一种线缆形多级结构CuS微纳米材料及其制备方法与流程

一种线缆形多级结构cus微纳米材料及其制备方法
技术领域
1.本发明属于微纳米材料合成领域，尤其是一种线缆形多级结构cus微纳米材料及其制备方法。


背景技术：

2.作为一种新型的微纳米半导体材料，cus以其独特的化学、光学及光电转换等性能，在环保、医疗、生物、能源等领域具有广泛的应用前景。如在锂离子电池方面，cus的电导率为10
‑3s
·
cm
‑1，理论容量高达560mah g
‑1，放电平台较平坦，稳定性好，因此，cus经常被用作锂离子电池电极材料。在生物医药领域，cus微纳米材料广泛用于包括透皮给药、医学影像等。另外，cus微纳米材料在基于电极表面负载导体或者半导体材料的非酶传感器上及在类芬顿催化降解、光催化降解废水处理上也都受到极大的关注。
3.cus微纳米材料及其复合材料的制备及应用诸多报道。如中国专利cn201911338960.8报道了一种含有cus疏水层的gaas太阳电池及其制备方法，一方面cus具有较好的疏水性，可以防止gaas与水的接触，减少石墨烯在转移过程中引入的缺陷数量，提高载流子的寿命。另一方面，cus具有较高的空穴迁移能力，同时对电子的运输起到一定的阻挡作用，这样有利于将光生的空穴和电子分开，减少光生电流的损失，提高电池的开路电压。中国专利cn202011335332.7将少层二维mxene与纳米cus通过层层自组装抽滤法制备出三明治结构的mxene/cus导电薄膜电极材料，然后以聚乙烯醇和硫酸为原料制备凝胶电解质，组合成固态电解质柔性自支撑对称超级电容器。综上，不同纳米结构的cus在各方面有泛应用。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种线缆形多级结构cus微纳米材料及其制备方法。
5.为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
6.一种线缆形多级结构cus微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
7.1)将0.01～0.04mol/l的铜源溶于去离子水，配制成溶液a；
8.2)将0.01～0.02mol/l的硫源溶于去离子水，配制成溶液b；
9.3)将溶液a和溶液b按照体积比1：(0.2～1)混合，并搅拌10～30分钟；
10.4)将上述混合液转移至反应釜中进行水热反应；
11.5)反应结束后，将反应产物洗涤、干燥，得到线缆形多级结构的cus微纳米材料。
12.进一步的，在步骤1)中，铜源为乙酰丙酮、钼酸铜或者碱式碳酸铜；
13.进一步的，在步骤2)中，硫源为硫代硫酸铵、l
‑
甲硫氨酸或者硫氰酸铵。
14.进一步的，在步骤4)中，反应温度为120～140℃，反应时间为3～6h。
15.进一步的，在步骤5)中，反应产物洗涤及干燥的条件为：
16.离心洗涤3～6次，真空干燥温度为50～70℃，干燥时间为7～10h。
17.一种线缆形多级结构cus微纳米材料，根据本发明所述的制备方法制备得到。
18.进一步的，直径为200～300nm。
19.进一步的，由cus二维纳米片组装而成。
20.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
21.本发明的线缆形多级结构cus微纳米材料的制备方法，利用廉价的铜源、硫源作为原料，通过调节水热反应工艺参数，将cus二维纳米片自组装成独特的微米级线缆形多级结构。该制备方法简单易操作、可重复性强、成本低、对环境无污染，适合工业化规模生产。
22.本发明的线缆形多级结构cus微纳米材料，具有形貌特征鲜明、纯度高、结晶度高、比表面大等特点，在光催化材料、环保、传感、新能源等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
23.图1为实施例1产品的xrd图；
24.图2为实施例1产品的扫描电镜图；
25.图3为实施例1产品的透射电镜图。
具体实施方式
26.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
27.需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
28.下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
29.实施例1
30.1)将0.01mol/l的乙酰丙酮溶于去离子水，配制成溶液a；
31.2)将0.01mol/l的硫代硫酸铵溶于去离子水，配制成溶液b；
32.3)将溶液a和b按照体积比1：0.2混合，并搅拌10分钟；
33.4)将上述混合液转移至反应釜中120℃反应6h；
34.5)反应结束后，将反应产物离心洗涤3次，50℃真空干燥10h，得到线缆形多级结构的cus微纳米材料。
35.参见图1，图1为实施例1的cus微纳米材料的xrd图，从图1可以确定cus微纳米材料物相组成，并具有较高的纯度。
36.参见图2，图2为实施例1产物的扫描电镜图，其中制得的cus微纳米材料形貌特征
鲜明，呈微米级线缆形，直径大约为200～300nm。
37.参见图3，图3为产物的透射电镜图，从图中可以看出微米级线缆形的cus由cus二维纳米片自组装而成。
38.实施例2
39.1)将0.04mol/l的钼酸铜溶于去离子水，配制成溶液a；
40.2)将0.02mol/l的l
‑
甲硫氨酸溶于去离子水，配制成溶液b；
41.3)将溶液a和b按照体积比1：1混合，并搅拌30分钟；
42.4)将上述混合液转移至反应釜中130℃反应5h；
43.5)反应结束后，将反应产物离心洗涤6次，60℃真空干燥9h，得到线缆形多级结构的cus微纳米材料。
44.实施例3
45.1)将0.02mol/l的碱式碳酸铜溶于去离子水，配制成溶液a；
46.2)将0.01mol/l的硫氰酸铵溶于去离子水，配制成溶液b；
47.3)将溶液a和b按照体积比1：0.4混合，并搅拌20分钟；
48.4)将上述混合液转移至反应釜中140℃反应3h；
49.5)反应结束后，将反应产物离心洗涤4次，70℃真空干燥7h，得到线缆形多级结构的cus微纳米材料。
50.实施例4
51.1)将0.03mol/l的乙酰丙酮溶于去离子水，配制成溶液a；
52.2)将0.02mol/l的硫代硫酸铵溶于去离子水，配制成溶液b；
53.3)将溶液a和b按照体积比1：0.6混合，并搅拌10分钟；
54.4)将上述混合液转移至反应釜中140℃反应3h；
55.5)反应结束后，将反应产物离心洗涤5次，60℃真空干燥8h，得到线缆形多级结构的cus微纳米材料。
56.以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。