专利名称：一种二氯乙酰氯的制备方法
技术领域：
本发明涉及有机化学酰氯的制备方法，特别是一种二氯乙酰氯的制备方法。
本发明专利申请日前，公开的有机酰氯的制备，例如乙酰氯(CH3COCL)的制备(人民教育出版社，《有机化学》.P254)，由乙酸与三氯化磷作用而制得，该制备方法存在设备条件高、操作条件高、收率低等缺陷。
本发明的发明目的在于克服上述缺陷，而提供一种原料易得、设备要求低、操作条件平稳、反应时间短、收率高的二氯乙酰氯的制备方法。
本发明的上述发明目的通过下述技术方案来实现一种二氯乙酰氯的制备方法，结构式为 ，其特征是依次包括如下步骤将三氯乙烯、偶氮二异丁酯、三乙胺置反应器中，加热并冲入氧气，反应温度40℃～180℃，反应压力0.1～0.8MPa进行反应，反应混合物经冷却提纯得最终产物。
所述的偶氮二异丁酯((CH)2CNCN＝NCCN(CH)2)为反应催化剂。其用量最好为三氯乙烯的0.05～0.15％(重量比)，催化剂用量低于该范围，造成该反应不进行，达不到催化反应效果；高于该范围，造成该反应激烈，不易控制，且反应压力急剧增大，设备耐压条件要求高。
三乙胺为本反应的引发剂。其用量最好为三氯乙烯添加量的0.0005～0.002％，三乙胺的用量低于或超出该范围，均造成本反应的不进行。
反应温度为40℃～80℃，低于该温度，反应起始速度慢，收率低；高于该温度，破坏产品质量，反应激烈，反应温度最好控制在110℃～150℃。
反应压力为0.1～0.8MPa。压力低于该范围，反应起始速度慢；压力高于该范围，设备耐压条件高、高压操作难度大。反应压力最好控制在0.45～0.55MPa。
为了提高反应初始速度、缩短反应时间，反应起始物料(三氯乙烯、偶氮二异丁酯、三乙胺三者间无投料顺序要求)置入反应器后，进行预热至60℃～80℃，然后冲氧气进行反应。
为了提高反应物料的转化率，提高产物收率，反应物料经过反应得到的反应混合物(反应器排出物)冷却至80以下(低于三氯乙烯的沸点)，然后再进入蒸馏塔蒸馏提纯得纯净的二氯乙酰氯。
本发明方法制备二氯乙酰氯，具有原料易得、设备要求低、操作条件平稳、反应时间短、收率高等优点。
下面结合实施例对本发明做一步的详述实施例1在1.5立方米的反应釜内加入1.15吨含量99.8％的三氯乙烯，并加入1.15Kg催化剂，40g引发剂，以间接蒸汽加热至70℃，慢慢充氧，充氧压力维持在0.60～0.65MPa范围内，反应釜内压力慢慢升至0.45～0.55MPa温度升至120℃以上时，停止加热，当反应釜温度升至150℃时，在夹套内通冷却水，慢慢降低温度，降低至140℃时，停止通冷却水，反复操作控制温度为140℃～150℃，反应约15小时，待通氧情况下釜内温度不上升时，表明反应基本完全。二氯乙酰氯含量为93.5％。降温至80℃，带压将反应混合物打入精馏釜内，以蒸汽夹套加热精馏釜，在塔顶温度为102℃～106℃之间出前馏份，返回反应釜进一步反应；在108℃时，出精馏液，取样分析二氯乙酰氯含量为97.8％，收率为80％。
实施例2在1.5立方米的反应釜内加入1.15吨含量99.8％的三氯乙烯，并加入1.00Kg催化剂，40g引发剂，以间接蒸汽加热，慢慢充氧，反应釜内压力慢慢升至0.1MPa，温度升至60℃以上时进行反应，分析二氯乙酰氯含量为40％，收率为20％。
实施例3在1.5立方米的反应釜内加入1.15吨含量99.8％的三氯乙烯，并加入0.88Kg催化剂，30g引发剂，以间接蒸汽加热70℃，慢慢充氧，反应釜内压力慢慢升至0.4MPa，温度升至110℃以上时进行反应，分析二氯乙酰氯含量为65％，收率为55％。
实施例4在1.5立方米的反应釜内加入1.15吨含量99.8％的三氯乙烯，并加入0.79Kg催化剂，20g引发剂，以间接蒸汽加热70℃，慢慢充氧，反应釜内压力慢慢升至0.55MPa温度升至150℃以上时进行反应，分析二氯乙酰氯含量为93％，收率为85％。
实施例5在1.5立方米的反应釜内加入1.15吨含量99.8％的三氯乙烯，并加入0.79Kg催化剂，25g引发剂，以间接蒸汽加热70℃，慢慢充氧，反应釜内压力慢慢升至0.8MPa，温度升至180℃以上时进行反应，分析二氯乙酰氯含量为78％，收率为67％。
权利要求
1.一种二氯乙酰氯的制备方法，结构式为 ，其特征是依次包括如下步骤将三氯乙烯、偶氮二异丁酯、三乙胺置反应器中，加热并冲入氧气，反应温度40℃～180℃，反应压力0.1～0.8MPa进行反应，反应混合物经冷却提纯得最终产物。
2.按照权利要求1所述的一种二氯乙酰氯的制备方法，其特征在于所述的偶氮二异丁酯、三乙胺投量与三氯乙烯相比为0.05～0.15％、0.0005～0.002％(重量比)。
3.按照权利要求1所述的一种二氯乙酰氯的制备方法，其特征在于所述的反应温度为110℃～150℃。
4.按照权利要求1所述的一种二氯乙酰氯的制备方法，其特征在于所述的反应压力为0.4～0.55MPa。
5.按照权利要求1所述的一种二氯乙酰氯的制备方法，其特征在于所述的反应起始物料加热至60℃～80℃后冲入氧气进行反应。
6.按照权利要求1所述的一种二氯乙酰氯的制备方法，其特征在于所述的反应混合物冷却80℃以下然后再进行蒸馏提纯。
全文摘要
一种二氯乙酰氯的制备方法，属于有机酰氯的制备工艺。包括将三氯乙烯、偶氮二异丁酯、三乙胺置反应器中，加热并冲入氧气，反应温度40℃～180℃，反应压力0.1～0.8MPa进行反应，反应混合物经冷却提纯得最终产物。具有原料易得、设备要求低、操作条件平稳、反应时间短、收率高等优点。
文档编号C07C55/00GK1131140SQ9511036
公开日1996年9月18日 申请日期1995年3月9日 优先权日1995年3月9日
发明者单永华 申请人:济南市天桥天营科工贸开发中心
技术领域：
本发明涉及有机化学酰氯的制备方法，特别是一种二氯乙酰氯的制备方法。
本发明专利申请日前，公开的有机酰氯的制备，例如乙酰氯(CH3COCL)的制备(人民教育出版社，《有机化学》.P254)，由乙酸与三氯化磷作用而制得，该制备方法存在设备条件高、操作条件高、收率低等缺陷。
本发明的发明目的在于克服上述缺陷，而提供一种原料易得、设备要求低、操作条件平稳、反应时间短、收率高的二氯乙酰氯的制备方法。
本发明的上述发明目的通过下述技术方案来实现一种二氯乙酰氯的制备方法，结构式为 ，其特征是依次包括如下步骤将三氯乙烯、偶氮二异丁酯、三乙胺置反应器中，加热并冲入氧气，反应温度40℃～180℃，反应压力0.1～0.8MPa进行反应，反应混合物经冷却提纯得最终产物。
所述的偶氮二异丁酯((CH)2CNCN＝NCCN(CH)2)为反应催化剂。其用量最好为三氯乙烯的0.05～0.15％(重量比)，催化剂用量低于该范围，造成该反应不进行，达不到催化反应效果；高于该范围，造成该反应激烈，不易控制，且反应压力急剧增大，设备耐压条件要求高。
三乙胺为本反应的引发剂。其用量最好为三氯乙烯添加量的0.0005～0.002％，三乙胺的用量低于或超出该范围，均造成本反应的不进行。
反应温度为40℃～80℃，低于该温度，反应起始速度慢，收率低；高于该温度，破坏产品质量，反应激烈，反应温度最好控制在110℃～150℃。
反应压力为0.1～0.8MPa。压力低于该范围，反应起始速度慢；压力高于该范围，设备耐压条件高、高压操作难度大。反应压力最好控制在0.45～0.55MPa。
为了提高反应初始速度、缩短反应时间，反应起始物料(三氯乙烯、偶氮二异丁酯、三乙胺三者间无投料顺序要求)置入反应器后，进行预热至60℃～80℃，然后冲氧气进行反应。
为了提高反应物料的转化率，提高产物收率，反应物料经过反应得到的反应混合物(反应器排出物)冷却至80以下(低于三氯乙烯的沸点)，然后再进入蒸馏塔蒸馏提纯得纯净的二氯乙酰氯。
本发明方法制备二氯乙酰氯，具有原料易得、设备要求低、操作条件平稳、反应时间短、收率高等优点。
下面结合实施例对本发明做一步的详述实施例1在1.5立方米的反应釜内加入1.15吨含量99.8％的三氯乙烯，并加入1.15Kg催化剂，40g引发剂，以间接蒸汽加热至70℃，慢慢充氧，充氧压力维持在0.60～0.65MPa范围内，反应釜内压力慢慢升至0.45～0.55MPa温度升至120℃以上时，停止加热，当反应釜温度升至150℃时，在夹套内通冷却水，慢慢降低温度，降低至140℃时，停止通冷却水，反复操作控制温度为140℃～150℃，反应约15小时，待通氧情况下釜内温度不上升时，表明反应基本完全。二氯乙酰氯含量为93.5％。降温至80℃，带压将反应混合物打入精馏釜内，以蒸汽夹套加热精馏釜，在塔顶温度为102℃～106℃之间出前馏份，返回反应釜进一步反应；在108℃时，出精馏液，取样分析二氯乙酰氯含量为97.8％，收率为80％。
实施例2在1.5立方米的反应釜内加入1.15吨含量99.8％的三氯乙烯，并加入1.00Kg催化剂，40g引发剂，以间接蒸汽加热，慢慢充氧，反应釜内压力慢慢升至0.1MPa，温度升至60℃以上时进行反应，分析二氯乙酰氯含量为40％，收率为20％。
实施例3在1.5立方米的反应釜内加入1.15吨含量99.8％的三氯乙烯，并加入0.88Kg催化剂，30g引发剂，以间接蒸汽加热70℃，慢慢充氧，反应釜内压力慢慢升至0.4MPa，温度升至110℃以上时进行反应，分析二氯乙酰氯含量为65％，收率为55％。
实施例4在1.5立方米的反应釜内加入1.15吨含量99.8％的三氯乙烯，并加入0.79Kg催化剂，20g引发剂，以间接蒸汽加热70℃，慢慢充氧，反应釜内压力慢慢升至0.55MPa温度升至150℃以上时进行反应，分析二氯乙酰氯含量为93％，收率为85％。
实施例5在1.5立方米的反应釜内加入1.15吨含量99.8％的三氯乙烯，并加入0.79Kg催化剂，25g引发剂，以间接蒸汽加热70℃，慢慢充氧，反应釜内压力慢慢升至0.8MPa，温度升至180℃以上时进行反应，分析二氯乙酰氯含量为78％，收率为67％。
权利要求
1.一种二氯乙酰氯的制备方法，结构式为 ，其特征是依次包括如下步骤将三氯乙烯、偶氮二异丁酯、三乙胺置反应器中，加热并冲入氧气，反应温度40℃～180℃，反应压力0.1～0.8MPa进行反应，反应混合物经冷却提纯得最终产物。
2.按照权利要求1所述的一种二氯乙酰氯的制备方法，其特征在于所述的偶氮二异丁酯、三乙胺投量与三氯乙烯相比为0.05～0.15％、0.0005～0.002％(重量比)。
3.按照权利要求1所述的一种二氯乙酰氯的制备方法，其特征在于所述的反应温度为110℃～150℃。
4.按照权利要求1所述的一种二氯乙酰氯的制备方法，其特征在于所述的反应压力为0.4～0.55MPa。
5.按照权利要求1所述的一种二氯乙酰氯的制备方法，其特征在于所述的反应起始物料加热至60℃～80℃后冲入氧气进行反应。
6.按照权利要求1所述的一种二氯乙酰氯的制备方法，其特征在于所述的反应混合物冷却80℃以下然后再进行蒸馏提纯。
全文摘要
一种二氯乙酰氯的制备方法，属于有机酰氯的制备工艺。包括将三氯乙烯、偶氮二异丁酯、三乙胺置反应器中，加热并冲入氧气，反应温度40℃～180℃，反应压力0.1～0.8MPa进行反应，反应混合物经冷却提纯得最终产物。具有原料易得、设备要求低、操作条件平稳、反应时间短、收率高等优点。
文档编号C07C55/00GK1131140SQ9511036
公开日1996年9月18日 申请日期1995年3月9日 优先权日1995年3月9日
发明者单永华 申请人:济南市天桥天营科工贸开发中心
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