一种DBC陶瓷板基材的脱色溶液及其脱色方法与流程

一种dbc陶瓷板基材的脱色溶液及其脱色方法
技术领域
1.本发明属于dbc陶瓷基板领域，具体涉及一种dbc陶瓷板基材的脱色溶液及其脱色方法。


背景技术：

2.陶瓷的熔点和硬度都很高，在烧制过程中需要添加烧结助剂，用来改善氧化铝晶体晶格，降低烧结温度。其主要成分为添加含cao、mgo、sio2等滑石、碳酸钙、硅灰石等材料，以及一些有机粘接剂和不同的增塑剂，提高成分的均匀性，防止陶瓷微粒团聚，但烧结后这些杂元素仍会有微量存在在陶瓷内部。dbc陶瓷板是将铜面氧化，铺覆在陶瓷上，在1065℃～1083℃范围内，铜与氧形成cu
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o共晶液，化学反应生成cualo2或cual2o4使得铜与基板发生粘合。在这一过程中，陶瓷中残留的杂质亦会在界面处生成出现共晶反应，形成黄斑残留在陶瓷与覆铜的界面处。
3.因而，黄斑是在dbc制板时铜箔氧化层与陶瓷粉内特定杂质在二者界面形成的一层极薄的共融层。由于黄斑位于覆铜面与陶瓷之间，dbc板面覆铜的遮挡使得基材黄斑无法在使用前进行识别，如图1所示。目前国内外板材商均无法有效解决陶瓷板的黄斑问题，只能通过蚀刻后检查基材表面颜色再予以剔除。而高可靠dbc产品使用前必须要对产品进行逐一遴选剔除存在问题风险产品，甚至要求dbc陶瓷基材颜色必须一致，呈白色或类白色。这造成了大量产品的报废，另外存在黄斑的dbc产品在加电压(500v)测试时会出现较低机率的绝缘电压下降和漏电流情况，难以保障产品的正常使用。


技术实现要素：

4.针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种dbc陶瓷板基材的脱色溶液及其脱色方法，组分简单合理，黄斑脱色效果明显，使用方便快捷，能够避免潜在隐患。
5.本发明是通过以下技术方案来实现：
6.一种dbc陶瓷板基材脱色溶液，包括如下组分，
7.体积浓度为2％～20％的硫酸；1g/l～5g/l的柠檬酸钠；1g/l～20g/l的氯化钠；体积浓度为1％～10％的氢氟酸；体积浓度为0.5％～2％的三乙醇胺。
8.优选地，所述硫酸的体积浓度为5％。
9.优选地，所述柠檬酸钠的浓度为1g/l。
10.优选地，所述氯化钠的浓度为5g/l。
11.优选地，所述氢氟酸的体积浓度为3％。
12.优选地，所述三乙醇胺的体积浓度为1％。
13.一种dbc陶瓷板基材的脱色方法，包括以下步骤，
14.a：将待处理的dbc陶瓷板按照所设计需要的图形进行蚀刻，露出待处理的基材，暴露出存在黄斑的区域，得到第一陶瓷板；
15.b：在室温条件下，采用所述的脱色溶液对第一陶瓷板存在黄斑的区域进行浸泡或
喷淋处理，处理时间大于30min，直至基材黄斑由淡黄色变为淡粉色，得到第二陶瓷板；
16.c：使用铜面微蚀溶液对第二陶瓷板进行浸泡或喷淋处理，处理时间小于10s，露出白色的基材本色，黄斑脱色完成。
17.优选地，所述的铜面微蚀溶液为硫酸与双氧水的组合溶液或硫酸与过硫酸钠组合溶液。
18.优选地，所述脱色溶液重复使用。
19.优选地，所述的脱色溶液重复使用时，其中铜含量不大于0.5g/l。
20.与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
21.本发明提供一种dbc陶瓷板基材的脱色溶液，包括硫酸、柠檬酸钠、氯化钠、氢氟酸、三乙醇氨；硫酸中加入氯化钠能够提升溶液的离子强度，提高硫酸对于可溶性金属离子的溶液度，柠檬酸钠作为配位剂的加入有助于提高硫酸对微溶性难溶性如镁、钙离子的溶液度，氢氟酸主要用于硅类物质的去除，三乙醇胺属于有机胺类活性剂能够清除残留的有机质或增塑剂覆盖，提高酸类溶液对杂元素的接触面，加快溶液度。因而，该脱色溶液可快速高效实现黄斑的去除。该脱色溶液仅通过简单的混合过程即可制得，方便快捷。同时，常规试剂的选用使其成本低廉可控。
22.本发明还提供了一种dbc陶瓷板基材脱色溶液的脱色方法，利用脱色溶液对蚀刻后的dbc陶瓷板进行脱色处理，去除黄斑表面大量杂元素共晶体；结合铜面微蚀溶液对dbc陶瓷板作进一步处理，去除覆盖于共晶面下方残余的附着铜；dbc陶瓷板上的黄斑由淡黄色变为白色，使板材满足使用要求，降低了产品的报废率，保障产品的正常使用。本脱色方法中仅通过简单的浸泡或者喷淋操作即可实现黄斑的去除，操作方便，负载量高，从应用端有效去除dbc陶瓷板存在的黄斑，解决dbc陶瓷产品因表面黄斑造成的绝缘电压下降和漏电流的问题，有效提高dbc的产品使用稳定性。
23.进一步的，本发明脱色溶液中的铜含量不大于0.5g/l时，该脱色溶液可以重复使用。
附图说明
24.图1为现有技术中未处理的dbc陶瓷板；
25.图2为实施例1中蚀刻后的dbc陶瓷基板表面；
26.图3为实施例1中脱色溶液处理后的dbc陶瓷基板表面；
27.图4为实施例1中微蚀液处理后的dbc陶瓷基板表面；
28.图5为实施例1中蚀刻后脱色区域与未蚀刻区域的铜面被去除后未经脱色的颜色对比。
29.图中：蚀刻区域1，未蚀刻区域2。
具体实施方式
30.下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
31.实施例1
32.一种dbc陶瓷板基材的脱色溶液，包括如下组分：体积浓度为2％的硫酸，1g/l的柠
檬酸钠，1g/l的氯化钠，体积浓度为1％的氢氟酸，体积浓度为0.5％的三乙醇胺。
33.一种dbc陶瓷板基材的脱色方法，包括以下步骤，
34.a：将待处理的dbc陶瓷板按照所设计需要的图形进行蚀刻，露出待处理的基材，暴露出存在黄斑的区域，得到第一陶瓷板。如图2所示，1处为淡黄色，2处为表面铜的颜色；
35.b：将第一陶瓷板置于本实施例的脱色溶液中，在室温条件下，采用浸泡的方式处理65min，直至基材黄斑由淡黄色变为淡粉色，得到第二陶瓷板。如图3所示，脱色溶液处理后，1处由淡黄色变为淡粉色，而2处依旧为表面铜的颜色；
36.c：使用硫酸与双氧水的组合溶液作为铜面微蚀溶液对第二陶瓷板进行浸泡处理，处理时间为5s，淡粉红褪去，露出白色的基材本色，黄斑脱色完成。如图4所示，1处由淡粉色变为白色，暴露出基材本身的颜色，2处为表面铜的颜色；
37.如图5所示，将c步骤中2处表面的铜完全去除掉之后，可见明显的脱色对比效果。2处表面的铜被除掉之后，覆铜面下完全被黄斑布满，而1处暴露出的黄斑经脱色处理后被完全去除，露出白色的基材本色。
38.该脱色液可以继续重复使用，由于黄斑上存在微量铜的氧化物，可以与硫酸发生缓慢的反应，使脱色液中溶解有少量的铜，影响脱色的过程，实验结果发现当脱色液中铜含量不大于0.5g/l时，可以保证有效地洗脱黄斑。
39.实施例2
40.一种dbc陶瓷板基材的脱色溶液，包括如下组分：体积浓度为4％的硫酸，1.3g/l的柠檬酸钠，3g/l的氯化钠，体积浓度为2.3％的氢氟酸，体积浓度为0.7％的三乙醇胺。
41.一种dbc陶瓷板基材的脱色方法，包括以下步骤，
42.a：将待处理的dbc陶瓷板按照所设计需要的图形进行蚀刻，露出待处理的基材，暴露出存在黄斑的区域，得到第一陶瓷板。
43.b：将第一陶瓷板置于本实施例的脱色溶液中，在室温条件下，采用浸泡的方式处理60min，直至基材黄斑由淡黄色变为淡粉色，得到第二陶瓷板。
44.c：使用硫酸与过硫酸钠的组合溶液作为铜面微蚀溶液对第二陶瓷板进行浸泡处理，处理时间为4s，淡粉红褪去，露出白色的基材本色，黄斑脱色完成。
45.当脱色溶液中铜含量不大于0.5g/l时，该脱色液可以继续重复使用。
46.实施例3
47.一种dbc陶瓷板基材的脱色溶液，包括如下组分：体积浓度为7％的硫酸，2.4g/l的柠檬酸钠，4.6g/l的氯化钠，体积浓度为3.5％的氢氟酸，体积浓度为0.9％的三乙醇胺。
48.一种dbc陶瓷板基材的脱色方法，包括以下步骤，
49.a：将待处理的dbc陶瓷板按照所设计需要的图形进行蚀刻，露出待处理的基材，暴露出存在黄斑的区域，得到第一陶瓷板。
50.b：将第一陶瓷板置于本实施例的脱色溶液中，在室温条件下，采用喷淋的方式处理60min，直至基材黄斑由淡黄色变为淡粉色，得到第二陶瓷板。
51.c：使用硫酸与双氧水的组合溶液作为铜面微蚀溶液对第二陶瓷板进行喷淋处理，处理时间为5s，淡粉红褪去，露出白色的基材本色，黄斑脱色完成。
52.当脱色溶液中铜含量不大于0.5g/l时，该脱色液可以继续重复使用。
53.实施例4
54.一种dbc陶瓷板基材的脱色溶液，包括如下组分：体积浓度为11％的硫酸，3g/l的柠檬酸钠，7.3g/l的氯化钠，体积浓度为5％的氢氟酸，体积浓度为1.2％的三乙醇胺。
55.一种dbc陶瓷板基材的脱色方法，包括以下步骤，
56.a：将待处理的dbc陶瓷板按照所设计需要的图形进行蚀刻，露出待处理的基材，暴露出存在黄斑的区域，得到第一陶瓷板。
57.b：将第一陶瓷板置于本实施例的脱色溶液中，在室温条件下，采用浸泡的方式处理55min，直至基材黄斑由淡黄色变为淡粉色，得到第二陶瓷板。
58.c：使用硫酸与过硫酸钠的组合溶液作为铜面微蚀溶液对第二陶瓷板进行喷淋处理，处理时间为4.5s，淡粉红褪去，露出白色的基材本色，黄斑脱色完成。
59.当脱色溶液中铜含量不大于0.5g/l时，该脱色液可以继续重复使用。
60.实施例5
61.一种dbc陶瓷板基材的脱色溶液，包括如下组分：体积浓度为13％的硫酸，3.2g/l的柠檬酸钠，9g/l的氯化钠，体积浓度为5.5％的氢氟酸，体积浓度为1.5％的三乙醇胺。
62.一种dbc陶瓷板基材的脱色方法，包括以下步骤，
63.a：将待处理的dbc陶瓷板按照所设计需要的图形进行蚀刻，露出待处理的基材，暴露出存在黄斑的区域，得到第一陶瓷板。
64.b：将第一陶瓷板置于本实施例的脱色溶液中，在室温条件下，采用喷淋的方式处理50min，直至基材黄斑由淡黄色变为淡粉色，得到第二陶瓷板。
65.c：使用硫酸与双氧水的组合溶液作为铜面微蚀溶液对第二陶瓷板进行浸泡处理，处理时间为3s，淡粉红褪去，露出白色的基材本色，黄斑脱色完成。
66.当脱色溶液中铜含量不大于0.5g/l时，该脱色液可以继续重复使用。
67.实施例6
68.一种dbc陶瓷板基材的脱色溶液，包括如下组分：体积浓度为16％的硫酸，1.3g/l的柠檬酸钠，11.2g/l的氯化钠，体积浓度为6.7％的氢氟酸，体积浓度为1.7％的三乙醇胺。
69.一种dbc陶瓷板基材的脱色方法，包括以下步骤，
70.a：将待处理的dbc陶瓷板按照所设计需要的图形进行蚀刻，露出待处理的基材，暴露出存在黄斑的区域，得到第一陶瓷板。
71.b：将第一陶瓷板置于本实施例的脱色溶液中，在室温条件下，采用浸泡的方式处理44min，直至基材黄斑由淡黄色变为淡粉色，得到第二陶瓷板。
72.c：使用硫酸与过硫酸钠的组合溶液作为铜面微蚀溶液对第二陶瓷板进行浸泡处理，处理时间为2s，淡粉红褪去，露出白色的基材本色，黄斑脱色完成。
73.当脱色溶液中铜含量不大于0.5g/l时，该脱色液可以继续重复使用。
74.实施例7
75.一种dbc陶瓷板基材的脱色溶液，包括如下组分：体积浓度为17.5％的硫酸，4g/l的柠檬酸钠，14g/l的氯化钠，体积浓度为8.4％的氢氟酸，体积浓度为2％的三乙醇胺。
76.一种dbc陶瓷板基材的脱色方法，包括以下步骤，
77.a：将待处理的dbc陶瓷板按照所设计需要的图形进行蚀刻，露出待处理的基材，暴露出存在黄斑的区域，得到第一陶瓷板。
78.b：将第一陶瓷板置于本实施例的脱色溶液中，在室温条件下，采用喷淋的方式处
理35min，直至基材黄斑由淡黄色变为淡粉色，得到第二陶瓷板。
79.c：使用硫酸与双氧水的组合溶液作为铜面微蚀溶液对第二陶瓷板进行浸泡处理，处理时间为2s，淡粉红褪去，露出白色的基材本色，黄斑脱色完成。
80.当脱色溶液中铜含量不大于0.5g/l时，该脱色液可以继续重复使用。
81.实施例8
82.一种dbc陶瓷板基材的脱色溶液，包括如下组分：体积浓度为20％的硫酸，5g/l的柠檬酸钠，20g/l的氯化钠，体积浓度为10％的氢氟酸，体积浓度为2％的三乙醇胺。
83.一种dbc陶瓷板基材的脱色方法，包括以下步骤，
84.a：将待处理的dbc陶瓷板按照所设计需要的图形进行蚀刻，露出待处理的基材，暴露出存在黄斑的区域，得到第一陶瓷板。
85.b：将第一陶瓷板置于本实施例的脱色溶液中，在室温条件下，采用浸泡的方式处理30min，直至基材黄斑由淡黄色变为淡粉色，得到第二陶瓷板。
86.c：使用硫酸与双氧水的组合溶液作为铜面微蚀溶液对第二陶瓷板进行浸泡处理，处理时间为3s，淡粉红褪去，露出白色的基材本色，黄斑脱色完成。
87.当脱色溶液中铜含量不大于0.5g/l时，该脱色液可以继续重复使用。