技术特征:
1.一种厘米尺寸六方氮化硼单晶的生长方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:步骤一.将六方氮化硼粉末或硼粉放入氧化铝或氮化硼坩埚中,将合金放于六方氮化硼粉末或硼粉上,合金先经过熔炼,使用磁力搅拌装置将装有合金的坩埚旋转,正反两面各熔融两次;步骤二.再加入碳粉,将氧化铝坩埚放入管式炉加热温区,用真空泵将炉管内压力抽至5*10
‑2pa以下,抽完关闭真空泵,通氮气至常压,重复3
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5次,最后通入氮气流保护,气流量为100
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500sccm;步骤三.将所述的管式炉内温度加热至1400
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1700℃,保持5
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30h,然后以不大于4℃/h的速度降温至1200
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1500℃后结束加热,自然冷却至室温后取出样品。2.根据权利要求1所述的一种厘米尺寸六方氮化硼单晶的生长方法,其特征在于所述合金,其成分质量比例为铁65%
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80%,镍7%
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10%,铬13%
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20%,其他锰、铅等元素总和为5%以下。3.根据权利要求2所述的一种厘米尺寸六方氮化硼单晶的生长方法,其特征在于所述合金为金属片或者金属颗粒。4.根据权利要求1所述的一种厘米尺寸六方氮化硼单晶的生长方法,其特征在于所述步骤一中的熔炼为:温度1550℃,时间12h;或者用电弧熔炼炉,真空度5*10
‑3pa,电弧压200v,最大温度不超过3500℃。5.根据权利要求1所述的一种厘米尺寸六方氮化硼单晶的生长方法,其特征在于所述六方氮化硼粉末或硼粉与合金的质量比为(1:30)
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(1:10)。6.根据权利要求1所述的一种厘米尺寸六方氮化硼单晶的生长方法,其特征在于所述碳粉与六方氮化硼粉末或硼粉质量比为1:5
‑
4:5。7.根据权利要求1所述的一种厘米尺寸六方氮化硼单晶的生长方法,其特征在于所述以不大于4℃/h的速度降温至1200
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1500℃,具体降温速率为:在1549℃
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1546℃用时6h,即0.5℃/h;1546℃
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1541℃用时5h,即1℃/h;1541℃
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1531℃用时5h,即2℃/h;然后以4℃/h降温到1400℃,自然冷却至室温后取出样品。
技术总结
本发明是一种厘米尺寸六方氮化硼单晶的生长方法,所述制备方法具体过程如下:在氮气流中,将一定配比的三元合金放在六方氮化硼粉末上,先高温加热使合金熔融,保持一段时间,后以极低速度降温,在保持高温与缓慢降温的过程中,晶体会在金属合金表面生长,最终生长出大面积高质量的六方氮化硼单晶。目前阻碍二维材料六方氮化硼研究的主要问题就是高质量高产量的体单晶难以制备,成本高,而该方法结构简单,其关键工艺为合金成分以及比例,本方法使用的合金成分主要为铁、镍、铬三种,稳定配比情况下,生长效果显著,成本较低,对于推进六方氮化硼的广泛应用具有很大积极意义,同时对其他半导体材料或二维材料的研究与发展也有一定的启发。的启发。的启发。
技术研发人员:万能 张思源 田明 陈若望 施辉 王明渊
受保护的技术使用者:东南大学
技术研发日:2021.06.24
技术公布日:2021/9/21
再多了解一些
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