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加入铁粉生产1·5,1·8-二氨基萘混合物的制备方法

2021-10-24 19:04:22 来源:中国专利 TAG:
专利名称:加入铁粉生产1·5,1·8-二氨基萘混合物的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域中有机合成物的中间体的生产方法,确切地说是精细化工领域中生产有机颜料、高聚物的中间体-1.5,1.8二氨基萘混合物的生产方法。
目前,国内外在制备各种塑料着色的萘环酮染料、高聚物及偶氮染料中,都需要1.8-二氨萘和1.5-二氨基萘。而1.8-二氨基萘和1.5-二氨基萘往往是从1.5,1.8-二氨基萘混合物中提取。该混合物的生产办法,目前世界上只有日本、美国两家能生产,但其生产成本较高,其方法是加氢还原法。
本发明的目的是为人们提供一种新的制取1.5,1.8-二氨基萘的生产方法即铁粉还原制备方法。
本发明的目的是这样实现的首先按下列配方取料(份是重量单位)二硝基萘(130-180)份,铁粉(260-400)份,酒精(150-200)份,水(150-200),冰醋酸(8-12),火碱(7-10)份,亚硫酸氢钠(1.3-2)份;然后按下列要求制备将水与酒精放入反应釜中,再加入冰醋酸,开动机器,使其搅拌转数为(75-85)转/分,开机后立即加入铁粉,之后通入蒸汽升温,其升温速度为(20℃-80℃)/(40-60)分待升至80℃时,保温(14-16)分钟,之后分批加入二硝基萘,每次加入(10-15)分钟,每(10-15)分钟加入一次;全部加完之后再通入蒸汽保持80℃-85℃,3-4小时,同时搅拌,待其温度降为75℃左右时,加入火碱溶液使其PH值在8-9之间;之后加入亚硫酸氢钠,搅拌5分钟后立即过滤;之后放到析出釜中加入水(1500-2000)份稀释,之后,放置8-10小时,之后再次过滤,之后送入烘干机内烘干,最后包装入库。
本发明实现后,为铁粉还原制备1.5,1.8-二氨基萘提供了一种新方法,并且本方法与日本、美国的加氢制备方法相比,具有成本低、质量高等优点。
实施例按下列配方取料二硝基萘15Kg,铁粉30Kg,酒精20Kg,水20Kg,冰醋酸1Kg,火碱1Kg,亚硫酸氢钠0.13Kg;然后按下列要求配制将水、酒精放入反应釜中,加入冰醋酸,之后,开动机器,使其搅拌转数为(75-85)转/分,开机后立即加入铁粉,之后通入蒸汽升温,其升温速度(20℃-80)/(40-60)分,待升至80℃时,保温(14-16)分钟,之后分批加入二硝基萘,每次加入1.2Kg,每12分钟加入一次,待全部加完之后,再通入蒸汽升温至82℃,保温3.5小时,同时搅拌,待其温度降为75℃左右时,加入火碱溶液使其PH值为9;之后加入亚硫酸氢钠,搅拌5分钟后,立即过滤,之后,放入析出釜中加入180Kg水稀释,之后放置9小时;之后过滤,并送入烘干机内烘干,最后包装入库。
权利要求
一种铁粉还原生产1·5,1·8--二氨基萘混合物的工艺方法,其物征在于二硝基萘(130-180)份,铁粉(260-400)份,酒精(150-200)份,水(150-200)份,冰醋酸(8-12)份,火碱(7-10)份,亚硫酸氢钠(1.3-2)份;按下列要求制备将水与酒精放入反应釜中,再加入冰醋酸,开动机器,使其搅拌转数为(75-85)转/分,开机后立即加入铁粉,之后通入蒸汽升温,其升温速度为(20℃-80℃)/(40-60)分,待升至80℃时,保温(14-16)分钟,之后分批加入二硝基萘,每次加入(10-15)份,且每(10-15)分钟加入一次;加完之后再通入蒸汽升温至80℃-85℃,之后保温3-4小时,同时搅拌,待其温度降为75℃左右时,加入火碱,溶液使其PH值在8-9之间;之后加入亚硫酸氢钠,搅拌5分钟后立即过滤;之后放到析出釜中加入(1500-2000)份水稀释,之后放置8-10小时,之后再次过滤,之后送入烘干机内烘干,最后包装入库。
全文摘要
本发明是精细化工领域中用铁粉还原生产制备1·5,1·8-二氨基萘混合物的工艺方法,它是将二硝基萘,铁粉,酒精,水,冰醋酸,火碱,亚硫酸氢钠,按一定的比例配备后,经混合、搅拌、升温、保温、稀释、析出过滤、烘干等过程,最后将其生产出来的工艺方法。它与日本、美国的加氢还原方法相比,具有成本低、质量高等优点。
文档编号C07C15/24GK1100403SQ94110239
公开日1995年3月22日 申请日期1994年5月7日 优先权日1994年5月7日
发明者黄元海, 洪国胜 申请人:营口市江汇化工厂
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