一种高阻燃建筑外墙保温节能材料及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种复合材料制备方法，具体是一种高阻燃建筑外墙保温节能材料及其制备方法。


背景技术：

2.柔性基层是当今国际工业发达国家普遍使用的工业原料。柔性基层由于具有质量轻、高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀以及抗疲劳性能显著高于钢、铝等的特点，广泛地应用于宇航工业、航空工业、交通运输、运动器材、土木建筑、消防等领域。
3.高阻燃建筑外墙保温节能材料制品通常由柔性基层和基体复合而成，但是现有的高阻燃建筑外墙保温节能材料，在拉伸强度、弯曲强度和冲击强度的性能上无法满足需求，因此如何提高高阻燃建筑外墙保温节能材料的性能仍是高阻燃建筑外墙保温节能材料领域中一个普遍关注的研究问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种高阻燃建筑外墙保温节能材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种高阻燃建筑外墙保温节能材料，包括柔性基层、正硅酸乙酯、脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、改性硅藻土、含有改性钛白粉的混合树脂、偶联剂。
7.作为本发明进一步的方案：所述柔性基层、正硅酸乙酯、脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、改性硅藻土、混合树脂、偶联剂的重量比为25
‑
70：10
‑
25：10
‑
20：12
‑
19：3
‑
5。
8.作为本发明再进一步的方案：所述柔性基层、正硅酸乙酯、脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、改性硅藻土、混合树脂、偶联剂的重量比为30
‑
40：12
‑
18：11
‑
14：13
‑
16：4。
9.作为本发明再进一步的方案：所述柔性基层、正硅酸乙酯、脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、改性硅藻土、混合树脂、偶联剂的重量比为35：16：13：20：4。
10.作为本发明再进一步的方案：所述改性硅藻土的制备方法为：
11.s1：将硅藻土进行预氧化，然后通过hummer’s法氧化，得到氧化硅藻土；
12.s2：将氧化硅藻土、表面活性剂、乳化剂、偶联剂和二甲苯加入反应瓮中，搅拌混
13.合，在100
‑
125℃条件下反应9h，得到改性氧化硅藻土；
14.s3：将改性的氧化硅藻土与双键修饰的金纳米颗粒发生点击反应，得到改性硅藻土。
15.作为本发明再进一步的方案：所述混合树脂包括以下组分：聚碳酸酯、聚氯乙烯、改性钛白粉和聚丙烯。
16.作为本发明再进一步的方案：所述混合树脂的成分包括以下组分：每100份聚碳酸酯中，含有25
‑
30份聚氯乙烯、10
‑
13份聚改性钛白粉和16
‑
22份聚丙烯。
17.作为本发明再进一步的方案：所述混合树脂的成分包括以下组分：每100份聚碳酸
酯中，含有25份聚氯乙烯、12份聚改性钛白粉和19份聚丙烯。
18.作为本发明再进一步的方案：所述改性钛白粉的制备方式包括以下步骤：首先，将碳酸钙与蒸馏水按照1:10
‑
20的比例混合，调节ph值为5
‑
6，备用；然后向碳酸钙溶液中加入蔗糖，在温度为70
‑
60℃条件下反应1.5
‑
3.5h得到碳酸钙蔗糖混合液；接着将碳酸钙蔗糖混合液放入高速搅拌机，然后加入甘油，加速搅拌，直至完全混合，将硝酸钼、硝酸锰、硝酸镍、硝酸钌按照重量比60～100：5～25：10～30：10～30混合，在370～600℃合成钙钛矿物质，将钙钛矿物质与二次改性碳酸钙通过气流分散混合，最后进行微波处理，180℃加热20min，静置冷却，即可得到改性碳酸钙。
19.作为本发明再进一步的方案：所述的高阻燃建筑外墙保温节能材料的制备方法包括以下步骤：
20.将柔性基层放入反应瓮中，然后加入粗化液发生反应，对柔性基层进行粗化，将经过粗化后的柔性基层与正硅酸乙酯和改性硅藻土放入混合机中进行混合，并将混合后的物料取出，再次投入反应瓮中，加入脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、混合树脂和偶联剂，加热搅拌，控制温度在180
‑
190℃，保持20min，期间持续搅拌，完成后停止加热，室温下冷却，冷却至100
‑
125℃时，放入双螺旋挤出机，挤出定型。
21.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
22.该高阻燃建筑外墙保温节能材料，加入了改性硅藻土和改性钛白粉，可以极大的提高材料的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度，而且改性硅藻土和改性钛白粉两者会产生协同增效，进一步提高复合材料的性能，解决了现有的高阻燃建筑外墙保温节能材料，在拉伸强度、弯曲强度和冲击强度的性能上无法满足需求的问题。
具体实施方式
23.下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
24.实施例1
25.首先，制备改性硅藻土，将硅藻土进行预氧化，然后通过hummer’s法氧化，得到氧化硅藻土，将氧化硅藻土、表面活性剂、乳化剂、偶联剂和二甲苯加入反应瓮中，搅拌混合，在100
‑
125℃条件下反应9h，得到改性氧化硅藻土，将改性的氧化硅藻土与双键修饰的金纳米颗粒发生点击反应，得到改性硅藻土；接着制备改性钛白粉，首先，将碳酸钙与蒸馏水按照1:10
‑
20的比例混合，调节ph值为5
‑
6，备用；然后向碳酸钙溶液中加入蔗糖，在温度为70
‑
60℃条件下反应1.5
‑
3.5h得到碳酸钙蔗糖混合液；接着将碳酸钙蔗糖混合液放入高速搅拌机，然后加入甘油，加速搅拌，直至完全混合，将硝酸钼、硝酸锰、硝酸镍、硝酸钌按照重量比60～100：5～25：10～30：10～30混合，在370～600℃合成钙钛矿物质，将钙钛矿物质与二次改性碳酸钙通过气流分散混合，最后进行微波处理，180℃加热20min，静置冷却，即可得到改性碳酸钙；下一步准备混合树脂，将聚碳酸酯、聚氯乙烯、改性钛白粉和聚丙烯按照100:25:12:19混合；然后准备原料，原料包括：柔性基层、正硅酸乙酯、脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、改性硅藻土、混合树脂、偶联剂，原料的重量比为35：16：13：20：4，将柔性基层放入反应瓮中，然后加入粗化液发生反应，对柔性基层进行粗化，将经过粗化后的柔性基层与正硅酸乙酯和改性硅藻土放入混合机中进行混合，并将混合后的物料取出，再次投入反应瓮中，加入脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、混合树脂和偶联剂，加热搅拌，控制温度在180
‑
190℃，保持20min，
期间持续搅拌，完成后停止加热，室温下冷却，冷却至100
‑
125℃时，放入双螺旋挤出机，挤出定型。
26.实施例2
27.首先，制备改性硅藻土，将硅藻土进行预氧化，然后通过hummer’s法氧化，得到氧化硅藻土，将氧化硅藻土、表面活性剂、乳化剂、偶联剂和二甲苯加入反应瓮中，搅拌混合，在100
‑
125℃条件下反应9h，得到改性氧化硅藻土，将改性的氧化硅藻土与双键修饰的金纳米颗粒发生点击反应，得到改性硅藻土；接着制备改性钛白粉，首先，将碳酸钙与蒸馏水按照1:10
‑
20的比例混合，调节ph值为5
‑
6，备用；然后向碳酸钙溶液中加入蔗糖，在温度为70
‑
60℃条件下反应1.5
‑
3.5h得到碳酸钙蔗糖混合液；接着将碳酸钙蔗糖混合液放入高速搅拌机，然后加入甘油，加速搅拌，直至完全混合，将硝酸钼、硝酸锰、硝酸镍、硝酸钌按照重量比60～100：5～25：10～30：10～30混合，在370～600℃合成钙钛矿物质，将钙钛矿物质与二次改性碳酸钙通过气流分散混合，最后进行微波处理，180℃加热20min，静置冷却，即可得到改性碳酸钙；下一步准备混合树脂，将聚碳酸酯、聚氯乙烯、改性钛白粉和聚丙烯按照100:25:12:19混合；然后准备原料，原料包括：柔性基层、正硅酸乙酯、脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、改性硅藻土、混合树脂、偶联剂，原料的重量比为25：10：10：12：3，将柔性基层放入反应瓮中，然后加入粗化液发生反应，对柔性基层进行粗化，将经过粗化后的柔性基层与正硅酸乙酯和改性硅藻土放入混合机中进行混合，并将混合后的物料取出，再次投入反应瓮中，加入脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、混合树脂和偶联剂，加热搅拌，控制温度在180
‑
190℃，保持20min，期间持续搅拌，完成后停止加热，室温下冷却，冷却至100
‑
125℃时，放入双螺旋挤出机，挤出定型。
28.实施例3
29.首先，制备改性硅藻土，将硅藻土进行预氧化，然后通过hummer’s法氧化，得到氧化硅藻土，将氧化硅藻土、表面活性剂、乳化剂、偶联剂和二甲苯加入反应瓮中，搅拌混合，在100
‑
125℃条件下反应9h，得到改性氧化硅藻土，将改性的氧化硅藻土与双键修饰的金纳米颗粒发生点击反应，得到改性硅藻土；接着制备改性钛白粉，首先，将碳酸钙与蒸馏水按照1:10
‑
20的比例混合，调节ph值为5
‑
6，备用；然后向碳酸钙溶液中加入蔗糖，在温度为70
‑
60℃条件下反应1.5
‑
3.5h得到碳酸钙蔗糖混合液；接着将碳酸钙蔗糖混合液放入高速搅拌机，然后加入甘油，加速搅拌，直至完全混合，将硝酸钼、硝酸锰、硝酸镍、硝酸钌按照重量比60～100：5～25：10～30：10～30混合，在370～600℃合成钙钛矿物质，将钙钛矿物质与二次改性碳酸钙通过气流分散混合，最后进行微波处理，180℃加热20min，静置冷却，即可得到改性碳酸钙；下一步准备混合树脂，将聚碳酸酯、聚氯乙烯、改性钛白粉和聚丙烯按照100:25:12:19混合；然后准备原料，原料包括：柔性基层、正硅酸乙酯、脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、改性硅藻土、混合树脂、偶联剂，原料的重量比为70：25：20：19：5，将柔性基层放入反应瓮中，然后加入粗化液发生反应，对柔性基层进行粗化，将经过粗化后的柔性基层与正硅酸乙酯和改性硅藻土放入混合机中进行混合，并将混合后的物料取出，再次投入反应瓮中，加入脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、混合树脂和偶联剂，加热搅拌，控制温度在180
‑
190℃，保持20min，期间持续搅拌，完成后停止加热，室温下冷却，冷却至100
‑
125℃时，放入双螺旋挤出机，挤出定型。
30.实施例4
31.首先，制备改性硅藻土，将硅藻土进行预氧化，然后通过hummer’s法氧化，得到氧化硅藻土，将氧化硅藻土、表面活性剂、乳化剂、偶联剂和二甲苯加入反应瓮中，搅拌混合，在100
‑
125℃条件下反应9h，得到改性氧化硅藻土，将改性的氧化硅藻土与双键修饰的金纳米颗粒发生点击反应，得到改性硅藻土；接着制备改性钛白粉，首先，将碳酸钙与蒸馏水按照1:10
‑
20的比例混合，调节ph值为5
‑
6，备用；然后向碳酸钙溶液中加入蔗糖，在温度为70
‑
60℃条件下反应1.5
‑
3.5h得到碳酸钙蔗糖混合液；接着将碳酸钙蔗糖混合液放入高速搅拌机，然后加入甘油，加速搅拌，直至完全混合，将硝酸钼、硝酸锰、硝酸镍、硝酸钌按照重量比60～100：5～25：10～30：10～30混合，在370～600℃合成钙钛矿物质，将钙钛矿物质与二次改性碳酸钙通过气流分散混合，最后进行微波处理，180℃加热20min，静置冷却，即可得到改性碳酸钙；下一步准备混合树脂，将聚碳酸酯、聚氯乙烯、改性钛白粉和聚丙烯按照100:25:12:19混合；然后准备原料，原料包括：柔性基层、正硅酸乙酯、脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、改性硅藻土、混合树脂、偶联剂，原料的重量比为30：12：11：13：4，将柔性基层放入反应瓮中，然后加入粗化液发生反应，对柔性基层进行粗化，将经过粗化后的柔性基层与正硅酸乙酯和改性硅藻土放入混合机中进行混合，并将混合后的物料取出，再次投入反应瓮中，加入脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、混合树脂和偶联剂，加热搅拌，控制温度在180
‑
190℃，保持20min，期间持续搅拌，完成后停止加热，室温下冷却，冷却至100
‑
125℃时，放入双螺旋挤出机，挤出定型。
32.实施例5
33.首先，制备改性硅藻土，将硅藻土进行预氧化，然后通过hummer’s法氧化，得到氧化硅藻土，将氧化硅藻土、表面活性剂、乳化剂、偶联剂和二甲苯加入反应瓮中，搅拌混合，在100
‑
125℃条件下反应9h，得到改性氧化硅藻土，将改性的氧化硅藻土与双键修饰的金纳米颗粒发生点击反应，得到改性硅藻土；接着制备改性钛白粉，首先，将碳酸钙与蒸馏水按照1:10
‑
20的比例混合，调节ph值为5
‑
6，备用；然后向碳酸钙溶液中加入蔗糖，在温度为70
‑
60℃条件下反应1.5
‑
3.5h得到碳酸钙蔗糖混合液；接着将碳酸钙蔗糖混合液放入高速搅拌机，然后加入甘油，加速搅拌，直至完全混合，将硝酸钼、硝酸锰、硝酸镍、硝酸钌按照重量比60～100：5～25：10～30：10～30混合，在370～600℃合成钙钛矿物质，将钙钛矿物质与二次改性碳酸钙通过气流分散混合，最后进行微波处理，180℃加热20min，静置冷却，即可得到改性碳酸钙；下一步准备混合树脂，将聚碳酸酯、聚氯乙烯、改性钛白粉和聚丙烯按照100:25:12:19混合；然后准备原料，原料包括：柔性基层、正硅酸乙酯、脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、改性硅藻土、混合树脂、偶联剂，原料的重量比为40：18：14：16：4，将柔性基层放入反应瓮中，然后加入粗化液发生反应，对柔性基层进行粗化，将经过粗化后的柔性基层与正硅酸乙酯和改性硅藻土放入混合机中进行混合，并将混合后的物料取出，再次投入反应瓮中，加入脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、混合树脂和偶联剂，加热搅拌，控制温度在180
‑
190℃，保持20min，期间持续搅拌，完成后停止加热，室温下冷却，冷却至100
‑
125℃时，放入双螺旋挤出机，挤出定型。
34.实施例6
35.首先，制备改性钛白粉，首先，将碳酸钙与蒸馏水按照1:10
‑
20的比例混合，调节ph值为5
‑
6，备用；然后向碳酸钙溶液中加入蔗糖，在温度为70
‑
60℃条件下反应1.5
‑
3.5h得到碳酸钙蔗糖混合液；接着将碳酸钙蔗糖混合液放入高速搅拌机，然后加入甘油，加速搅拌，
直至完全混合，将硝酸钼、硝酸锰、硝酸镍、硝酸钌按照重量比60～100：5～25：10～30：10～30混合，在370～600℃合成钙钛矿物质，将钙钛矿物质与二次改性碳酸钙通过气流分散混合，最后进行微波处理，180℃加热20min，静置冷却，即可得到改性碳酸钙；下一步准备混合树脂，将聚碳酸酯、聚氯乙烯、改性钛白粉和聚丙烯按照100:25:12:19混合，得到混合树脂；然后准备原料，原料包括：柔性基层、正硅酸乙酯、脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、硅藻土、混合树脂、偶联剂，原料的重量比为35：16：13：20：4，将柔性基层放入反应瓮中，然后加入粗化液发生反应，对柔性基层进行粗化，将经过粗化后的柔性基层与正硅酸乙酯和改性硅藻土放入混合机中进行混合，并将混合后的物料取出，再次投入反应瓮中，加入脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、混合树脂和偶联剂，加热搅拌，控制温度在180
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190℃，保持20min，期间持续搅拌，完成后停止加热，室温下冷却，冷却至100
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125℃时，放入双螺旋挤出机，挤出定型。
36.实施例7
37.首先，制备改性硅藻土，将硅藻土进行预氧化，然后通过hummer’s法氧化，得到氧化硅藻土，将氧化硅藻土、表面活性剂、乳化剂、偶联剂和二甲苯加入反应瓮中，搅拌混合，在100
‑
125℃条件下反应9h，得到改性氧化硅藻土，将改性的氧化硅藻土与双键修饰的金纳米颗粒发生点击反应，得到改性硅藻土；接着准备混合树脂，将聚碳酸酯、聚氯乙烯、钛白粉和聚丙烯按照100:25:12:19混合，得到混合树脂，然后准备原料，原料包括：柔性基层、正硅酸乙酯、脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、改性硅藻土、混合树脂、偶联剂，原料的重量比为35：16：13：20：4，将柔性基层放入反应瓮中，然后加入粗化液发生反应，对柔性基层进行粗化，将经过粗化后的柔性基层与正硅酸乙酯和改性硅藻土放入混合机中进行混合，并将混合后的物料取出，再次投入反应瓮中，加入脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、混合树脂和偶联剂，加热搅拌，控制温度在180
‑
190℃，保持20min，期间持续搅拌，完成后停止加热，室温下冷却，冷却至100
‑
125℃时，放入双螺旋挤出机，挤出定型。
38.实施例8
39.首先，制备改性硅藻土，将硅藻土进行预氧化，然后通过hummer’s法氧化，得到氧化硅藻土，将氧化硅藻土、表面活性剂、乳化剂、偶联剂和二甲苯加入反应瓮中，搅拌混合，在100
‑
125℃条件下反应9h，得到改性氧化硅藻土，将改性的氧化硅藻土与双键修饰的金纳米颗粒发生点击反应，得到改性硅藻土；接着制备改性钛白粉，首先，将碳酸钙与蒸馏水按照1:10
‑
20的比例混合，调节ph值为5
‑
6，备用；然后向碳酸钙溶液中加入蔗糖，在温度为70
‑
60℃条件下反应1.5
‑
3.5h得到碳酸钙蔗糖混合液；接着将碳酸钙蔗糖混合液放入高速搅拌机，然后加入甘油，加速搅拌，直至完全混合，将硝酸钼、硝酸锰、硝酸镍、硝酸钌按照重量比60～100：5～25：10～30：10～30混合，在370～600℃合成钙钛矿物质，将钙钛矿物质与二次改性碳酸钙通过气流分散混合，最后进行微波处理，180℃加热20min，静置冷却，即可得到改性碳酸钙；下一步准备混合树脂，将聚碳酸酯、聚氯乙烯、改性钛白粉和聚丙烯按照100:25:10:16混合，得到混合树脂；然后准备原料，原料包括：柔性基层、正硅酸乙酯、脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、改性硅藻土、混合树脂、偶联剂，原料的重量比为35：16：13：20：4，将柔性基层放入反应瓮中，然后加入粗化液发生反应，对柔性基层进行粗化，将经过粗化后的柔性基层与正硅酸乙酯和改性硅藻土放入混合机中进行混合，并将混合后的物料取出，再次投入反应瓮中，加入脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、混合树脂和偶联剂，加热搅拌，控制温度在180
‑
190℃，保持20min，期间持续搅拌，完成后停止加热，室温下冷却，冷却至100
‑
125℃时，放入双
螺旋挤出机，挤出定型。
40.实施例9
41.首先，制备改性硅藻土，将硅藻土进行预氧化，然后通过hummer’s法氧化，得到氧化硅藻土，将氧化硅藻土、表面活性剂、乳化剂、偶联剂和二甲苯加入反应瓮中，搅拌混合，在100
‑
125℃条件下反应9h，得到改性氧化硅藻土，将改性的氧化硅藻土与双键修饰的金纳米颗粒发生点击反应，得到改性硅藻土；接着制备改性钛白粉，首先，将碳酸钙与蒸馏水按照1:10
‑
20的比例混合，调节ph值为5
‑
6，备用；然后向碳酸钙溶液中加入蔗糖，在温度为70
‑
60℃条件下反应1.5
‑
3.5h得到碳酸钙蔗糖混合液；接着将碳酸钙蔗糖混合液放入高速搅拌机，然后加入甘油，加速搅拌，直至完全混合，将硝酸钼、硝酸锰、硝酸镍、硝酸钌按照重量比60～100：5～25：10～30：10～30混合，在370～600℃合成钙钛矿物质，将钙钛矿物质与二次改性碳酸钙通过气流分散混合，最后进行微波处理，180℃加热20min，静置冷却，即可得到改性碳酸钙；下一步准备混合树脂，将聚碳酸酯、聚氯乙烯、改性钛白粉和聚丙烯按照100:30:13:22混合，得到混合树脂；然后准备原料，原料包括：柔性基层、正硅酸乙酯、脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、改性硅藻土、混合树脂、偶联剂，原料的重量比为35：16：13：20：4，将柔性基层放入反应瓮中，然后加入粗化液发生反应，对柔性基层进行粗化，将经过粗化后的柔性基层与正硅酸乙酯和改性硅藻土放入混合机中进行混合，并将混合后的物料取出，再次投入反应瓮中，加入脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、混合树脂和偶联剂，加热搅拌，控制温度在180
‑
190℃，保持20min，期间持续搅拌，完成后停止加热，室温下冷却，冷却至100
‑
125℃时，放入双螺旋挤出机，挤出定型。
42.实施例10
43.首先，准备混合树脂，将聚碳酸酯、聚氯乙烯、改性钛白粉和聚丙烯按照100:25:12:19混合；然后准备原料，原料包括：柔性基层、正硅酸乙酯、脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、硅藻土、混合树脂、偶联剂，原料的重量比为35：16：13：20：4，将柔性基层放入反应瓮中，然后加入粗化液发生反应，对柔性基层进行粗化，将经过粗化后的柔性基层与正硅酸乙酯和改性硅藻土放入混合机中进行混合，并将混合后的物料取出，再次投入反应瓮中，加入脂肪醇钛白粉醚硫酸盐、混合树脂和偶联剂，加热搅拌，控制温度在180
‑
190℃，保持20min，期间持续搅拌，完成后停止加热，室温下冷却，冷却至100
‑
125℃时，放入双螺旋挤出机，挤出定型。
44.拉伸强度的测定：参照astmd638的方法进行拉伸强度的测定；
45.弯曲强度和弯曲模量的测定：参照astmd790的方法进行弯曲强度和弯曲模量的测定；
46.缺口冲击强度的测定：参照astmd256的方法进行缺口冲击强度的测定。
47.得出下表
48.[0049][0050]
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。