一种连续石墨化、高温炭化一体炉及其工作方法与流程

1.本发明涉及材料炭化及石墨化技术领域，尤其涉及一种用于锂离子电池负极材料的人造石墨实现连续石墨化、高温炭化的一体炉及其工作方法。


背景技术：

2.高纯人造石墨广泛用作锂电池负极材料，目前，制备高纯人造石墨主要采用艾奇逊炉实现。用艾奇逊炉制备人造石墨，每炉的生产周期需40天左右，且需要大量使用电阻材料和绝缘保温材料，其热效率只有15％～20％，再加上其它损耗，综合热效率仅为15％左右，造成能源浪费严重，生产成本居高不下。
3.高温炭化是锂离子电池负极材料一种新的制备方法，在高温炭化过程中需要将物料升温至1200℃左右，目前高温炭化制备锂离子电池负极材料的方法已经被广泛应用。石墨化与高温炭化有1500℃以上的温差，如果能够将石墨化的外溢热量用于高温炭化，则会使人造石墨材料的生产成本大大降低，并实现能源的充分利用，具有良好市场效益和社会效益。


技术实现要素：

4.本发明提供了一种连续石墨化、高温炭化一体炉及其工作方法，在同一炉体内完成石墨化和高温炭化过程，利用石墨化物料石墨化过程外溢的热量将高温炭化物料加热到高温炭化温度，实现物料的高温炭化，并实现石墨化及高温炭化的连续生产；不仅降低了生产成本，并且实现了能源的充分利用。
5.为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
6.一种连续石墨化、高温炭化一体炉，包括炉体、石墨化料连续出料系统及高温炭化料连续出料系统；所述炉体自内向外同轴设置有柱状电极、管状电极及高温炭化炉壁，柱状电极及管状电极分别连接外部的供电装置，且柱状电极为阳极电极，管状电极为阴极电极；柱状电极与管状电极之间的环形空间为石墨化区；管状电极与高温炭化炉壁之间的环形空间为高温炭化区；炉体的顶部在对应石墨化区的上方设置石墨化物料入口，在对应高温炭化区的上方设置高温炭化物料入口；石墨化区的底部通过保温段连接石墨化料连续出料系统，高温炭化区的底部连接高温炭化料连续出料系统。
7.所述炉顶设有挥发性气体出口。
8.所述炉顶设有测温热电偶，测温热电偶的测温端延伸至石墨化区内。
9.所述高温炭化炉壁的外侧依次设保温隔热绝缘层和炉外壁。
10.所述石墨化料连续出料系统由依次连接的石墨化料排出装置、石墨化料冷却装置及石墨化料出口仓组成。
11.所述高温炭化料连续出料系统由依次连接的高温炭化料排出装置、高温炭化料冷却装置及高温炭化料出口仓组成。
12.所述保温段的外侧设保温隔热壁。
13.一种所述连续石墨化、高温炭化一体炉的工作方法，在炉体内，石墨化物料进入石墨化区并连续向下移动，高温炭化物料进入高温炭化区并连续向下移动；通过柱状电极与管状电极组成的加热装置将石墨化物料加热到3000℃～3200℃；通过石墨化过程的外溢热量将外部的高温炭化物料加热到1200℃～1500℃；石墨化后的石墨化料通过石墨化料连续出料系统排出，高温炭化后的高温炭化料通过高温炭化料连续出料系统排出。
14.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
15.1)采用连续石墨化过程，物料连续下移过程中对物料进行预热、升温、保温、冷却，实现连续化生产，有效控制工艺过程，实现能源的充分利用，热效率达到80％以上；
16.2)无需使用电阻料和保温料，辅材成本大大降低；
17.3)利用连续石墨化过程外溢的热量，将石墨化物料下移通道外侧高温炭化物料下移通道内的物料升温至高温炭化温度，使物料实现高温炭化；高温炭化过程也是一个连续的加热、放料，出料过程，即实现了连续高温炭化过程；
18.4)石墨化过程的热量外溢后，被外层的高温炭化物料吸收和阻隔，实现利用外溢热量使物料高温炭化的同时，有效的保护了炉体不被高温度破坏，延长了炉体的寿命，为炉体安全运行提供了保障。
附图说明
19.图1是本发明所述一种连续石墨化、高温炭化一体炉的结构示意图。
20.图中：1.石墨化物料入口 2.高温炭化物料入口 3.柱状电极 4.管状电极 5.高温炭化炉壁 6.保温隔热绝缘层 7.挥发性气体出口 8.炉外壁 9.供电装置 10.保温段 11.石墨化料排出装置 12.石墨化料冷却装置 13.石墨化料出口仓 14.高温炭化料排出装置 15.高温炭化料冷却装置 16.高温炭化料出口仓 17.测温热电偶
ꢀⅰ
.石墨化区
ꢀⅱ
.高温炭化区
具体实施方式
21.下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
22.如图1所示，本发明所述一种连续石墨化、高温炭化一体炉，包括炉体、石墨化料连续出料系统及高温炭化料连续出料系统；所述炉体自内向外同轴设置有柱状电极3、管状电极4及高温炭化炉壁5，柱状电极3及管状电极4分别连接外部的供电装置9，且柱状电极3为阳极电极，管状电极4为阴极电极；柱状电极3与管状电极4之间的环形空间为石墨化区ⅰ；管状电极4与高温炭化炉壁5之间的环形空间为高温炭化区ⅱ；炉体的顶部在对应石墨化区ⅰ的上方设置石墨化物料入口1，在对应高温炭化区ⅱ的上方设置高温炭化物料入口2；石墨化区ⅰ的底部通过保温段10连接石墨化料连续出料系统，高温炭化区ⅱ的底部连接高温炭化料连续出料系统。
23.所述炉顶设有挥发性气体出口7。
24.所述炉顶设有测温热电偶17，测温热电偶17的测温端延伸至石墨化区ⅰ内。
25.所述高温炭化炉壁5的外侧依次设保温隔热绝缘层6和炉外壁8。
26.所述石墨化料连续出料系统由依次连接的石墨化料排出装置11、石墨化料冷却装置12及石墨化料出口仓13组成。
27.所述高温炭化料连续出料系统由依次连接的高温炭化料排出装置14、高温炭化料冷却装置15及高温炭化料出口仓16组成。
28.所述保温段10的外侧设保温隔热壁。
29.一种所述连续石墨化、高温炭化一体炉的工作方法，在炉体内，石墨化物料进入石墨化区ⅰ并连续向下移动，高温炭化物料进入高温炭化区ⅱ并连续向下移动；通过柱状电极3与管状电极4组成的加热装置将石墨化物料加热到3000℃～3200℃；通过石墨化过程的外溢热量将外部的高温炭化物料加热到1200℃～1500℃；石墨化后的石墨化料通过石墨化料连续出料系统排出，高温炭化后的高温炭化料通过高温炭化料连续出料系统排出。
30.本发明所述石墨化、高温炭化一体炉是一种连续高效的、同时进行石墨化与高温炭化的装置，并且石墨化和高温炭化过程在同一炉体中完成。炉体分石墨化区ⅰ、高温炭化区ⅱ两部分，石墨化区ⅰ处于炉体中部，由柱状电极3和管状电极4组成，两者之间的环形空间即为石墨化区ⅰ，石墨化物料在这一区域被加热并实现石墨化。管状电极4的外围设高温炭化区ⅱ，高温炭化区ⅱ是管状电极4与高温炭化外炉壁5之间形成的环形空间；石墨化、高温炭化一体炉工作时，利用石墨化过程外溢的热量将高温炭化物料加热到高温炭化温度。
31.以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
32.【实施例】
33.如图1所示，本实施例中，连续石墨化、高温炭化一体炉，包括炉体、石墨化料连续出料系统及高温炭化料连续出料系统。
34.炉体顶部上部设置密封罩体。密封罩体顶部设石墨化物料入口1及高温炭化物料入口2；石墨化物料、高温炭化物料自对应的入口进入对应的石墨化区ⅰ和高温炭化区ⅱ；密封罩体的顶部还设有挥发性气体出口7，石墨化过程和高温炭化过程排出的挥发性气体自挥发性气体出口7排出炉体，经冷凝后进入后续的处理装置进行环保处理。
35.本实施例中，柱状电极3采用圆柱形的石墨棒，管状电极4采用石墨圆管，石墨棒处于石墨圆管的中心，两者共同组成石墨化区ⅰ；石墨化区ⅰ的底部设保温段10，完成石墨化过程的石墨化料经保温过程后，通过石墨化料排出装置11进入石墨化料冷却装置12，降温冷却后排入石墨化料出口仓13。本实施例中，石墨化料排出装置11采用的是由耐温2000℃的石墨材料制成的星型卸料器，具有密封性和耐高温性能，排料量可控，并可阻隔气体防止外部气体窜入炉体内。石墨冷却装置12采用水冷套的结构对石墨化料进行冷却，水冷套设在石墨化料通道的外侧，其冷却水量可控。
36.石墨化区ⅰ的外围是高温炭化区ⅱ，高温炭化区ⅱ是由石墨圆管与高温炭化炉壁5共同形成的环形空间，完成高温炭化过程的高温炭化料自高温炭化料排出装置14进入高温炭化料冷却装置15，降温冷却后排入高温炭化料出口仓16。本实施例中，高温炭化料排出装置14采用的是由耐热合金材料制成的星型卸料器，耐温可达900℃，具有密封性，排料量可控，并可阻隔气体防止外部气体窜入炉体内。高温炭化料冷却装置15采用水冷套结构对高温炭化料进行冷却，水冷套设在高温炭化料通道的外侧，且冷却水量可控。
37.高温炭化炉壁5外侧设有保温隔热绝缘层，保温隔热绝缘层采用耐1800℃高温且具有绝缘性能的复合材料制作。
38.密封罩体顶部还设有测温热电偶17，用于测量石墨化区ⅰ的温度。石墨化区ⅰ、高温
炭化区ⅱ的上部分别设料位测量装置。
39.通过石墨化物料入口1向石墨化区ⅰ内布料，通过高温炭化物料入口2向高温炭化区内ⅱ布料，将柱状电极3与外部供电装置9的阳极相连，将管状电极4与外部供电装置9的阴极相连，通电后，石墨化区ⅰ加热升温，将石墨化物料加热到石墨化所需的温度。然后，启动石墨化物料连续排出系统，石墨化后的石墨化料经保温段10、石墨化料排出装置11进入石墨化料冷却装置12，冷却后的石墨化料进入石墨化料出口仓13。
40.石墨化区ⅰ升温后外溢的热量经管状电极4外壁传导给高温炭化区ⅱ的高温炭化物料对其进行高温炭化。石墨化物料的石墨化温度为3000℃～3200℃，而高温炭化物料的高温炭化温度仅为1200℃～1500℃，即石墨化区ⅰ与高温炭化区ⅱ之间有1500℃以上的温差，因此利用石墨化区ⅰ外溢热量足以满足高温炭化的温度要求。完成高温炭化过程后的高温炭化料经高温炭化料排出装置14进入高温炭化料冷却装置15，降温冷却后排入高温炭化料出口仓16。
41.石墨化物料升温过程中产生的挥发性气体与高温炭化物料升温时产生的挥发性气体汇合后，经挥发性气体出口7排出，经冷凝后进入后续处理装置进行环保处理。
42.石墨化区ⅰ升温前，先向石墨化区ⅰ内布料，按工艺要求填至所需的高度。通常情况下，待石墨化的物料多为炭材料，不导电，或者导电率很低，所以在初始升温阶段需在柱状电极3和管状电极4间的石墨化区下段填充适当高度的石墨导电料。阳极和阴极通电后，经石墨导电料导通电流后产生电阻热，在初始升温状态下，电流在2个电极之间填充的导电料间流动，位于对应部位的石墨化物料在电阻热的作用下被加热，且温度不断升高，最高可达3000℃～3200℃。由于温度的传导作用，上部的石墨化物料温度由下而上按一定的温度梯度升高。阳极、阴极间的石墨化物料随温度升高其导电率也发生变化，石墨化物料的导电率也形成了从下而上逐渐减小的导电梯度，当石墨化物料达到石墨化温度时其导电率最佳。初始升温过程之后，当阳极、阴极之间形成稳定的温度分布、电流、电阻梯度后，即开始连续布料和排料，否则2个电极间的电阻率会进一步下降，电流持续增大，从而产生过温、过流。
43.通过控制石墨化料排出的速度，可使2个电极间由于温升而形成的电阻梯度恒定，进而保持电流的恒定。在正常工作状态下，石墨化区ⅰ形成三个升温段，即石墨化区下段(距底部600mm范围内)为导体升温段，此段的石墨化物料升温较快，电阻低，为全导电状态，温度可升到3000℃～3200℃；石墨化区中段(石墨化区下段向上600mm范围内)为半导体升温段，此段温度在3000℃～2000℃左右，石墨化物料的石墨化度不高，多为半导体状态，导电率较差。石墨化区上段(石墨化区中段以上区域)为预热段，该段的升温主要通过导体升温段和半导体升温段上传的热量升温。石墨化物料连续加热、石墨化料连续排出，保持了炉内升温参数的恒定，进而实现了连续石墨化生产。
44.高温炭化物料经布料后进入高温炭化区ⅱ，随着石墨化区ⅰ的升温，其外溢的热量经管状电极外壁传给高温炭化区ⅱ，使高温炭化物料升温，高温炭化温度一般为1200℃～1500℃，外溢热量足以满足高温炭化的需要，当高温炭化物料升温达到工艺要求后，开始连续布料、连续排料，使高温炭化过程与石墨化过程同步进行。
45.本实施例中，连续石墨化、高温炭化一体炉的高温炭化炉壁外侧设有保温隔热绝缘层。由于石墨化区ⅰ的外围设置了高温炭化区ⅱ，石墨化过程外溢的热量首先被高温炭化物料吸收、阻隔，传导给高温炭化炉壁5及保温隔热绝缘层6的热量大大降低，一般不超过
1200℃～1500℃，只需选择适当的保温隔热材料，就会确保炉体的安全，降低维修费用，并大大延长整炉的寿命。
46.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。