一种卤化铅铯钙钛矿量子点及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种卤化铅铯钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将卤化季铵盐模板剂溶液与硅源混合，依次进行陈化反应、水热晶化反应，得到未脱模的分子筛；(2)将步骤(1)得到的未脱模的分子筛与铅源、铯源混合物和/或卤化铅铯原料混合后研磨，得到混合粉末；(3)将步骤(2)得到的混合粉末进行一段煅烧，脱除模板剂，继续升温进行二段煅烧，卤化铅铯熔融后填充分子筛孔道，降温后得到卤化铅铯钙钛矿量子点。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述卤化季铵盐模板剂包括溴化季铵盐模板剂；优选地，所述溴化季铵盐包括十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三乙基溴化铵或十六烷基二甲基乙基溴化铵中任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述卤化季铵盐模板剂溶液的制备包括：先将卤化季铵盐溶解于水中，然后采用氨水调节ph值至10～11；优选地，步骤(1)所述硅源包括正四硅酸乙酯、四甲氧基硅烷、硅酸钠、六氟合硅酸、四氢化硅或四氯化硅中任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述硅源滴加或通入到卤化季铵盐模板剂溶液中；优选地，步骤(1)所述卤化季铵盐和硅源的摩尔比为1:100～1:1。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述陈化反应在搅拌条件下进行；优选地，步骤(1)所述陈化反应的温度为20～30℃；优选地，步骤(1)所述陈化反应的时间为48～96h；优选地，步骤(1)所述水热晶化反应在水热反应釜中进行；优选地，步骤(1)所述水热晶化反应的温度为110～130℃；优选地，步骤(1)所述水热晶化反应的时间为48～96h。4.根据权利要求1
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3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述水热晶化反应后，所得产物依次进行洗涤、干燥；优选地，所述洗涤方式为水洗；优选地，所述洗涤次数至少为3次，至洗涤液呈中性；优选地，所述干燥采用真空干燥的方式；优选地，所述干燥的温度为60～80℃，时间为12～24h。5.根据权利要求1
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4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述卤化铅铯原料包括溴化铅铯；优选地，步骤(2)所述铅源包括溴化铅，所述铯源包括溴化铯；优选地，步骤(2)所述铅源和铯源的摩尔比为1:1；优选地，步骤(2)所述未脱模的分子筛与铅源、铯源混合物和/或卤化铅铯原料质量比为(0.1～10):1，优选为(4～8):1；优选地，步骤(2)所述研磨采用研钵或球磨机进行操作；优选地，步骤(2)所述研磨的时间为4～6h；优选地，步骤(2)所述研磨后混合粉末的粒径为0.1～5μm。
6.根据权利要求1
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5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述一段煅烧的温度为500～560℃，优选为530～550℃；优选地，步骤(3)所述一段煅烧的升温速率为1～20℃/min，优选为5～10℃/min；优选地，步骤(3)所述一段煅烧的保温时间为3～10h。7.根据权利要求1
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6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述二段煅烧在一段煅烧的基础上继续升温；优选地，步骤(3)所述二段煅烧的温度为570～800℃，优选为600～650℃；优选地，步骤(3)所述二段煅烧的升温速率为3～6℃/min；优选地，步骤(3)所述二段煅烧的保温时间为20～60min。8.根据权利要求1
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7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述降温的速率为1～3℃/min；优选地，步骤(3)二段煅烧后的产物降至室温，然后重复进行洗涤、分离，最后进行干燥；优选地，所述洗涤为水洗，洗涤次数为3～5次；优选地，每次洗涤后进行离心分离；优选地，所述离心分离的转速为4000～6000r/min；优选地，每次离心分离的时间为4～6min；优选地，所述干燥采用真空干燥的方式；优选地，所述干燥的温度为60～80℃，时间为12～24h。9.根据权利要求1
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8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将溴化季铵盐模板剂溶液与硅源混合，混合方式为将硅源滴加或通入到溴化季铵盐模板剂溶液中，依次进行陈化反应、水热晶化反应，所述陈化反应在搅拌条件下进行，陈化反应的温度为20～30℃，时间为48～96h，所述水热晶化反应的温度为110～130℃，时间为48～96h，所得产物依次进行洗涤、干燥，得到未脱模的分子筛；(2)将步骤(1)得到的未脱模的分子筛与溴化铅、溴化铯混合物和/或溴化铅铯原料混合后研磨，所述未脱模的分子筛与溴化铅、溴化铯混合物和/或溴化铅铯原料质量比为(0.1～10):1，所述溴化铅和溴化铯的摩尔比为1:1，所述研磨的时间为4～6h，得到混合粉末，所述混合粉末的粒径为0.1～5μm；(3)将步骤(2)得到的混合粉末进行一段煅烧，所述一段煅烧的温度为500～560℃，升温速率为1～20℃/min，保温时间为3～10h，脱除分子筛中的模板剂，继续升温进行二段煅烧，所述二段煅烧的温度为570～800℃，升温速率为3～6℃/min，保温时间为20～60min，溴化铅铯熔融后填充分子筛孔道，以1～3℃/min的速率降温至室温，然后重复进行洗涤、离心分离，再经干燥得到溴化铅铯钙钛矿量子点。10.根据权利要求1
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9任一项所述的制备方法得到的卤化铅铯钙钛矿量子点。

技术总结
本发明提供了一种卤化铅铯钙钛矿量子点及其制备方法，所述制备方法包括：将卤化季铵盐模板剂溶液与硅源混合，依次进行陈化反应、水热晶化反应，得到未脱模的分子筛；将未脱模的分子筛与铅源、铯源混合物和/或卤化铅铯原料混合后研磨，得到的混合粉末进行一段煅烧，脱除模板剂，升温进行二段煅烧，卤化铅铯熔融后填充分子筛孔道，得到卤化铅铯钙钛矿量子点。本发明通过未脱模分子筛的制备将分子筛脱模和卤化铅铯熔融填充分子筛合二为一，可简化操作工艺；模板剂脱除时挥发的卤素与铅配位结合，之后卤化铅铯熔融后在分子筛中分布均匀，量子点稳定性强，煅烧过程维持富卤状态，能够减少量子点缺陷，增强结晶效果，提高量子效率，发光性能优异。发光性能优异。发光性能优异。


技术研发人员：董敬一 郑策
受保护的技术使用者：无锡极电光能科技有限公司
技术研发日：2021.08.09
技术公布日：2021/10/15