一种湿法净化磷酸高效脱砷的装置的制作方法

1.本实用新型专利涉及一种湿法净化磷酸中高效脱砷装置，属于化工反应和分离技术领域。


背景技术：

2.砷和磷同族，是在各类磷化工产品中普遍存在且难以去除的关键杂质，深度脱砷对提高湿法磷酸的精细化水平，更有效地利用低品位的磷资源具有重要意义。在湿法磷酸中，砷多以砷酸和亚砷酸的形式存在；在实验室中，主要采用化学沉淀法、结晶法、离子交换树脂法、电渗析法等方法进行脱砷；而在实际的工业生产中，则主要用化学沉淀法进行脱砷。
3.化学沉淀法脱砷，即加入硫化钠的工艺进行脱砷，未经处理的湿法磷酸中砷的含量约为30
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50ppm，使用硫化钠脱砷后可以将砷处理至食品级磷酸标准上下，但硫化钠的危险性较大，且容易引入na 杂质。脱砷后产生的脱砷渣粒径分布宽、含量低，通过过滤深度脱除有困难。目前工业生产中主要设备包括反应槽、沉降槽、过滤机等，其中反应槽采用带搅拌装置的圆筒反应槽，该反应槽不能完全密闭生产，导致硫化氢气体的无组织排放，污染环境，威胁操作人员安全；同时，反应槽反应效率低，反应时间均在30min以上，加上沉降时间，从加入脱砷剂至过滤机的时间长达2h以上，生产效率低。
4.针对上述问题，专利cn209759039u公开了一种湿法磷酸硫化除砷净化装置，在搅拌反应槽的前面增加了文丘里混合器，减少了搅拌反应槽内的反应量，但生产效率低、操作风险大、深度脱砷难等问题仍然存在。而专利cni08910850则公开了一种热法电子级磷酸脱砷方法，该方法是将硫化钠溶液生成的硫化氢气体直接在脱砷塔中与磷酸混合反应，反应后磷酸中砷含量可低至10ppb以下。该方法的脱砷效果较好与原料为热法磷酸初始砷含量高（往往>500ppm，甚至1000ppm）、脱砷渣容易长大和过滤有关。而且，脱砷塔体积大，投资高，传质效率低，对反应过程的控制性差，吹脱出的多余硫化氢气体需用碱液吸收，无法循环使用，实际生产中仍存在较大的安全隐患。目前，工业上针对采用反应沉淀
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固液分离原理的湿法磷酸脱砷过程还没有高效的装置及工艺，脱砷效果也只达到ppm级，还未达到ppb级。因此，十分需要开发一种高效、低成本、安全以及适用性强的湿法磷酸脱砷技术。


技术实现要素：

5.本实用新型要解决的技术问题是针对上述不足提供一种新型湿法磷酸高效脱砷的装置。
6.本实用新型的技术方案：一种湿法净化磷酸高效脱砷的装置，其特征是：包括进料混合器、微反应器和熟化分离釜；所述进料混合器的进口管分别连接硫化氢储罐和待处理磷酸储槽；进料混合器的出口管连接微反应器，微反应器连接至熟化分离釜，所述熟化分离釜连接至处理后磷酸储槽；所述熟化分离釜上设有管道经硫化氢气体循环器连接至进料混合器；所述熟化分离釜中安装有一块溢流挡板，将熟化罐内分隔成二个熟化区域，每个区域
都有循环泵进行物料自循环。
7.本实用新型的原理：使用微反应器中的微混合元件强化硫化氢气体和湿法磷酸溶液的混合，使硫化氢可以与湿法磷酸溶液中微量的as快速有效地接触反应，在微反应器中的延时段即充分转化为难溶性沉淀物as2s3和/或as2s5颗粒。这样在熟化罐中几乎只进行脱砷渣的熟化转化，为简化结构和缩小体积提供了条件。在熟化罐中，利用隔板改善停留时间分布，通过液相内循环来强化熟化过程，使难溶性沉淀物as2s3和/或as2s5在进料中as含量很低的情况下仍可以长大，为缩短熟化时间和保证过滤分离效果提供了条件。此外，本实用新型提供的方法在工业化生产过程中硫化氢气体可在装置内循环使用，硫化氢利用率高，封闭性和安全性好，可有效减少环境污染和安全风险。
8.本实用新型的有益效果：首先，微反应器具有能耗低、效率高、反应的可靠性和安全性高、过程可控性以及产物的选择性有保证等独特优势，且设备体积小，投资成本低。其次，采用本实用新型不会带入新的杂质离子，硫化氢可在反应装置内循环使用；并且可以有效降低系统内的硫化氢存量，提高硫化氢利用率，改善系统密闭性，减少生产过程的风险点，实现绿色安全生产。再次，采用本实用新型可以实现低砷含量湿法磷酸的高效深度脱砷，在实施中具有反应设备体积小、投资成本低、操作安全可靠的显著优势，有望带来较大的经济效益，适应规模化生产和推广应用。
附图说明
9.图1为本实用新型的结构示意图；
10.图中：1、硫化氢储罐；2、待处理磷酸储槽； 3、进料混合器；4、微反应器；5、熟化分离釜；6、硫化氢气体循环器；7、处理后磷酸储槽。
具体实施方式
11.以下通过具体实施例进一步说明本实用新型，但并不用来限制本实用新型的范围。
12.实施例1
13.利用本工艺方法处理某工业磷酸，采用本实用新型的装置：包括进料混合器3、微反应器4和熟化分离釜5；所述进料混合器3的进口管分别连接硫化氢储罐1和待处理磷酸储槽2；进料混合器3的出口管连接微反应器4，微反应器4连接至熟化分离釜5，所述熟化分离釜5连接至处理后磷酸储槽7；所述熟化分离釜5上设有管道经硫化氢气体循环器6连接至进料混合器3。
14.使用时具体步骤如下:
15.湿法磷酸溶液（浓度为85wt%，砷含量为26.96ppm）和硫化氢气体（纯度为99%）分别通过平流泵和气体流量计输送至进料单元，湿法磷酸溶液和硫化氢气体在标况下的体积比为1：1，物料经混合后进入管式反应器反应，反应温度为40℃，压力为0.3mpa，停留时间为10s；反应完成后物料进入熟化罐，在温度为40℃，压力为0.3mpa条件下进行30min的连续熟化和气液分离；由熟化罐顶部分出的未反应的硫化氢气体经循环压缩机返回进料单元继续使用，熟化罐流出的熟化液送去过滤分离和滤液后处理，脱除脱砷渣和溶解的硫化氢，得到脱砷的湿法磷酸。
16.测得脱砷磷酸中砷含量为73.7ppb，脱砷率为99.72％。


技术特征：
1.一种湿法净化磷酸高效脱砷的装置，其特征是：包括进料混合器（3）、微反应器（4）和熟化分离釜（5）；所述进料混合器（3）的进口管分别连接硫化氢储罐（1）和待处理磷酸储槽（2）；进料混合器（3）的出口管连接微反应器（4），微反应器（4）连接至熟化分离釜（5），所述熟化分离釜（5）连接至处理后磷酸储槽（7）；所述熟化分离釜（5）上设有管道经硫化氢气体循环器（6）连接至进料混合器（3）；所述熟化分离釜（5）中安装有一块溢流挡板，将熟化罐内分隔成二个熟化区域，每个区域都有循环泵进行物料自循环。

技术总结
本实用新型公开了一种湿法净化磷酸高效脱砷的装置，属于化工反应和分离技术领域。本实用新型的装置包括进料混合器（3）、微反应器（4）和熟化分离釜（5）；所述进料混合器（3）的进口管分别连接硫化氢储罐（1）和待处理磷酸储槽（2）；进料混合器（3）的出口管连接微反应器（4），微反应器（4）连接至熟化分离釜（5），所述熟化分离釜（5）连接至处理后磷酸储槽（7）；所述熟化分离釜（5）上设有管道经硫化氢气体循环器（6）连接至进料混合器（3）。本实用新型可以在反应设备体积小、投资成本低、操作安全可靠的条件下实现低砷含量湿法磷酸的高效深度脱砷，有望带来较大的经济效益，适合规模化生产和推广应用。用。用。


技术研发人员：吕阳成 胡国涛 杨晓健 王诗瀚
受保护的技术使用者：瓮福（集团）有限责任公司
技术研发日：2021.01.18
技术公布日：2021/9/28