一种晶面取向生长氢氧化镁的制备方法与流程

1.本发明属于无机功能材料制备技术领域，尤其涉及一种晶面取向生长的片状氢氧化镁的制备方法。


背景技术：

2.氢氧化镁是一种典型的层状结构化合物，在每一个晶胞中，mg
2
位于六方晶格原点的结点位置，oh
‑
在三个mg
2
形成的三角平面的上下两侧交叉分布，mg
2
的配位数为6，上下各有两个oh
‑
。因此，mg(oh)2相当于两层oh
‑
和一层mg
2
的三层夹心结构，这三层离子形成一个单元层。氢氧化镁的(101)晶面反映的是单元层数的增加，单元层之间由范德华力和氢键构成，是具有极性的晶面。而(001)晶面是单元层的横向延伸，每个单元层内部通过离子键结合，是非极性的晶面。
3.氢氧化镁以其独特的物理化学性质，同时作为环境友好型材料，被广泛应用于废水、废气和酸性水污染物处理、抗菌及新一代无机阻燃剂等多个领域。作为新一代无机阻燃材料，与其他无机阻燃剂相比，氢氧化镁安全无毒、性能稳定、生产成本低且填充性能较好，可以中和聚合物燃烧产生的酸性和腐蚀性气体，有着良好的阻燃作用，同时具有消烟作用，性能优异，发展前景广阔。
4.氢氧化镁的不同晶面具有不同的极性，并对其性能产生较大影响。如作为阻燃剂等助剂加入有机聚合物中，由于表面极性较大，与聚合物的表面相容性较差，易产生团聚，导致材料力学性能下降。因此，可通过调控氢氧化镁晶面取向生长对其表面极性进行控制，使氢氧化镁非极性(001)晶面取向生长，抑制极性(101)晶面生长，增大长径比，可提高其与高分子基底的相容性，进而提升氢氧化镁的阻燃、抑烟等性能。


技术实现要素：

5.为提高氢氧化镁与有机聚合物的相容性，强化材料阻燃抑烟性能，本发明提供了一种晶面取向生长氢氧化镁的制备方法。该方法制得的氢氧化镁晶面取向生长，a,b轴方向粒径尺寸为1
‑
4μm，长厚比为10
‑
100微米，表面极性较小且粒径分布均匀，具有极高的产业化应用前景和价值。
6.本发明所述的晶面取向生长氢氧化镁的制备方法为：将可溶性镁盐和取向生长剂加入去离子水中配成盐溶液；将盐溶液和氨水溶液同时加入成核反应器中，形成的沉淀浆液转移到晶化釜中加热晶化，最后经洗涤、过滤、干燥得到晶面取向生长的高长厚比微米级六方片状氢氧化镁。
7.所述的可溶性镁盐选自氯化镁、硝酸镁、硫酸镁中的一种或几种。
8.所述的盐溶液中镁离子的浓度为0.01
‑
6mol/l，镁离子与氨水溶液中nh3·
h2o的摩尔比为1:1
‑
6。
9.所述的取向生长剂选自乙醇、乙二醇、丙醇、丙二醇、丙三醇、丁醇、聚乙二醇中的一种或多种。
10.所述的盐溶液中取向生长剂与去离子水的体积比为1:0.2
‑
4。
11.所述的盐溶液和氨水溶液加入成核反应器的流量为0.1
‑
500ml/min，成核反应器的转速为1000
‑
8000转/分。
12.所述加热晶化的温度为40
‑
300℃，晶化时间为0.5
‑
24小时。
13.有益结果：本发明基于晶体生长原理与成核晶化隔离法，利用成核反应器定子与锥型转子之间的二维限域超薄成核反应空间，使盐溶液和碱溶液在高速旋转下形成二维液膜，并在取向生长剂的作用下，有力促进形成了具有(001)晶面取向生长且粒径分布均匀的晶核，然后在相同体系环境下晶化，保证氢氧化镁晶核在均一稳定环境下同步取向生长，得到高长厚比微米级六方片状氢氧化镁。本发明以氨水作为沉淀剂，使成核浆液ph值处于中度碱性范围，避免了氢氧化镁晶核在高碱性环境下引起的动态反应平衡破坏，减少了表面沉淀反应加剧导致的晶格紊乱，保证了氢氧化镁晶核生长过程的稳定。同时在取向生长剂的作用下，有效促进氢氧化镁层板沿着a,b轴方向取向生长，得到粒径尺寸处于微米级、片状形貌规整且具有高长厚比的氢氧化镁产品。本方法操作便捷，工艺流程简单，生产成本低，产品纯净、结晶度高、形貌规整且长厚比大，同时该方法可连续生产，十分适宜于规模化生产。
附图说明
14.图1是实施例1制得的晶面取向生长氢氧化镁的xrd谱图；
15.图2是实施例1制得的晶面取向生长氢氧化镁的sem谱图；
16.图3是实施例3制得的晶面取向生长氢氧化镁的激光粒度分布图。
具体实施方式
17.实施例1：
18.称取30.50g六水合氯化镁和2.5ml无水乙醇作为取向生长剂加入去离子水配制75ml的盐溶液；将30.65g质量浓度为25％的氨水加入去离子水稀释得到75ml的氨水溶液。将两种溶液通过蠕动泵以100ml/min的相同流量同时进入成核反应器，成核反应器转速为3000转/分，形成的沉淀浆液从成核反应器底部出料口流出反应器。将反应得到的浆液在晶化釜中于120℃晶化6小时，经过滤、洗涤、干燥后得到微米级氢氧化镁。产品(001)晶面与(101)晶面衍射峰强度的比值i
001
/i
101
＝1.527，非极性的(001)晶面优先生长，粒径分布d
50
为1.391μm，d
90
为2.747μm。
19.采用日本岛津公司的xrd
‑
6000型x
‑
射线粉末衍射仪对产品进行晶体结构表征，xrd图如图1所示，与氢氧化镁的标准谱图对比证实产物为氢氧化镁，产品(001)晶面与(101)晶面衍射峰强度的比值i
001
/i
101
＝1.527，促进了非极性(001)晶面的生长。采用德国zeiss公司的supra55型扫描电镜观察晶粒尺寸和形貌。图2是sem照片，由图可见，制得的氢氧化镁产品呈六方片结构，颗粒尺寸处于0.81～2.1μm之间且分布均匀。
20.实施例2：
21.称取121.98g六水合氯化镁和60ml无水乙醇作为取向生长剂加入去离子水配制300ml的盐溶液；将81.74g质量浓度为25％的氨水加入去离子水稀释得到300ml氨水溶液。将两种溶液通过成核反应器，通过时的流量与反应器的转速与实施例1相同。将成核得到的
浆液中加入在晶化釜中于160℃晶化6小时，经过滤、洗涤、干燥后得到微米级六方片状氢氧化镁。该产品(001)晶面与(101)晶面衍射峰强度的比值i
001
/i
101
＝1.608，非极性的(001)晶面优先生长，粒径分布d
50
为1.134μm，d
90
为2.123μm。
22.实施例3：
23.称取20.33g六水合氯化镁和10ml取向生长剂丙三醇加入去离子水配制50ml的盐溶液；将27.25g质量浓度为25％的氨水加入去离子水稀释得到50ml的氨水溶液。两种溶液通过成核反应器的流量及反应器的转速与实施例1相同。将得到的浆液在晶化釜中与80℃晶化6小时，经过滤、洗涤、干燥得到微米级六方片状氢氧化镁。
24.采用英国马尔文2000激光粒度仪测试产品粒径分布，产品非极性的(001)晶面优先生长，粒径分布d
50
为3.726μm，d
90
为6.902μm。
25.实施例4：
26.称取20.33g六水合氯化镁和10ml聚乙二醇作为取向生长剂加入去离子水配制50ml的盐溶液；将27.25g质量浓度为25％的氨水加入去离子水稀释得到50ml的氨水溶液。两种溶液通过成核反应器的流量及反应器的转速与实施例1相同。将得到的浆液在晶化釜中与200℃晶化6小时，经过滤、洗涤、干燥得到微米级六方片状氢氧化镁。该产品非极性的(001)晶面优先生长，i
001
/i
101
＝1.220，粒径分布d
50
为1.840μm，d
90
为3.178μm。
27.以上是对本发明做的详细说明，以上所述，仅是本发明的较佳实施例，但不能限定本发明的实施范围，凡依据本技术范围所做的均等变化和修饰，都仍属于本发明涵盖的范围内。