一种低电导率勃姆石及其制备方法与流程

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1.本发明涉及无机非金属材料技术领域，具体涉及一种低电导率勃姆石及其制备方法。


背景技术：

2.勃姆石具有形貌规整、硬度低、高耐热温度等优点，已在锂电池隔膜涂覆领域获得了较好的应用。但由于勃姆石在制备过程中，晶体结构中容易掺杂其它金属离子，影响勃姆石的电导率。此外，由于杂质离子中的cu
2
、zn
2
、fe
2
等二价金属离子与锂离子之间存在电势差，对锂电池的性能产生不利的影响，因此需要降低勃姆石的电导率，特别是二价金属离子的含量。


技术实现要素：

3.本发明所要解决的技术问题在于提供一种低电导率勃姆石及其制备方法，通过在水热反应时加入硫酸盐的方式来降低勃姆石的电导率，并且能够显著降低勃姆石中二价金属离子的含量。
4.本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
5.本发明的一个目的是提供一种低电导率勃姆石，所述勃姆石的电导率＜15μs/cm。
6.所述勃姆石中二价金属离子的含量小于1ppm。
7.本发明的另一个目的是提供上述低电导率勃姆石的制备方法，向制备勃姆石的前驱物水溶液中加入硫酸盐，经水热反应后将得到的浆料抽滤、清洗，烘干，即可得到低电导率勃姆石。
8.所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸铝、硫酸铝钾中的一种，但不限于此。
9.所述硫酸盐加入的比例为前驱物质量的2％～50％。
10.所述前驱物为氢氧化铝、氧化铝、三水铝石、拜耳石中的一种，但不限于此。
11.所述水热反应的温度为150～250℃，时间为10～40h。
12.本发明的第三个目的是提供上述低电导率勃姆石在制备锂电池隔膜涂层中的应用。
13.本发明的制备原理：研发人员分析可能由于硫酸根在勃姆石的晶面上形成吸附层，阻碍了溶液中其它杂质金属离子进入勃姆石的晶体结构中，从而得到低电导率的勃姆石。
14.本发明的有益效果是：
15.(1)本发明通过硫酸盐的加入将产物勃姆石的电导率由50μs/cm以上降低至15μs/cm以下，同时能够显著降低产物勃姆石中二价金属离子的含量，减小勃姆石电导率高及所含杂质金属离子含量高对锂电池性能产生的不利影响。
16.(2)本发明低电导率勃姆石的制备方法简单，操作步骤简便，制备条件参数明确，使低电导率勃姆石的制备成本得到明显降低。
附图说明：
17.图1为实施例1得到的勃姆石的sem图；
18.图2为实施例1得到的勃姆石的xrd图。
具体实施方式：
19.为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。
20.实施例1
21.取30g 1um氢氧化铝，加入50g去离子水中充分搅拌，然后加入1g硫酸钠充分搅拌，将得到的浆料置于100ml水热反应釜中，250℃反应15h，将反应后得到的浆料经抽滤、清洗，再将清洗后的产物烘干，得到电导率为6μs/cm的勃姆石，其中cu
2
、fe
2
未检出(检出限1ppm)。
22.实施例2
23.取30g 1um氢氧化铝，加入50g去离子水中充分搅拌，然后加入15g硫酸钠充分搅拌，将得到的浆料置于100ml水热反应釜中，250℃反应15h，将反应后得到的浆料经抽滤、清洗，再将清洗后的产物烘干，得到电导率为10μs/cm的勃姆石，其中cu
2
、fe
2
未检出(检出限1ppm)。
24.实施例3
25.取30g 1um氢氧化铝，加入50g去离子水中充分搅拌，然后加入5g硫酸铵充分搅拌，将得到的浆料置于100ml水热反应釜中，150℃反应40h，将反应后得到的浆料经抽滤、清洗，再将清洗后的产物烘干，得到电导率为7μs/cm的勃姆石，其中cu
2
、fe
2
未检出(检出限1ppm)。
26.实施例4
27.取30g 1um氢氧化铝，加入50g去离子水中充分搅拌，然后加入5g硫酸铝钾充分搅拌，将得到的浆料置于100ml水热反应釜中，150℃反应40h，将反应后得到的浆料经抽滤、清洗，再将清洗后的产物烘干，得到电导率为11μs/cm的勃姆石，其中cu
2
、fe
2
未检出(检出限1ppm)。
28.实施例5
29.取30g 1um氧化铝，加入50g去离子水中充分搅拌，然后加入5g硫酸钠充分搅拌，将得到的浆料置于100ml水热反应釜中，200℃反应20h，将反应后得到的浆料经抽滤、清洗，再将清洗后的产物烘干，得到电导率为8μs/cm的勃姆石，其中cu
2
、fe
2
未检出(检出限1ppm)。
30.对照例1
31.取30g 1um氧化铝，加入50g去离子水中充分搅拌，然后加入5g氯化钠充分搅拌，将得到的浆料置于100ml水热反应釜中，200℃反应20h，将反应后得到的浆料经抽滤、清洗，再将清洗后的产物烘干，得到电导率为63μs/cm的勃姆石，其中cu
2
含量为7ppm、fe
2
含量为25ppm(检出限1ppm)。
32.对照例2
33.取30g 1um氧化铝，加入50g去离子水中充分搅拌，然后加入5g硝酸钠充分搅拌，将得到的浆料置于100ml水热反应釜中，200℃反应20h，将反应后得到的浆料经抽滤、清洗，再
将清洗后的产物烘干，得到电导率为56μs/cm的勃姆石，其中cu
2
含量为8ppm、fe
2
含量为22ppm(检出限1ppm)。
34.对照例3
35.取30g 1um氢氧化铝，加入50g去离子水中充分搅拌，将得到的浆料置于100ml水热反应釜中，200℃反应15h，将反应后得到的浆料经抽滤、清洗，再将清洗后的产物烘干，得到电导率为60μs/cm的勃姆石，其中cu
2
含量为5ppm、fe
2
含量为20ppm(检出限1ppm)。
36.勃姆石电导率测试方法：取待测样3.5g和35ml纯水放入50ml烧杯中，放置于磁力加热搅拌器上搅拌15分钟后，静置2分钟，用电导率仪测试上层溶液。
37.由图1可以看出，得到的勃姆石的形貌较为规整，为单一形貌。
38.由图2可以看出，得到的是纯度较高的勃姆石。
39.以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。


技术特征：
1.一种低电导率勃姆石，其特征在于：所述勃姆石的电导率＜15μs/cm。2.根据权利要求1所述的低电导率勃姆石，其特征在于：所述勃姆石中二价金属离子的含量小于1ppm。3.权利要求1所述的低电导率勃姆石的制备方法，其特征在于：向制备勃姆石的前驱物水溶液中加入硫酸盐，经水热反应后将得到的浆料抽滤、清洗，烘干，即可得到低电导率勃姆石。4.根据权利要求3所述的低电导率勃姆石的制备方法，其特征在于：所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸铝、硫酸铝钾中的一种。5.根据权利要求3所述的低电导率勃姆石的制备方法，其特征在于：所述硫酸盐加入的比例为前驱物质量的2％～50％。6.根据权利要求3所述的低电导率勃姆石的制备方法，其特征在于：所述前驱物为氢氧化铝、氧化铝、三水铝石、拜耳石中的一种。7.根据权利要求3所述的低电导率勃姆石的制备方法，其特征在于：所述水热反应的温度为150～250℃，时间为10～40h。8.权利要求1
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7任一项所述的低电导率勃姆石在制备锂电池隔膜涂层中的应用。

技术总结
本发明公开了一种低电导率勃姆石及其制备方法，涉及无机非金属材料技术领域，所述勃姆石的电导率＜15μs/cm，向制备勃姆石的前驱物水溶液中加入硫酸盐，经水热反应后将得到的浆料抽滤、清洗，烘干，即可得到低电导率勃姆石；本发明通过硫酸盐的加入将产物勃姆石的电导率由50μs/cm以上降低至15μs/cm以下，同时能够显著降低产物勃姆石中二价金属离子的含量。量。量。


技术研发人员：张轲轲 刘金成 王韶晖 蒋学鑫
受保护的技术使用者：安徽壹石通材料科技股份有限公司
技术研发日：2021.08.24
技术公布日：2021/10/8