微聚焦同步辐射小角散射与偏光显微系统联用装置的制作方法

1.本实用新型属于材料微观结构表征领域，具体涉及一种微聚焦同步辐射小角散射与偏光显微系统联用装置。


背景技术：

2.高分子由于具有长链结构的特征，在结晶固化后出现明显的多尺度结构，即从埃米级的分子链单元和构象到纳米级的片晶再到微米级的球晶结构。同步辐射小角x射线散射(small angle x
‑
ray scattering,saxs)作为一种非破坏性，高度统计平均的结构分析方法，越来越多地应用于结晶高分子材料结构的研究，比如通过guinier散射研究结晶高分子中晶粒、共混高分子中的微区(包括分散相和连续相)、高分子中的空洞和裂纹形状、尺寸及分布；通过长周期的测定研究高分子体系中片晶的取向、厚度、结晶百分数以及非晶层的厚度等。
3.现有的同步辐射小角x射线散射(saxs)具有以下缺点：一是光斑尺寸较大，无法在高分子球晶内部进行微区分辨，只能获取球晶不均匀结构的统计平均信息，这对理解结晶高分子材料的球晶微区结构与性能关系造成极大阻碍。二是同步辐射实验时无法实时观测实验样品晶体形貌，以致无法确认x射线入射高分子晶体的具体部位，对探测结果与真实结构的对应增加不确定性。
4.为提高同步辐射实验的空间分辨能力，世界先进同步辐射光源均采用微聚焦方式将光斑聚焦至微米甚至亚微米级来实现。用于x射线微束聚焦的元件主要有k
‑
b镜(kirkpatrick
‑
baez mirror)、复合折射透镜(compoundrefractive lenses,crls)等，k
‑
b镜的优点在于不降低通量，但会改变原来x 射线光路的方向，会导致后面相关设备位置都要调整，实验不便。作为k
‑
b 镜的替代品，crls较k
‑
b镜相比，有不改变原有光路传播方向、高温稳定性好且易冷却、结构简单紧凑易调试、对透镜表面粗糙度要求低、振动相对不敏感等诸多优点。
5.用偏光显微镜(pom)研究高分子的结晶形态是目前实验室中较为简便而直观的方法。
6.然而，目前未有关于同轴偏光显微镜与微聚焦saxs联用装置的报道，因此如何设置装置的具体结构，使得同轴偏光显微镜与微聚焦saxs装置能够联用，尚不清楚。若能将偏光显微镜安置于微聚焦小角散射束线，并保持偏光显微镜光路与x射线同轴，消除视场差，必将非常有助于结晶高分子材料微观结构的研究。研究者在进行saxs实验时，不仅能实时观测样品晶体的真实形貌，从而引导x射线入射样品晶体的确切部位，而且可以进行更为精准的原位实验。


技术实现要素：

7.本实用新型旨在提供一种微聚焦同步辐射小角散射与偏光显微系统联用装置，以引导x射线入射样品晶体的确切部位，并进行更为精准的原位实验。
8.为了实现上述目的，本实用新型提供一种微聚焦同步辐射小角散射与偏光显微系统联用装置，包括沿x射线的入射方向在第一光轴上依次设置的微聚焦部件和原位偏光显微系统；所述微聚焦部件包括一复合折射透镜，其设置为使得x射线的光斑微聚焦；所述原位偏光显微系统包括在垂直于第一光轴的第二光轴上依次排布的探测器、光学镜头组和位于所述第一光轴和第二光轴的相交位置的平面反射镜，在所述第一光轴上且位于所述平面反射镜的下游的样品台，以及在平行于第一光轴的第三光轴上且正对所述光学镜头组的可见光反射光源。
9.所述光学镜头组包括位于所述第二光轴和所述第三光轴的相交位置的半透半反镜、设于所述半透半反镜和所述可见光反射光源之间的起偏镜以及设于所述半透半反镜和所述探测器之间的检偏镜以及位于所述第二光轴上的透镜组，半透半反镜的法线与所述第二光轴和所述第三光轴的夹角均为45
°
。
10.所述光学镜头组具有调节放大功能，所述光学镜头组的放大倍率在0.7
‑
4.5倍之间可调。
11.所述平面反射镜的法线与第一光轴的第二光轴的夹角均为45
°
，且平面反射镜的镜面面向所述样品台和探测器；所述平面反射镜的镜面中心凿设有通孔。
12.所述平面反射镜的表面镀膜，且形状为椭圆形。
13.所述原位偏光显微系统的底部固定连接在一偏光显微系统支撑平台上，所述偏光显微系统支撑平台整体置于二维的第二电动平台上，所述第二电动平台包括一维偏摆台以及旋转台。
14.所述探测器、光学镜头组、平面反射镜和可见光反射光源组成了原位偏光显微系统的光学系统，所述光学系统整体置于一二维平动的第三电动平台上，并通过所述第三电动平台固定在所述偏光显微系统支撑平台上；所述平面反射镜安装于一五维手动调节平台上，并通过该五维手动调节平台安装于所述光学系统中。
15.所述样品台安装于三维平动的第四电动平台上，并通过所述第四电动平台固定在所述偏光显微系统支撑平台上。
16.所述第三电动平台和第四电动平台的运动距离均为30mm，重复定位精度为1μm。
17.所述复合折射透镜安装于一五维的第一电动平台上，所述第一电动平台包括三维平动电动平台、一维偏摆台以及旋转台。
18.本实用新型的微聚焦同步辐射小角散射与偏光显微系统联用装置将偏光显微系统与微聚焦小角散射束线相结合，并通过平面反射镜的设置使得偏光显微系统的光路与x射线同轴，消除视场差，使得在进行saxs实验时，不仅能实时观测样品晶体的真实形貌，而且偏光显微成像的视场中心与x射线在样品处重叠，可以用于定位无法观测的x射线的实时位置；偏光显微系统可以用于定位x射线入射晶体的确切部位，从而获取晶体样品确切部位的微观结构信息，因此有助于结晶高分子材料微观结构的研究。
附图说明
19.图1是本实用新型的微聚焦同步辐射小角散射与偏光显微系统联用装置的整体示意图。
20.图2是本实用新型中偏光显微系统中光学系统构造示意图。
具体实施方式
21.下面结合附图，给出本实用新型的较佳实施例，并予以详细描述。
22.如图1是本实用新型的微聚焦同步辐射小角散射与偏光显微系统联用装置的整体示意图。所述联用装置用于结晶型高分子材料微观结构表征，其包括沿x射线的入射方向在第一光轴i上依次设置的微聚焦部件100和原位偏光显微系统200。在本实施例中，第一光轴i为水平光轴，x射线为光束线站提供的同步辐射光源。
23.其中，微聚焦部件100包括一复合折射透镜101，该复合折射透镜101 安装于一五维的第一电动平台102上。复合折射透镜101位于第一光轴i上，其设置为将x射线的光斑大小聚焦至5
×
5μm2以下(即使得x射线的光斑微聚焦)，并保持x射线的通量在10
10
phs/s量级。该第一电动平台102包括依次安装的三维平动电动平台(具有x,y,z三个可移动方向)、一维偏摆台(具有可移动方向p)以及旋转台(具有可转动方向r)，用于调节复合折射透镜 101的空间姿态，从而令x射线透过复合折射透镜进行聚焦。
24.该原位偏光显微系统200包括在垂直于第一光轴i的第二光轴ii上依次排布的探测器201、光学镜头组202和位于所述第一光轴i和第二光轴ii 的相交位置的平面反射镜203，在所述第一光轴i上且位于所述平面反射镜203 的下游的样品台204，以及在平行于第一光轴i的第三光轴iii上且正对所述光学镜头组202的可见光反射光源205，由此，探测器201、光学镜头组202、平面反射镜203和可见光反射光源205组成了原位偏光显微系统的光学系统。同时，同步辐射小角散射的探测器设置在x射线光路的末端(即第一光轴i 上的平面反射镜203的下游，图未示)，以接收来自样品的反射信号。探测器 201优选为ccd相机。所述原位偏光显微系统200的底部固定连接在一偏光显微系统支撑平台207上，偏光显微系统支撑平台207整体置于二维的第二电动平台209，该第二电动平台209包括依次安装一维偏摆台(具有可移动方向p)以及旋转台(具有可转动方向r)。
25.如图2所示为原位偏光显微系统的光学系统的具体构造。
26.如图2所示，该光学镜头组202包括位于所述第二光轴ii和所述第三光轴iii的相交位置的半透半反镜2021、设于所述半透半反镜2021和所述可见光反射光源205之间的起偏镜2022、设于所述半透半反镜2021和所述探测器201之间的检偏镜2023以及位于所述第二光轴ii上的透镜组2024，半透半反镜2021的法线与所述第二光轴ii和所述第三光轴iii的夹角均为45
°
，起偏镜2022用于产生偏正光，用于检偏镜2023检验偏正光。此外，通过调节透镜组2024位于半透半反镜2021和平面反射镜203之间，通过调节透镜组2024在z轴方向的位置使得镜头组202的放大倍率在0.7
‑
4.5倍之间可调。
27.如图2所示，平面反射镜203的法线与第一光轴i的第二光轴ii的夹角均为45
°
，且平面反射镜203的镜面面向所述样品台204和探测器201。由此，通过平面反射镜203的镜面角度设计使得偏光显微光路与x射线光路同轴(即，均经由第一光轴i到达样品)，以避免偏光显微系统视场与x射线入射方向产生偏差。平面反射镜203的表面镀膜，以增加光的反射率，镀膜的材质通常为银或者铝，要求镀膜的表面粗糙度达要小于1/4波长。平面反射镜203为椭圆形，厚度为6mm，用于反射可见光并进行成像。平面反射镜203 的镜面中心凿设有直径为1
‑
2mm的通孔，以供x射线通过。
28.由此，可见光反射光源205发射的可见光通过起偏镜2022后形成偏振光，偏振光经半透半反镜2021及平面反射镜203两次反射后到达样品，从样品上反射出的偏振光，经平面
反射镜203反射，再透过半透半反镜2021和检偏镜2023到达探测器1，最终形成偏光显微图像。样品台204至平面反射镜 203的距离在1.9
–
4.9cm之间可调。同时，x射线沿着第一光轴i的光路传播，并在通过样品台204上的样品之后会形成角度小于50度的散射信号，被下游的x射线探测器接收。
29.再请参见图1，探测器201、光学镜头组202、平面反射镜203和可见光光源205组成的光学系统整体置于一二维平动的第三电动平台206上，并通过所述第三电动平台206固定在所述偏光显微系统支撑平台207上。第三电动平台206的运动距离(即最大行程)为30mm，重复定位精度为1μm，通过调节第三电动平台206使x射线穿过平面反射镜203的中心通孔到达样品台204上的样品处。平面反射镜203安装于一五维手动调节平台上，并通过该五维手动调节平台安装于所述光学系统中，再通过光学系统底部的第三电动平台206安装在偏光显微系统支撑平台207上，只能用来调节平面反射镜203的姿态。由此，可以通过五维手动调节平台精确调节平面反射镜203 的角度，使经半透半反镜2021及平面反射镜203两次反射后到达样品的偏振光与x射线聚焦在样品处同一点，从而引导x射线入射样品晶体的确切部位。由此，通过在样品处放置闪烁晶体和通过五维手动调节平台调节平面反射镜 203角度来使偏振光与x射线聚焦在样品处同一点进而标定x射线的位置，实现通过实时偏光显微图谱引导x射线入射样品晶体指定微区的功能，即，闪烁晶体放置跟样品放置的位置重叠(同一位置)，使得x射线照射到闪烁晶体上产生可见光斑，以便于发现x射线在样品处的位置(从探测器201中能看见)，然后通过五维手动调节平台和调整偏光显微系统支撑平台207使可见光斑移动至探测器201视场中心处，这样探测器201视场中心(通常会有十字标记)即x射线的具体位置，从而标定x射线的位置。
30.所述样品台204安装于三维平动的第四电动平台208上，并通过所述第四电动平台208固定在所述偏光显微系统支撑平台207上。所述第四电动平台208的运动距离为30mm，重复定位精度为1μm。所述第四电动平台208 包括安装在一起的x向位移台、z向位移台和y向位移台，通过z向位移台来调节样品台204在z方向上的位置，进而调节样品与平面反射镜203之间的距离，实现晶体样品偏光成像视场聚焦，x向位移台、y向位移台则用于调节偏光显微系统的视场范围以及x射线入射样品的确定微区，实现样品晶体位置扫描。
31.以上所述的，仅为本实用新型的较佳实施例并非用以限定本实用新型的范围，本实用新型的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本实用新型申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本实用新型专利的权利要求保护范围。本实用新型未详尽描述的均为常规技术内容。