一种高导热AlN陶瓷低温烧结的制备方法与流程

一种高导热aln陶瓷低温烧结的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备aln陶瓷的方法。


背景技术：

1.氮化铝陶瓷在热、电、光和力学等方面具有优良的综合性能。随着先进科技的发展朝着微型化、轻型化、集成度高、可靠性高、大功率输出的方向发展，器件的复杂变化使其对热量的聚集越来越严重，所以对器件的基板和封装材料的散热需求越来越大。传统的散热材料多为树脂和氧化铝基板，其导热率对于当今器件散热是远远不够的。而导热率较高的陶瓷材料氧化铍虽能满足散热要求，但是其生产过程中总会有有毒物质产生，所以不能用于日常生活中。而氮化铝具有较高的热导率，且具有良好的电绝热性低的介电常数和介电损耗、与硅相匹配的热膨胀系数，以及化学性能稳定和无毒等优良特点，因此，氮化铝陶瓷是目前最理想的基板材料和电子器件封装材料。由于其具有高热导率、高温绝缘性和优良介电性能、良好耐腐蚀性、与半导体si相匹配的膨胀性能等优点成为优良的电子封装散热材料，能高效地散除大型集成电路的热量，是组装大型集成电路所必须的高性能陶瓷基片材料。


技术实现要素：

2.本发明为了寻找aln陶瓷最佳的制备工艺，以满足aln陶瓷实际生产的需要，提供了一种制备aln陶瓷的方法。一种高导热aln陶瓷低温烧结的制备方法，按照以下步骤进行：一、称取一定量的al(oh)3倒入有一定量的水中并搅拌均匀，al(oh)3与水的质量比为1:10～10000。称取一定量的纳米wo3放到上述所得的悬浊溶液中并搅拌均匀，纳米wo3的尺寸为0.05～20微米，al(oh)3与wo3的质量比为1:1～1000。将上述所得混合溶液倒入水热釜中加热到100～200℃，保温1～48h；二、将步骤一所得的混合物倒出反应釜并过滤，烘干，随后将粉体马弗炉中煅烧，温度为400～1500℃，保温时间为30～200min，既得助烧剂；三、将步骤二所得的助烧剂加入到氮化铝粉体中，助烧剂与氮化铝粉体的质量比为1：10～10000，将混合粉体进行球磨处理，球料比为10～30：1，球磨时间为30～200min；四、将步骤三所得的粉体烘干后倒入模具中进行电火花烧结，压力为5～300mpa，烧结900～1800℃，保温5～240min；冷却后脱模即得高导热aln陶瓷。
3.本发明制备的aln陶瓷成本低，操作简单，烧结温度低，综合性能较好。
附图说明
图1是实验一制备的的扫描电镜照片；图2实验一制备的的物相分析图；
具体实施方式
4.本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
5.具体实施方式一：一种高导热aln陶瓷低温烧结的制备方法，按照以下步骤进行：一、称取一定量的al(oh)3倒入有一定量的水中并搅拌均匀，al(oh)3与水的质量比为1:10～10000。称取一定量的纳米wo3放到上述所得的悬浊溶液中并搅拌均匀，纳米wo3的尺寸为0.05～20微米，al(oh)3与wo3的质量比为1:1～1000。将上述所得混合溶液倒入水热釜中加热到100～200℃，保温1～48h；二、将步骤一所得的混合物倒出反应釜并过滤，烘干，随后将粉体马弗炉中煅烧，温度为400～1500℃，保温时间为30～200min，既得助烧剂；三、将步骤二所得的助烧剂加入到氮化铝粉体中，助烧剂与氮化铝粉体的质量比为1：10～10000，将混合粉体进行球磨处理，球料比为10～30：1，球磨时间为30～200min；四、将步骤三所得的粉体烘干后倒入模具中进行电火花烧结，压力为5～300mpa，烧结900～1800℃，保温5～240min；冷却后脱模即得高导热aln陶瓷。
6.具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中al(oh)3与水的质量比为1:50～8000。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
7.具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一al(oh)3与wo3的质量比为1:10～500。水热处理温度为120～200℃，保温1～48h。其他步骤和参数与具体实施方式一或二之一相同。
8.具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是步骤二中粉体马弗炉中煅烧的温度为450～1450℃，保温时间为30～200min。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
9.具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中助烧剂与氮化铝粉体的质量比为1:20～1000。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
10.具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是电火花烧结时压力为10～200mpa，烧结950～1750℃，保温5～240min。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
11.采用下述实验验证本发明效果：实验一：一种高导热aln陶瓷低温烧结的制备方法：一、称取一定量的al(oh)3倒入有一定量的水中并搅拌均匀，al(oh)3与水的质量比为1:450。称取一定量的纳米wo3放到上述所得的悬浊溶液中并搅拌均匀，纳米wo3的尺寸为0.05～20微米，al(oh)3与wo3的质量比为1:50。将上述所得混合溶液倒入水热釜中加热到120℃，保温12h；二、将步骤一所得的混合物倒出反应釜并过滤，烘干，随后将粉体马弗炉中煅烧，温度为1150℃，保温时间为120min，既得助烧剂；三、将步骤二所得的助烧剂加入到氮化铝粉体中，助烧剂与氮化铝粉体的质量比为1：120，将混合粉体进行球磨处理，球料比为30：1，球磨时间为60min；
四、将步骤三所得的粉体烘干后倒入模具中进行电火花烧结，压力为30mpa，烧结1250℃，保温20min；冷却后脱模即得高导热aln陶瓷。
12.实验二：一种高导热aln陶瓷低温烧结的制备方法：一、称取一定量的al(oh)3倒入有一定量的水中并搅拌均匀，al(oh)3与水的质量比为1:650。称取一定量的纳米wo3放到上述所得的悬浊溶液中并搅拌均匀，纳米wo3的尺寸为0.05～20微米，al(oh)3与wo3的质量比为1:40。将上述所得混合溶液倒入水热釜中加热到140℃，保温8h；二、将步骤一所得的混合物倒出反应釜并过滤，烘干，随后将粉体马弗炉中煅烧，温度为1350℃，保温时间为60min，既得助烧剂；三、将步骤二所得的助烧剂加入到氮化铝粉体中，助烧剂与氮化铝粉体的质量比为1：200，将混合粉体进行球磨处理，球料比为30：1，球磨时间为40min；四、将步骤三所得的粉体烘干后倒入模具中进行电火花烧结，压力为50mpa，烧结1300℃，保温20min；冷却后脱模即得高导热aln陶瓷。


技术特征：
1.一种高导热aln陶瓷低温烧结的制备方法，按照以下步骤进行：一、称取一定量的al(oh)3倒入有一定量的水中并搅拌均匀，al(oh)3与水的质量比为1:10～10000。称取一定量的纳米wo3放到上述所得的悬浊溶液中并搅拌均匀，纳米wo3的尺寸为0.05～20微米，al(oh)3与wo3的质量比为1:1～1000。将上述所得混合溶液倒入水热釜中加热到100～200℃，保温1～48h；二、将步骤一所得的混合物倒出反应釜并过滤，烘干，随后将粉体马弗炉中煅烧，温度为400～1500℃，保温时间为30～200min，既得助烧剂。三、将步骤二所得的助烧剂加入到氮化铝粉体中，助烧剂与氮化铝粉体的质量比为1：10～10000，将混合粉体进行球磨处理，球料比为10～30：1，球磨时间为30～200min；四、将步骤三所得的粉体烘干后倒入模具中进行电火花烧结，压力为5～300mpa，烧结900～1800℃，保温5～240min；冷却后脱模即得高导热aln陶瓷。2.根据权利要求1所述一种高导热aln陶瓷低温烧结的制备方法，其特征在于步骤一中纳米wo3的尺寸为0.05～20微米，al(oh)3与wo3的质量比为1:1～1000。将上述所得混合溶液倒入水热釜中加热到100～200℃，保温1～48h。3.根据权利要求1所述一种高导热aln陶瓷低温烧结的制备方法，其特征在于步骤二中粉体在马弗炉中煅烧温度为400～1500℃，保温时间为30～200min。4.根据权利要求1所述一种高导热aln陶瓷低温烧结的制备方法，其特征在于步骤三助烧剂与氮化铝粉体的质量比为1：10～10000，将混合粉体进行球磨处理，球料比为10～30：1，球磨时间为30～200min。5.根据权利要求1所述一种aln陶瓷的制备方法，其特征在于步骤四中粉体采用进行电火花烧结，压力为5～300mpa，烧结900～1800℃，保温5～240min。

技术总结
一种高导热AlN陶瓷低温烧结的制备方法。本发明为了寻找AlN陶瓷最佳的制备工艺，以满足AlN陶瓷实际生产的需要。本方法如下：一、助烧剂的制备，二、将氮化铝和助烧剂进行球磨处理，球料比为10～30:1，球磨时间1～14h；三、将步骤二所得粉体烘干后，放入模具中，在烧结炉中一定温度、一定压力下保持一定时间；四、冷却后脱模即得高导热陶瓷片。本发明制备的AlN陶瓷成本低，操作简单，强度高等优点。强度高等优点。


技术研发人员：刘刚 温博成 杨志韬 李文权 杨文龙 夏雪 徐珂
受保护的技术使用者：哈尔滨理工大学
技术研发日：2021.07.05
技术公布日：2021/10/8