一种降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及减水剂技术领域，具体为一种降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂及其制备方法。


背景技术：

2.减水剂是指在混凝土和易性及水泥用量不变条件下，能减少拌合用水量、提高混凝土强度，或在和易性及强度不变条件下，节约水泥用量的外加剂，聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂，广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程，该品绿色环保，不易燃，不易爆，可以安全使用火车和汽车运输，聚羧酸高性能减水剂一般以液体或固体颗粒两种形态存放，固体颗粒形态即为聚羧酸减水剂粉体。
3.由于水泥的持续水化，新拌混凝土的流动性能会随着时间不断下降，尤其在夏季施工中，高温环境对混凝土的损失影响更为明显，往往会造成凝结时间推迟、早期强度降低等不良影响，混凝土本身粘度较高，一般的早强型减水剂由于其侧链较长，从而会导致混凝土粘度更高，而一般的降粘型减水剂由于其侧链较短，不仅不能起到早强效果，甚至可能导致混凝土缓凝，引发混凝土搅拌、运输、泵送等一系列的施工问题，很大程度上限制了高强与超高强混凝土的推广与应用，为此，我们提出了一种降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂及其制备方法来解决上述问题。


技术实现要素：

4.针对现有技术的不足，本发明提供了一种降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂，包括以下重量份数的原料：丙烯酸溶液25
‑
35份、络合剂1
‑
3份、2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸5
‑
8份、活性保护剂3
‑
5份、氧化剂2
‑
4份、过硫酸铵水溶液5
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6份、链转移剂6
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8份、降粘剂2
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4份、催化剂0.05
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0.1份、氢氧化钠溶液3
‑
6份以及去离子水40
‑
50份。
6.一种降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：s1、原料的混合：按重量份称取所需的原料，将丙烯酸溶液、去离子水和2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸加入到反应釜中，在150
‑
200r/min的转速下搅拌5
‑
10min，并使反应釜内部的温度保持在55℃
‑
65℃；s2、混合溶液a的制备：向步骤s1中的反应釜中加入络合剂、链转移剂和活性保护剂，在150
‑
200转/min的转速下搅拌5
‑
10min，制备所需的混合溶液a，备用；s3、混合溶液b的制备：向步骤s2制备的混合溶液a中加入过硫酸铵水溶液和氧化剂，搅拌均匀，得到混合液b，使反应釜内部在55℃
‑
65℃继续保温一个小时，然后降为15℃
‑
40℃；s4、混合溶液c的制备：向步骤s3制备的混合溶液b中加入催化剂和降粘剂，在搅拌下充分溶解，得到混合液c；
s5、聚合反应：反应完成后，保温进行共聚反应1小时，反应结束后，加入30％
‑
35％的氢氧化钠溶液调节ph值至6
‑
7，保温搅拌20min，得到液体聚羧酸减水剂；s6、切片处理：将步骤s5中制备的液体聚羧酸减水剂通过管道流入切片机进行冷却切片；s7、粉碎处理：将步骤s6中制备的切片后再投入粉碎机中进行冷却粉碎，粉碎得到粉末状的固体聚羧酸减水剂；s8、成品储存：将步骤s7中得到的粉末状固体聚羧酸减水剂进入包装机进行自动包装，人工封口后入库。
7.进一步优化本技术方案，所述步骤s2中的活性保护剂为吩噻嗪或对苯二酚中的一种。
8.进一步优化本技术方案，所述步骤s2中的络合剂为乙二胺四乙酸二钾盐、二乙烯三胺五甲叉膦酸钾盐、乙二胺四甲叉膦酸钾盐或双1,6
‑
亚己基三胺五甲叉膦酸钾盐中的一种。
9.进一步优化本技术方案，所述步骤s4中的降粘剂为聚甲基氟硅氧烷、壬基酚聚氧乙烯醚、二丙二醇甲醚或脂肪酸二乙醇酰胺中的一种或两种以上的混合物。
10.进一步优化本技术方案，所述步骤s2中的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸或甲基丙磺酸钠中的至少一种。
11.进一步优化本技术方案，所述步骤s3中的氧化剂为过氧化氢；所述步骤s4中的催化剂为七水硫酸亚铁。
12.进一步优化本技术方案，所述步骤s6中冷却切片使用的制冷介质为冷冻盐水。
13.进一步优化本技术方案，所述步骤s7中冷却粉碎使用的制冷介质为液氮。
14.进一步优化本技术方案，所述步骤s5中制备得到的液体聚羧酸减水剂再进行真空脱水至含水量≤10
‑
12wt%。
15.与现有技术相比，本发明提供了一种降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂及其制备方法，具备以下有益效果：1、该降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂及其制备方法，本发明方法制备的降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂配成粉末后性能稳定，运输方便，本发明减水剂的混凝土和易性良好，并且不影响混凝土的凝结时间、强度等其它性能。通过配方及聚合工艺的设计，制备的聚羧酸减水剂粉体，制作工艺简单，可以广泛应用于泵送混凝土及砂浆领域，施工方便，实用性较强。
16.2、该降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂及其制备方法，本发明方法所用的原料来源丰富，本发明的提供的制备方法，与链转移剂、降粘剂配合使用，获得高和易保持性，加入降粘剂，合理控制气泡，从而能够有效防止混凝土后置泌水离析、和易性差等问题，该减水剂在获得高性能减水效果的同时，还具有广泛的适应性，同时该减水剂的制备工艺简单，绿色环保。
附图说明
17.图1为本发明提出的一种降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂及其制备方法的流程示意图。
具体实施方式
18.下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
19.实施例一：请参考图1所示，本发明公开了一种降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂，包括以下重量份数的原料：丙烯酸溶液25份、络合剂2份、2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸6份、活性保护剂4份、氧化剂3份、过硫酸铵水溶液5份、链转移剂6份、降粘剂4份、催化剂0.05份、氢氧化钠溶液4份以及去离子水40份。
20.一种降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：s1、原料的混合：按重量份称取所需的原料，将丙烯酸溶液、去离子水和2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸加入到反应釜中，在180r/min的转速下搅拌7min，并使反应釜内部的温度保持在55℃；s2、混合溶液a的制备：向步骤s1中的反应釜中加入络合剂、链转移剂和活性保护剂，活性保护剂为吩噻嗪，络合剂为乙二胺四乙酸二钾盐，链转移剂为巯基乙酸，在150
‑
200转/min的转速下搅拌5
‑
10min，制备所需的混合溶液a，备用；s3、混合溶液b的制备：向步骤s2制备的混合溶液a中加入过硫酸铵水溶液和氧化剂，氧化剂为过氧化氢，搅拌均匀，得到混合液b，使反应釜内部在55℃继续保温一个小时，然后降为30℃；s4、混合溶液c的制备：向步骤s3制备的混合溶液b中加入催化剂和降粘剂，降粘剂为聚甲基氟硅氧烷、壬基酚聚氧乙烯醚以及二丙二醇甲醚或脂肪的混合物，催化剂为七水硫酸亚铁，在搅拌下充分溶解，得到混合液c；s5、聚合反应：反应完成后，保温进行共聚反应1小时，反应结束后，加入35％的氢氧化钠溶液调节ph值至6
‑
7，保温搅拌20min，得到液体聚羧酸减水剂，制备得到的液体聚羧酸减水剂再进行真空脱水至含水量≤10wt%；s6、切片处理：将步骤s5中制备的液体聚羧酸减水剂通过管道流入切片机进行冷却切片，冷却切片使用的制冷介质为冷冻盐水；s7、粉碎处理：将步骤s6中制备的切片后再投入粉碎机中进行冷却粉碎，冷却粉碎使用的制冷介质为液氮，粉碎得到粉末状的固体聚羧酸减水剂；s8、成品储存：将步骤s7中得到的粉末状固体聚羧酸减水剂进入包装机进行自动包装，人工封口后入库。
21.实施例二：请参考图1所示，请参考图1所示，本发明公开了一种降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂，包括以下重量份数的原料：丙烯酸溶液35份、络合剂2份、2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸6份、活性保护剂3份、氧化剂3份、过硫酸铵水溶液5份、链转移剂7份、降粘剂3份、催化剂0.05份、氢氧化钠溶液5份以及去离子水45份。
22.一种降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：s1、原料的混合：按重量份称取所需的原料，将丙烯酸溶液、去离子水和2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸加入到反应釜中，在200r/min的转速下搅拌10min，并使反应釜内部的温度保持在65℃；
s2、混合溶液a的制备：向步骤s1中的反应釜中加入络合剂、链转移剂和活性保护剂，活性保护剂为苯二酚，络合剂为乙二胺四甲叉膦酸钾盐，链转移剂为甲基丙磺酸钠，在200转/min的转速下搅拌8min，制备所需的混合溶液a，备用；s3、混合溶液b的制备：向步骤s2制备的混合溶液a中加入过硫酸铵水溶液和氧化剂，氧化剂为过氧化氢，搅拌均匀，得到混合液b，使反应釜内部在65℃继续保温一个小时，然后降为40℃；s4、混合溶液c的制备：向步骤s3制备的混合溶液b中加入催化剂和降粘剂，降粘剂为壬基酚聚氧乙烯醚、二丙二醇甲醚以及脂肪酸二乙醇酰胺的混合物，催化剂为七水硫酸亚铁，在搅拌下充分溶解，得到混合液c；s5、聚合反应：反应完成后，保温进行共聚反应1小时，反应结束后，加入35％的氢氧化钠溶液调节ph值至6
‑
7，保温搅拌20min，得到液体聚羧酸减水剂，制备得到的液体聚羧酸减水剂再进行真空脱水至含水量≤12wt%；s6、切片处理：将步骤s5中制备的液体聚羧酸减水剂通过管道流入切片机进行冷却切片，冷却切片使用的制冷介质为冷冻盐水；s7、粉碎处理：将步骤s6中制备的切片后再投入粉碎机中进行冷却粉碎，冷却粉碎使用的制冷介质为液氮，粉碎得到粉末状的固体聚羧酸减水剂；s8、成品储存：将步骤s7中得到的粉末状固体聚羧酸减水剂进入包装机进行自动包装，人工封口后入库。
23.实施例三：请参考图1所示，请参考图1所示，本发明公开了一种降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂，包括以下重量份数的原料：丙烯酸溶液35份、络合剂3份、2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸5份、活性保护剂3份、氧化剂4份、过硫酸铵水溶液5份、链转移剂6份、降粘剂3份、催化剂0.1份、氢氧化钠溶液3份以及去离子水40份。
24.一种降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：s1、原料的混合：按重量份称取所需的原料，将丙烯酸溶液、去离子水和2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸加入到反应釜中，在200r/min的转速下搅拌6min，并使反应釜内部的温度保持在65℃；s2、混合溶液a的制备：向步骤s1中的反应釜中加入络合剂、链转移剂和活性保护剂，活性保护剂为吩噻嗪，络合剂为双1,6
‑
亚己基三胺五甲叉膦酸钾盐，链转移剂为甲基丙磺酸钠，在150
‑
200转/min的转速下搅拌5
‑
10min，制备所需的混合溶液a，备用；s3、混合溶液b的制备：向步骤s2制备的混合溶液a中加入过硫酸铵水溶液和氧化剂，氧化剂为过氧化氢，搅拌均匀，得到混合液b，使反应釜内部在65℃继续保温一个小时，然后降为15℃
‑
40℃；s4、混合溶液c的制备：向步骤s3制备的混合溶液b中加入催化剂和降粘剂，降粘剂为聚甲基氟硅氧烷和壬基酚聚氧乙烯醚的混合物，催化剂为七水硫酸亚铁，在搅拌下充分溶解，得到混合液c；s5、聚合反应：反应完成后，保温进行共聚反应1小时，反应结束后，加入33％的氢氧化钠溶液调节ph值至6
‑
7，保温搅拌20min，得到液体聚羧酸减水剂，制备得到的液体聚羧酸减水剂再进行真空脱水至含水量≤12wt%；s6、切片处理：将步骤s5中制备的液体聚羧酸减水剂通过管道流入切片机进行冷
却切片，冷却切片使用的制冷介质为冷冻盐水；s7、粉碎处理：将步骤s6中制备的切片后再投入粉碎机中进行冷却粉碎，冷却粉碎使用的制冷介质为液氮，粉碎得到粉末状的固体聚羧酸减水剂；s8、成品储存：将步骤s7中得到的粉末状固体聚羧酸减水剂进入包装机进行自动包装，人工封口后入库。
25.实施例四：请参考图1所示，本发明公开了一种降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂，包括以下重量份数的原料：丙烯酸溶液36份、络合剂3份、2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸6份、活性保护剂3份、氧化剂4份、过硫酸铵水溶液5份、链转移剂6份、降粘剂4份、催化剂0.1份、氢氧化钠溶液3份以及去离子水40份。
26.一种降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：s1、原料的混合：按重量份称取所需的原料，将丙烯酸溶液、去离子水和2
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丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸加入到反应釜中，在200r/min的转速下搅拌6min，并使反应釜内部的温度保持在65℃；s2、混合溶液a的制备：向步骤s1中的反应釜中加入络合剂、链转移剂和活性保护剂，活性保护剂为吩噻嗪，络合剂为双1,6
‑
亚己基三胺五甲叉膦酸钾盐，链转移剂为甲基丙磺酸钠，在180转/min的转速下搅拌8min，制备所需的混合溶液a，备用；s3、混合溶液b的制备：向步骤s2制备的混合溶液a中加入过硫酸铵水溶液和氧化剂，氧化剂为过氧化氢，搅拌均匀，得到混合液b，使反应釜内部在65℃继续保温一个小时，然后降为38℃；s4、混合溶液c的制备：向步骤s3制备的混合溶液b中加入催化剂和降粘剂，降粘剂为聚甲基氟硅氧烷和壬基酚聚氧乙烯醚的混合物，催化剂为七水硫酸亚铁，在搅拌下充分溶解，得到混合液c；s5、聚合反应：反应完成后，保温进行共聚反应1小时，反应结束后，加入34％的氢氧化钠溶液调节ph值至6
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7，保温搅拌22min，得到液体聚羧酸减水剂，制备得到的液体聚羧酸减水剂再进行真空脱水至含水量≤11wt%；s6、切片处理：将步骤s5中制备的液体聚羧酸减水剂通过管道流入切片机进行冷却切片，冷却切片使用的制冷介质为冷冻盐水；s7、粉碎处理：将步骤s6中制备的切片后再投入粉碎机中进行冷却粉碎，冷却粉碎使用的制冷介质为液氮，粉碎得到粉末状的固体聚羧酸减水剂；s8、成品储存：将步骤s7中得到的粉末状固体聚羧酸减水剂进入包装机进行自动包装，人工封口后入库。
27.判断标准：通过四个实施例对比，效果最佳者为实施例二，因此，选择实施例二为最佳实施例，具体对量的改变，也属于本技术方案保护的范围。
28.本发明的有益效果：该降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂及其制备方法，本发明方法制备的降低混凝土粘度的聚羧酸减水剂配成粉末后性能稳定，运输方便，本发明减水剂的混凝土和易性良好，并且不影响混凝土的凝结时间、强度等其它性能，通过配方及聚合工艺的设计，制备的聚羧酸减水剂粉体，制作工艺简单，可以广泛应用于泵送混凝土及砂浆领域，施工方便，实用性较强；本发明方法所用的原料来源丰富，本发明的提供的制备方法，与链转移剂、降粘剂配合使用，获得高和易保持性，加入降粘剂，合理控制气泡，从而能够有效
防止混凝土后置泌水离析、和易性差等问题，该减水剂在获得高性能减水效果的同时，还具有广泛的适应性，同时该减水剂的制备工艺简单，绿色环保。
29.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。