一种碱式碳酸镍的制备方法与流程

1.本发明涉及无机金属材料领域，具体涉及一种碱式碳酸镍的制备方法。


背景技术：

2.低镍碱式碳酸镍[ni
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zh2o]产品用于各类催化剂用前驱体原料。采用现有工艺生产制备得到的低镍碱式碳酸镍处于干粉和湿料之间，水分含量较高，物料在转运过程中，容易产生结块，不易存放，保质期短。


技术实现要素：

[0003]
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种低镍碱式碳酸镍的制备方法，可有效防止产品结块、延长保存时间，制备的低镍碱式碳酸镍在溶解时活性结合位点更分散。
[0004]
本发明是通过以下技术方案实现的。
[0005]
一种碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
[0006]
(1)将硫酸镍溶液加入反应釜中，然后根据硫酸镍溶液中镍金属含量：碳酸钠固体质量比为1:1.2—1:1.4将碳酸钠固体连续加入反应釜中，其中，碳酸钠固体加入时间50
‑
70min，搅拌频率为110
±
10r/min，反应温度控制在25
‑
30℃，得到固体物料；
[0007]
(2)将经步骤(1)得到的固体物料采用浆化洗涤、高温快速烘干得到碱式碳酸镍，其中，高温快速烘干的工艺条件为：烘干温度200
‑
220℃，给料速率为200
‑
250kg/h。
[0008]
进一步地，所述步骤(1)硫酸镍溶液浓度为80
‑
120g/l。
[0009]
进一步地，所述步骤(2)浆化洗涤是采用纯水在温度20
‑
30℃下洗涤2次。
[0010]
本发明的有益技术效果，本发明提供了一种碱式碳酸镍的制备方法，制备的碱式碳酸镍中镍含量控制在30
‑
35％，成品粉末状；采用碳酸钠固体直接与硫酸镍溶液进行反应，不需要溶解，节约用水；制备的碱式碳酸镍中自由水比例下降10％左右，能够存放12个月以上。
附图说明
[0011]
图1为采用本发明制备得到的碱式碳酸镍的sem图。
具体实施方式
[0012]
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0013]
实施例1
[0014]
一种碱式碳酸镍的制备方法，包括：
[0015]
(1)准备原料：碳酸钠固体、浓度为80g/l硫酸镍溶液；
[0016]
(2)16m3反应釜中，加入10m3硫酸镍溶液，根据硫酸镍溶液中镍含量：碳酸钠固体质量比为1:1.20将碳酸钠固体连续加入反应釜中，其中，碳酸钠固体加入时间70min，搅拌频率为105r/min，反应温度控制在25℃，得到固体物料；
[0017]
(3)将经步骤(2)得到的固体物料采用浆化洗涤、高温快速烘干得到碱式碳酸镍，其中，浆化洗涤是采用纯水在温度30℃下洗涤2次，高温快速烘干的工艺条件为：烘干温度220℃，给料速率为200kg/h；
[0018]
得到镍含量为31.2％碱式碳酸镍成品粉末，保存时间13个月。
[0019]
实施例2
[0020]
一种碱式碳酸镍的制备方法，包括：
[0021]
(1)准备原料：碳酸钠固体、浓度为120g/l硫酸镍溶液；
[0022]
(2)16m3反应釜中，加入8m3硫酸镍溶液，根据硫酸镍溶液中镍含量：碳酸钠固体质量比为1:1.40将碳酸钠固体连续加入反应釜中，其中，碳酸钠固体加入时间50min，搅拌频率为102r/min，反应温度控制在30℃，得到固体物料；
[0023]
(3)将经步骤(2)得到的固体物料采用浆化洗涤、高温快速烘干得到碱式碳酸镍，其中，浆化洗涤是采用纯水在温度20℃下洗涤2次，高温快速烘干的工艺条件为：烘干温度200℃，给料速率为250kg/h；
[0024]
得到镍含量为30.6％碱式碳酸镍成品粉末，保存时间18个月。
[0025]
实施例3
[0026]
一种碱式碳酸镍的制备方法，包括：
[0027]
(1)准备原料：碳酸钠固体、浓度为100g/l硫酸镍溶液；
[0028]
(2)16m3反应釜中，加入10m3硫酸镍溶液，根据硫酸镍溶液中镍含量：碳酸钠固体质量比为1:1.30将碳酸钠固体连续加入反应釜中，其中，碳酸钠固体加入时间60min，搅拌频率为119r/min，反应温度控制在27℃，得到固体物料；
[0029]
(3)将经步骤(2)得到的固体物料采用浆化洗涤、高温快速烘干得到碱式碳酸镍，其中，浆化洗涤是采用纯水在温度25℃下洗涤2次，高温快速烘干的工艺条件为：烘干温度210℃，给料速率为230kg/h；
[0030]
得到镍含量为32.0％碱式碳酸镍成品粉末，保存时间15个月。
[0031]
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。


技术特征：
1.一种碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：(1)将硫酸镍溶液加入反应釜中，然后根据硫酸镍溶液中镍金属含量：碳酸钠固体质量比为1:1.2—1:1.4将碳酸钠固体连续加入反应釜中，其中，碳酸钠固体加入时间50
‑
70min，搅拌频率为110
±
10r/min，反应温度控制在25
‑
30℃，得到固体物料；(2)将经步骤(1)得到的固体物料采用浆化洗涤、高温快速烘干得到碱式碳酸镍，其中，高温快速烘干的工艺条件为：烘干温度200
‑
220℃，给料速率为200
‑
250kg/h。2.根据权利要求1所述的一种碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)硫酸镍溶液浓度为80
‑
120g/l。3.根据权利要求1所述的一种碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)浆化洗涤是采用纯水在温度20
‑
30℃下洗涤2次。

技术总结
本发明公开了一种碱式碳酸镍的制备方法，包括：(1)将硫酸镍溶液加入反应釜中，然后根据硫酸镍溶液中镍金属含量：碳酸钠固体质量比为1:1.2—1:1.4将碳酸钠固体连续加入反应釜中，其中，碳酸钠固体加入时间50


技术研发人员：许开华 唐洲 陈龙 杨春 吴兵 刘玉成
受保护的技术使用者：荆门市格林美新材料有限公司
技术研发日：2021.04.25
技术公布日：2021/9/16