一种高纯TeO的制作方法

一种高纯teo
x
平面靶材及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及溅射靶材制备领域，特别是一种高纯teo
x
平面靶材及其制备方法。


背景技术：

2.靶材是磁控溅射的基本耗材，不仅使用量大，而且靶材质量的好坏对薄膜的性能起着至关重要的决定作用。随着电子技术的发展，全球市场对溅射靶材的需求也逐渐增加。如今，靶材已蓬勃发展成为一个专业化产业。
3.二氧化碲(teo2)是一种宽禁带半导体材料，且具有一对非对称的共价te
‑
o键的扭曲金红石结构。teo2作为一种优良的声光学材料，具有折射率高、拉曼散射跃迁大、非线性光学性好、声电学性质优异、紫外和可见光在其内部透过率高等特点，广泛应用于光能存储领域、探测领域，还能用作滤波器和气敏传感器等。但纯teo2的靶材电阻率较高，不利于镀膜。
4.鉴于此，本发明的目的是提供一种低电阻率、高纯度的teo
x
平面靶材的制备方法。


技术实现要素：

5.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种高纯teo
x
平面靶材及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）将te粉末和teo2粉末混合均匀，得到混合料；（2）将步骤（1）得到的混合料在热压炉内进行热压，降温出炉，即得teo
x
平面靶材。
6.由于在低于碲熔点温度下热压teo
x
平面靶材无法达到高的致密度，因此本发明在反应过程中采用两段保温的方法。其第一阶段的保温温度低于碲单质的熔点。在第一阶段保温过程中，粉末颗粒之间由于接触、扩散而初步形成了网络结构，该阶段是在低于碲单质的熔点下进行的，因此碲不会熔化。然后进行第二阶段保温，该阶段是在远高于碲单质的熔点下进行的，靶材逐渐变得致密，由于第一阶段已经初步形成网络结构，使单质碲被络合在二氧化碲结构中，所以该阶段无熔体流出。因此，本发明的制备方法能在远高于碲的熔点的温度下热压得到teo
x
平面靶材。
7.本发明在反应过程中采用两段保温的方法，控制保温温度和保温时间，即可在远高于碲的熔点的温度下热压得到teo
x
平面靶材。
8.作为本发明的进一步改进，所述步骤（1）中，te粉末和teo2粉末的质量比为5～10%:90～95%，1.64≤x≤1.76。
9.作为本发明的进一步改进，te粉末和teo2粉末的粒度均为
‑
325目，纯度均为5n。
10.作为本发明的进一步改进，所述步骤（1）中，混合操作具体为：将te粉末和teo2粉末装入球磨罐中进行球磨混合。
11.作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中，热压前还包括以下步骤：将混合料装入石墨模具中，然后将石墨模具置于热压炉内。
12.作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中，热压过程具体为：先将热压炉炉体抽
真空至绝对真空度低于10pa，然后将热压炉升温到300～400℃，保温30～50min；将热压炉继续升温到600～660℃，保温20～30min；然后开始给模具加压，压力达到40～50 mpa后，继续保温50～60min。
13.作为本发明的进一步改进，升温至300～400℃的升温速率为5~10℃/min，升温至600～660℃的升温速率为4~8℃/min。
14.作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中，降温出炉操作具体为：随炉降温至小于300℃时开始泄压，降温到室温后，出炉。
15.作为本发明的进一步改进，还包括步骤（3），将步骤（2）所得的teo
x
平面靶材进行机械加工、研磨及抛光处理。
16.同时提出一种高纯teo
x
平面靶材，采用上述的teo
x
平面靶材的制备方法制备得到。
17.与现有技术相比，本发明的有益效果为：碲元素的掺杂使二氧化碲靶材的电阻大大降低，有利于溅射镀膜。本制备方法的制备过程无污染，得到的靶材纯度高。本制备方法采用两段保温方式，所制备得到的teo
x
平面靶材的相对密度大于90%，纯度大于5n，电阻率小于1000ω
•
cm。
附图说明
18.图1为本发明实施例1、2和3所制备得到的靶材的相对密度和电阻率。
19.图2为本发明实施例1、2和3所制备得到的靶材的杂质元素及其含量。
具体实施方式
20.为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
21.本发明提出一种高纯teo
x
平面靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）将te粉末和teo2粉末混合均匀，得到混合料；（2）将步骤（1）得到的混合料在热压炉内进行热压，降温出炉，即得teo
x
平面靶材。
22.在本发明的某些实施例中，所述步骤（1）中，te粉末和teo2粉末的质量比为5～10%:90～95%，1.64≤x≤1.7。te粉末质量占比太少，会导致合成的靶材电阻率过大，达不到溅射要求；te粉末质量占比太多，会导致靶材的热膨胀系数变大，不利于后续绑定。
23.在本发明的某些实施例中，te粉末和teo2粉末的粒度均为
‑
325目，纯度均为5n。te粉末和teo2粉末粒度太粗会导致热压烧结得到的靶材密度偏低。原料纯度低会导致后续热压靶材的纯度低。
24.作为本发明的进一步改进，所述步骤（1）中，混合操作具体为：将te粉末和teo2粉末装入球磨罐中进行球磨混合。
25.作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中，热压前还包括以下步骤：将混合料装入石墨模具中，然后将石墨模具置于热压炉内。
26.作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中，热压过程具体为：先将热压炉炉体抽真空至绝对真空度低于10pa，然后将热压炉升温到300～400℃，保温30～50min；将热压炉继续升温到600～660℃，保温20～30min；然后开始给模具加压，压力达到40～50 mpa后，继续保温50～60min。
27.作为本发明的进一步改进，升温至300～400℃的升温速率为5~10℃/min，升温至600～660℃的升温速率为4~8℃/min。
28.作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中，降温出炉操作具体为：随炉降温至小于300℃时开始泄压，降温到室温后，出炉。
29.作为本发明的进一步改进，还包括步骤（3），将步骤（2）所得的teo
x
平面靶材进行机械加工、研磨及抛光处理。
30.同时提出一种高纯teo
x
平面靶材，采用上述的teo
x
平面靶材的制备方法制备得到。
31.实施例1。
32.一种高纯teo
x
平面靶材的制备方法，包括以下步骤：（1）将
‑
325目的te粉末和
‑
325目的teo2粉末按质量比5%: 95%装入球磨罐中，混合均匀，得到混合料。
33.（2）将步骤（1）得到的混合料装入石墨模具中，然后将其放入热压炉内，将炉体抽真空至绝对真空度低于10pa，然后以10℃/min的升温速率升温到300℃，保温30min，继续以8℃/min的升温速率升温到600℃，保温20min，然后开始加压，压力达到40mpa后，继续保温50 min，最后随炉降温至小于300℃时开始泄压，降温到室温后，出炉，即得到teo
x
平面靶材。
34.（3）将步骤（2）所得的靶材进行机械加工、研磨及抛光处理，即可得到不同尺寸及形状的teo
x
平面靶材。
35.对本实施例所制备得到的teo
x
平面靶材采用排水法测试靶材密度，四探针电阻率测试仪测试电阻率，icp
‑
ms测试靶材的杂质元素及含量，测试结果请见图1和图2。
36.本实施例制备得到的teo
x
平面靶材性能优异，其电阻率为990ω
•
cm，相对密度达到91.7%，纯度为5n。
37.实施例2。
38.一种高纯teo
x
平面靶材的制备方法，包括以下步骤：（1）将
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325目的te粉末和
‑
325目的teo2粉末按质量比7%: 93%装入球磨罐中，混合均匀，得到混合料。
39.（2）将步骤（1）得到的混合料装入石墨模具中，然后将其放入热压炉内，将炉体抽真空至绝对真空度低于10pa，然后以7℃/min的升温速率升温到350℃，保温40min，继续以6℃/min的升温速率升温到630℃，保温25min，然后开始加压，压力达到45mpa后，继续保温55 min，最后随炉降温至小于300℃时开始泄压，降温到室温后，出炉，即得到teo
x
平面靶材。
40.（3）将步骤（2）所得的靶材进行机械加工、研磨及抛光处理，即可得到不同尺寸及形状的teo
x
平面靶材。
41.对本实施例所制备得到的teo
x
平面靶材采用排水法测试靶材密度，四探针电阻率测试仪测试电阻率，icp
‑
ms测试靶材的杂质元素及含量，测试结果请见图1和图2。
42.本实施例制备得到的teo
x
平面靶材性能优异，其电阻率为513ω
•
cm，相对密度达到94.4%，纯度为5n。
43.实施例3。
44.一种高纯teo
x
平面靶材的制备方法，包括以下步骤：（1）将
‑
325目的te粉末和
‑
325目的teo2粉末按质量比10%: 90%装入球磨罐中，混
合均匀，得到混合料。
45.（2）将步骤（1）得到的混合料装入石墨模具中，然后将其放入热压炉内，将炉体抽真空至绝对真空度低于10pa，然后以5℃/min的升温速率升温到400℃，保温50min，继续以4℃/min的升温速率升温到660℃，保温30min，然后开始加压，压力达到50mpa后，继续保温60 min，最后随炉降温至小于300℃时开始泄压，降温到室温后，出炉，即得到teo
x
平面靶材。
46.（3）将步骤（2）所得的靶材进行机械加工、研磨及抛光处理，即可得到不同尺寸及形状的teo
x
平面靶材。
47.对本实施例所制备得到的teo
x
平面靶材采用排水法测试靶材密度，四探针电阻率测试仪测试电阻率，icp
‑
ms测试靶材的杂质元素及含量，测试结果请见图1和图2。
48.本实施例制备得到的teo
x
平面靶材性能优异，其电阻率为125ω
•
cm，相对密度达到96.2%，纯度为5n。
49.与现有技术相比，本发明的有益效果为：碲元素的掺杂使二氧化碲靶材的电阻大大降低，有利于溅射镀膜。制备过程无污染，得到的靶材纯度高。采用两段保温方式，并且通过本发明的方法制备的teo
x
平面靶材的相对密度大于90%，纯度大于5n，电阻率小于1000ω
•
cm。
50.最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。