气凝胶毡及其制造方法与流程

1.[相关申请的交叉引用]
[0002]
本技术要求于2019年9月3日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请no.10
‑
2019
‑
0109158和于2019年9月30日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请no.10
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2019
‑
0121147的权益，这两项专利申请的公开内容通过引用全部并入本说明书中。
[0003]
[技术领域]
[0004]
本发明涉及一种气凝胶毡的制造方法，包括在旋转浸渍有溶胶的用于毡的基材的同时进行胶凝的步骤，并且涉及一种通过所述制造方法制造的高绝热气凝胶毡。


背景技术：

[0005]
气凝胶是一种孔隙率为约90％至99.9％且孔径在1nm至100nm的范围内的超多孔、高比表面积(≥500m2/g)的材料，并且是一种在超轻质、超绝热、超低介电等方面具有优异性能的材料。因此，已经积极地进行对气凝胶材料的开发的研究以及对其作为透明绝缘材料、环境友好的高温绝热材料、用于高度集成器件的超低介电薄膜、催化剂和催化剂载体、用于超级电容器的电极和用于海水脱盐的电极材料的实际用途的研究。
[0006]
气凝胶的最大优点是气凝胶具有表现出0.300w/m
·
k以下的热导率的超绝热性能，其低于常规有机绝热材料如聚苯乙烯泡沫体的热导率，并且可以解决作为有机绝热材料的致命弱点的易燃性和在火灾发生的情况下产生的有害气体。
[0007]
通常，气凝胶通过由前体物质制备水凝胶，并且在不破坏微结构的情况下除去水凝胶内部的液体组分来制备。气凝胶通常可以分为三种类型，即粉末、颗粒和块体，并且二氧化硅气凝胶通常以粉末的形式制备。
[0008]
上述粉末型二氧化硅气凝胶可以与纤维制成复合材料，并且以气凝胶毡或气凝胶片的形式商业化。这种气凝胶毡和气凝胶片由于其柔韧性可以以任意尺寸或形状弯曲、折叠或切割。因此，粉末型二氧化硅气凝胶不仅可以应用于工业应用如用于lng运输船的绝热板、工业绝热材料、航天服、运输工具、车辆和用于电力生产的绝热材料，而且可以应用于家庭用品如夹克和运动鞋。此外，当气凝胶用于防火门以及住宅如公寓中的屋顶和地板时，在防火方面有很大效果。
[0009]
具体地，本说明书中的气凝胶毡是涉及其中气凝胶浸渍在用于毡的基材如纤维上的材料的概念，并且气凝胶毡的制造方法分为凝胶浇注法和制备气凝胶粉末或颗粒然后使用粘合剂将其沉积在用于毡的基材上的方法。
[0010]
迄今，通过凝胶浇注法制造的产品由于其良好的物理性能而占大多数用途，并且目前，使用卷对卷技术的凝胶浇注法已知作为市售技术。然而，为了通过卷对卷技术制造气凝胶毡，必须在设备中包括传送带以在基板上浇注催化的溶胶等并确保完全胶凝，并且传送带必须延伸直至胶凝完成，因此，存在在大规模生产阶段中设备规模变得巨大的问题。此外，存在的问题在于，随着待制造的气凝胶毡变长，传送带也变长，因此，胶凝时间增加，从而增加整体制造时间。特别地，当气凝胶毡变薄时，其长度增加，从而增加制造时间，因此，
存在制造时间受毡的厚度和长度影响的问题。
[0011]
因此，当涉及气凝胶毡的制造方法时，需要研究气凝胶毡的制造方法，该制造方法能够简化制造设备同时提高制造工艺效率，并且由于气凝胶毡的厚度和长度对制造时间没有显著影响而可以在大规模生产工艺中商业化。
[0012]
[现有技术文献]
[0013]
[专利文献]
[0014]
(专利文献1)kr10
‑
2012
‑
0070948a


技术实现要素：

[0015]
技术问题
[0016]
在通过凝胶浇注法制造气凝胶毡时，本发明的一个方面提供一种气凝胶毡的制造方法，该制造方法能够通过在胶凝工艺的过程中在旋转浸渍有催化的溶胶的用于毡的基材的同时进行胶凝来大大缩短制造时间，并且通过不使气凝胶毡的厚度和长度影响制造时间来简化制造设备。
[0017]
本发明的另一方面提供一种气凝胶毡的制造方法，该制造方法能够通过旋转浸渍有溶胶的用于毡的基材在用于毡的基材中均匀地形成气凝胶，从而进一步改善在用于毡的基材中形成的气凝胶的均匀性，并由此在整个气凝胶毡中表现出均匀的热导率，并且改善气凝胶毡的热导率。
[0018]
本发明的另一方面提供一种通过所述气凝胶毡的制造方法制造的高绝热气凝胶毡。
[0019]
技术方案
[0020]
根据本发明的一个方面，提供一种气凝胶毡的制造方法，该制造方法包括：1)将催化的溶胶和用于毡的基材引入到反应容器中，以将所述催化的溶胶浸渍到所述用于毡的基材中；和2)旋转浸渍有所述催化的溶胶的所述用于毡的基材以进行胶凝。
[0021]
另外，根据本发明的一个实施方案，将所述用于毡的基材以卷绕在卷轴上的状态引入到所述反应容器中，并且使卷轴旋转以使浸渍有催化的溶胶的用于毡的基材旋转。
[0022]
根据本发明的另一实施方案，提供一种气凝胶毡，其中，所述气凝胶毡的热导率的最大值与其热导率的最小值之间的偏差为5.0mw/mk以下。
[0023]
有益效果
[0024]
本发明的制造方法可以通过旋转浸渍有催化的溶胶的用于毡的基材以进行胶凝来大大缩短制造时间，并且还通过不使气凝胶毡的厚度和长度影响制造时间来简化制造设备。特别地，当用于毡的基材薄且长时，本发明的上述效果进一步最大化，在这种情况下，在大大提高生产率方面特别有利。
[0025]
此外，由于旋转浸渍有催化的溶胶的用于毡的基材，因此，可以在用于毡的基材中均匀地形成气凝胶，从而进一步改善在用于毡的基材中形成的气凝胶的均匀性。
[0026]
此外，根据本发明的一个实施方案，由于可以在反应容器中进行老化和表面改性，并且可以同时旋转凝胶化的湿凝胶
‑
毡复合材料，因此，可以大大改善老化效率和表面改性效率。
[0027]
此外，根据本发明的一个实施方案的气凝胶毡具有均匀形成的气凝胶，使得可以
在整个气凝胶毡中表现出均匀的热导率，并且气凝胶毡的热导率的最大值与其热导率的最小值之间的偏差小，使得可以大大改善气凝胶毡的整体热导率，因此，所述气凝胶毡可以容易地用于需要高绝热的工业领域中。
附图说明
[0028]
本说明书所附的下面附图通过实例示出了本发明的优选实施例，并且用于与下面给出的本发明的详细说明一起使本发明的技术概念能够被进一步理解，因此，本发明不应仅以这些附图中的事项来理解。
[0029]
图1是示出根据本发明的一个实施方案的气凝胶毡制造设备的透视图。
具体实施方式
[0030]
下文中，将更详细地描述本发明以帮助理解本发明。在这种情况下，应当理解的是，本说明书和权利要求书中使用的词语或术语不应理解为具有在常用词典中定义的含义。还应当理解的是，词语或术语应当基于发明人可以适当地定义词语或术语的含义以最好地说明发明的原则，理解为具有与它们在相关领域的背景中和在本发明的技术构思中的含义一致的含义。
[0031]
1.气凝胶毡的制造方法
[0032]
根据本发明的一个实施方案的气凝胶毡的制造方法的特征在于，包括：1)将催化的溶胶和用于毡的基材引入到反应容器中，以将所述催化的溶胶浸渍到所述用于毡的基材中；和2)旋转浸渍有催化的溶胶的用于毡的基材以进行胶凝。
[0033]
下文中，将详细描述根据本发明的气凝胶毡的制造方法的各个步骤。
[0034]
步骤1
[0035]
根据本发明的一个实施方案的步骤1)是用于形成气凝胶毡的制备步骤，其将催化的溶胶浸渍到用于毡的基材中，其中，可以制备催化的溶胶，然后可以将制备的催化的溶胶和用于毡的基材引入到反应容器中，以将催化的溶胶浸渍到用于毡的基材中。
[0036]
本发明中使用的术语“浸渍”可以通过将具有流动性的催化的溶胶引入到用于毡的基材中来实现，并且可以表示催化的溶胶渗透到用于毡的基材的内部的孔中。
[0037]
另外，在根据本发明的一个实施方案的步骤1)中，只要将用于毡的基材和催化的溶胶引入到反应容器中，对其引入顺序没有特别地限制。具体地，在步骤1)中，引入可以通过以下方法中的任意一种方法进行：将用于毡的基材引入到反应容器中，然后引入催化的溶胶的方法；将催化的溶胶引入到反应容器中，然后引入用于毡的基材的方法；和在将催化的溶胶引入到反应容器中的同时引入用于毡的基材的方法。在上述方法中，在实现更均匀的浸渍方面，引入用于毡的基材然后引入催化的溶胶的方法会更理想。具体地，当首先引入用于毡的基材时，可以在引入催化的溶胶时旋转用于毡的基材，使得可以引起更均匀的浸渍。
[0038]
根据本发明的一个实施方案，在步骤1)中，如上所述，可以在旋转用于毡的基材的同时进行浸渍。当在旋转用于毡的基材的同时进行浸渍时，催化的溶胶可以均匀地与用于毡的基材的所有表面接触以引起均匀的浸渍，这更理想。
[0039]
在本发明中，所述催化的溶胶可以通过将溶胶与碱催化剂混合来制备，其中，所述
碱催化剂通过提高溶胶的ph而起到促进步骤2)中的胶凝的作用。
[0040]
此时，对所述溶胶没有限制，只要它是能够通过溶胶
‑
凝胶反应形成多孔凝胶的物质即可，并且具体地，可以包括无机溶胶、有机溶胶、或它们的组合。所述无机溶胶可以包括：氧化锆、氧化钇、氧化铪、氧化铝、二氧化钛、二氧化铈、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氟化镁、氟化钙和它们的组合，所述有机溶胶可以是：聚丙烯酸酯、聚烯烃、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚氨酯、聚酰亚胺、聚糠醇、苯酚糠醇、三聚氰胺甲醛、间苯二酚甲醛、甲酚甲醛、苯酚甲醛、聚乙烯醇二醛、聚氰脲酸酯、聚丙烯酰胺、各种环氧树脂、琼脂、琼脂糖和它们的组合。此外，在确保与用于毡的基材的优异的可混合性、进一步改善当形成为凝胶时的孔隙率、以及制造具有低热导率的气凝胶毡的方面，所述溶胶可以优选是二氧化硅溶胶。
[0041]
根据本发明的一个实施方案的溶胶包含溶胶前体、水和有机溶剂，并且可以通过混合溶胶前体、水和有机溶剂来制备。当根据本发明的一个实施方案的催化的溶胶是催化的二氧化硅溶胶时，在步骤1)中，催化的二氧化硅溶胶可以通过混合二氧化硅溶胶与碱催化剂来制备，其中，二氧化硅溶胶可以通过混合二氧化硅前体、水和有机溶剂来制备。此外，二氧化硅溶胶可以在低ph下进行水解以促进胶凝，并且此时，可以使用酸催化剂来降低ph。
[0042]
可以用于制备二氧化硅溶胶的二氧化硅前体可以是包含硅的醇盐类化合物，具体地，硅酸四烷基酯，如原硅酸四甲酯(tmos)、原硅酸四乙酯(teos)、原硅酸甲基三乙基酯、原硅酸二甲基二乙基酯、原硅酸四丙酯、原硅酸四异丙酯、原硅酸四丁酯、原硅酸四仲丁酯、原硅酸四叔丁酯、原硅酸四己酯、原硅酸四环己酯和原硅酸四(十二烷基)酯。其中，根据本发明的一个实施方案的二氧化硅前体可以更具体地是原硅酸四乙酯(teos)。
[0043]
二氧化硅前体的用量可以为使得二氧化硅溶胶中包含的二氧化硅(sio2)的含量为3重量％至30重量％。如果二氧化硅的含量小于3重量％，则最终制造的毡中的二氧化硅气凝胶的含量太低而不能实现期望水平的绝热效果。如果二氧化硅的含量大于30重量％，则由于二氧化硅气凝胶过度形成，毡的机械性能，特别是其柔韧性会劣化。
[0044]
另外，作为可以用于制备本发明的溶胶的有机溶剂，可以使用任意材料而没有限制，只要它与溶胶前体和水具有相容性即可。具体地，可以使用极性有机溶剂，更具体地，可以使用醇。此处，所述醇可以具体地是一元醇，如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇；或多元醇，如甘油、乙二醇、丙二醇、二甘醇、二丙二醇和山梨糖醇，并且可以使用它们中的任意一种或它们中的两种或更多种的混合物。当考虑到与水和待制造的气凝胶的可混合性时，所述醇可以是具有1至6个碳原子的一元醇，如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇。
[0045]
考虑到最终制备的气凝胶的含量，可以以适当的量使用如上所述的有机溶剂。
[0046]
根据本发明的一个实施方案的二氧化硅溶胶可以包含摩尔比为1:4至1:1的二氧化硅前体和水。此外，二氧化硅前体和有机溶剂可以以1:2至1:9的重量比被包含，优选地，可以以1:4至1:6的重量比被包含。当二氧化硅前体与水和有机溶剂满足上述摩尔比或重量比时，可以进一步提高气凝胶的生产率，因此，具有改善绝热性能的效果。
[0047]
另外，作为在根据本发明的一个实施方案的溶胶中还可以包含的酸催化剂，可以使用可以使ph为3以下的任意酸催化剂而没有限制。作为一个实例，可以使用盐酸、硝酸或硫酸。此时，酸催化剂的加入量可以为使得溶胶的ph为3以下，并且可以以溶解在水性溶剂中的水溶液的形式加入。
[0048]
另外，在根据本发明的一个实施方案的催化的溶胶中可以使用的碱催化剂可以是
无机碱如氢氧化钠和氢氧化钾，或有机碱如氢氧化铵。具体地，所述碱催化剂可以是选自氢氧化钠(naoh)、氢氧化钾(koh)、氢氧化钙(ca(oh)2)、氨(nh3)、氢氧化铵(nh4oh；氨水)、四甲基氢氧化铵(tmah)、四乙基氢氧化铵(teah)、四丙基氢氧化铵(tpah)、四丁基氢氧化铵(tbah)、甲胺、乙胺、异丙胺、单异丙胺、二乙胺、二异丙胺、二丁胺、三甲胺、三乙胺、三异丙胺、三丁胺、胆碱、单乙醇胺、二乙醇胺、2
‑
氨基乙醇、2
‑
(乙基氨基)乙醇、2
‑
(甲基氨基)乙醇、n
‑
甲基二乙醇胺、二甲基氨基乙醇、二乙基氨基乙醇、次氮基三乙醇、2
‑
(2
‑
氨基乙氧基)乙醇、1
‑
氨基
‑2‑
丙醇、三乙醇胺、单丙醇胺、二丁醇胺和吡啶中的一种或多种，优选地是氢氧化钠、氨、氢氧化铵或它们的混合物。
[0049]
所述碱催化剂的含量可以为使得溶胶的ph为7至11。如果溶胶的ph超出上述范围，则步骤2)中的胶凝不能容易实现，或者胶凝速率会太低，使得加工性能会降低。此外，由于当碱以固相引入时会析出，因此，可以优选以用水性溶剂或上述有机溶剂稀释的溶液的形式加入碱。此时，基于体积，碱催化剂与有机溶剂，具体地醇的稀释比可以为1:4至1:100。
[0050]
根据本发明的一个实施方案，根据需要，所述催化的溶胶还可以加入添加剂。此时，作为所述添加剂，可以应用在制造气凝胶时可以加入的所有已知的添加剂，例如，可以使用诸如不透明剂、阻燃剂等的添加剂。
[0051]
可以根据反应容器的形状以有利于引入的适当形式引入所述用于毡的基材。具体地，可以将以卷的形式卷绕在卷轴上的用于毡的基材引入到反应容器中，以有利于后面描述的步骤2)中的旋转。此时，所述卷轴可以是能够旋转用于毡的基材的轴，并且可以应用任意的卷轴而没有限制，只要它可以卷绕用于毡的基材即可。作为一个实例，可以使用多边形圆柱体，优选地具有可以适合反应容器内部的尺寸的圆柱体。此外，根据本发明的一个实施方案，所述卷轴可以包括：卷绕杆，其能够以卷的形式卷绕所述用于毡的基材；和支撑板，其支撑所述用于毡的基材的侧部使得卷绕在所述卷绕杆上的用于毡的基材在旋转时不移动位置。此时，优选地，所述卷绕杆具有多个孔，使得催化的溶胶可以容易地浸渍在用于毡的基材的内部上。同时，为了使催化的溶胶能够引入到用于毡的基材的侧部中，可以使用网格类型的支撑板，或者支撑板可以包括多个孔。可以使用具有足以支撑毡的强度的任意材料作为所述卷轴的材料。具体地，可以使用不锈钢、pe、pp和特氟隆。
[0052]
可以将用于毡的基材卷绕在所述卷轴上，并且可以将卷轴放置在反应容器中并且固定。此处，可以将卷轴固定在反应容器的任意位置。然而，在将大量的用于毡的基材引入到相同体积的反应容器中从而提高生产效率方面，所述卷轴可以优选地固定在反应容器的中心部分。此外，可以设置所述卷轴，使得卷轴的长轴与反应容器的长轴彼此平行。
[0053]
另外，在改善气凝胶毡的绝热性能方面，根据本发明的一个实施方案的用于毡的基材可以具体是多孔基材。当使用用于毡的多孔基材时，催化的溶胶能够容易地渗透到基材中，由此，在用于毡的基材的内部均匀地形成气凝胶，使得制造的气凝胶毡可以具有优异的绝热性能。
[0054]
根据本发明的一个实施方案可以使用的用于毡的基材可以是膜、片、网、纤维、泡沫、非织造体、或它们中的两层或更多层的层压体。此外，根据用于毡的基材的用途，可以在其表面上形成表面粗糙度或图案化。更具体地，所述用于毡的基材可以是能够通过包括空间或空隙而进一步改善绝热性能的纤维，气凝胶可以通过所述空间或空隙容易地嵌入到用于毡的基材中。此外，所述用于毡的基材可以优选具有低热导率。
[0055]
具体地，所述用于毡的基材可以是聚酰胺、聚苯并咪唑、聚芳酰胺、丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚酯、聚醚醚酮(peek)、聚烯烃(例如，聚乙烯、聚丙烯、它们的共聚物等)、纤维素、碳、棉、羊毛、麻、非织造织物、玻璃纤维、陶瓷棉等。更具体地，本发明中的用于毡的基材可以是玻璃纤维。
[0056]
根据本发明的一个实施方案，所述反应容器可以是用于进行胶凝的反应容器，并且可以使用任意形状，如多边形和圆柱形的容器，只要它是提供浸渍有催化的溶胶的用于毡的基材可以在其内旋转的空间的容器即可。然而，在有利于引入以卷的形式卷绕的用于毡的基材、和有利于在胶凝反应的过程中浸渍有催化的溶胶的用于毡的基材的旋转方面，可以优选使用圆柱形反应容器。
[0057]
在上面步骤1)中，当引入催化的溶胶时，为了改善用于毡的基材与催化的溶胶的结合，可以将用于毡的基材轻压以实现充分浸渍。之后，可以以恒定压力按压用于毡的基材至预定的厚度，以除去过量的溶胶，从而缩短干燥时间。在另一实施方案中，当将催化的溶胶引入到反应容器中并且充分浸渍用于毡的基材使得反应容器中的液面不再变化时，可以打开与反应容器连接的排放阀以回收剩余溶胶。
[0058]
另外，催化的溶胶和用于毡的基材可以各自以如下量，具体地，以反应容器的内部体积的1％至100％的量引入，并且在缩短步骤3)中的胶凝时间并在用于毡的基材的内部均匀地形成气凝胶方面，催化的溶胶和用于毡的基材可以分别以反应容器的体积的1％至60％，更具体地以10％至60％，甚至更优选地以30％至60％的量引入。
[0059]
根据本发明的一个实施方案，基于用于毡的基材的体积，所述催化的溶胶的引入量可以为80％至120％，优选为90％至110％。此外，优选地，用于毡的基材和催化的溶胶的引入量可以在满足相对于反应容器的引入量的条件下满足它们之间的上述引入比例。当相对于用于毡的基材的体积，催化的溶胶满足所述引入比例(引入量)时，催化的溶胶更均匀地浸渍在用于毡的基材上，使得制造的气凝胶毡可以具有更均匀的物理性能，并且由于催化的溶胶可以全部浸渍在用于毡的基材上，因此，可以防止原料损失，并且可以防止催化的溶胶单独胶凝的问题。
[0060]
步骤2)
[0061]
根据本发明的一个实施方案的步骤2)用于制造湿凝胶
‑
毡复合材料(湿凝胶毡)，并且可以通过旋转其中浸渍有催化的溶胶的用于毡的基材以进行胶凝来进行。
[0062]
浸渍有催化的溶胶的用于毡的基材的旋转可以通过任意方法或装置进行，只要所述方法使得在反应容器中的胶凝过程中能够旋转即可。具体地，当在上面步骤1)中将用于毡的基材卷绕在卷轴上的同时引入并固定时，浸渍有催化的溶胶的用于毡的基材在卷绕在卷轴上的同时存在于反应容器中，因此，可以通过旋转卷轴来使浸渍有催化的溶胶的用于毡的基材旋转。
[0063]
在本发明中，胶凝可以由催化的溶胶形成网络结构，其中，网络结构可以表示具有一种或多种类型的原子排布的特定多边形彼此连接的平面网状结构，或特定多面体彼此共享它们的顶点、边、面等以形成三维骨架结构的结构。
[0064]
根据本发明的一个实施方案，胶凝反应可以在将引入有催化的溶胶和用于毡的基材的反应容器密封之后进行。此外，根据本发明的一个实施方案，可以通过将长轴沿横向方向设置，即，沿水平方向设置来进行旋转。如果反应容器(主体)是圆柱形反应容器，则可以
将圆柱形反应容器放倒并且旋转。即，本发明的反应容器的旋转轴可以是水平的，但是不限于此。
[0065]
根据本发明的一个实施方案，对用于制造气凝胶毡的装置的类型没有限制，只要它是包括反应容器(主体)并且能够旋转存在于反应容器中的浸渍有催化的溶胶的用于毡的基材的装置即可。可以使用本领域中已知的任意装置，只要该装置能够旋转即可。具体地，可以使用任意已知的装置，只要它能够在反应容器中固定卷轴的位置并且旋转其位置被固定的卷轴即可。后面将描述可以用于本发明的用于制造气凝胶毡的装置的实例。
[0066]
另外，根据本发明的一个实施方案，在上面步骤1)结束之后，可以开始上面步骤2)以顺序地进行上面步骤1)和上面步骤2)。
[0067]
根据本发明的另一实施方案，在上面步骤1)结束之前，可以开始上面步骤2)。如上所述，当在上面步骤1)结束之前进行步骤2)时，可以将所有的催化的溶胶引入到反应容器中直至胶凝结束，具体地在胶凝结束之前。
[0068]
根据本发明的一个实施方案，上面步骤2)中的旋转速率可以没有限制地应用，只要它是使气凝胶能够在毡中均匀形成的旋转速率即可。作为一个实例，可以在以1rpm至300rpm，优选地以5rpm至150rpm、5rpm至100rpm，更优选地以10rpm至30rpm的旋转速率进行旋转的同时进行胶凝。当反应容器满足上述范围内的旋转速率时，溶胶可以均匀地浸渍在用于毡的基材上，使得在胶凝过程中更均匀地形成气凝胶。因此，可以确保整个气凝胶毡的非常均匀的热导率，并且优点在于通过提高反应容器和用于旋转反应容器的装置的稳定性而提高制造气凝胶毡的工艺的安全性。
[0069]
在本发明中，将催化的溶胶和用于毡的基材全部放入到反应容器中进行胶凝，从而制造气凝胶毡，使得与通常应用的卷对卷方法不同，不单独地需要诸如传送带的移动元件，由此具有可以大大减少制造过程中的使用空间的优点。此外，如在卷对卷方法中，当将用于毡的基材设置在移动元件上，然后将催化的溶胶施加到用于毡的基材上，接着连续移动移动元件以进行胶凝时，胶凝不是同时在整个用于毡的基材上进行，而是在连续供应用于毡的基材和催化的溶胶的同时随时间顺序地进行，因此，存在的问题是，即使使用具有相同的厚度和长度的用于毡的基材，胶凝也花费比根据本发明的一个实施方案的胶凝工艺长得多的时间。具体地，为了在整个用于毡的基材上充分地实现胶凝，用于毡的基材越长，胶凝工艺时间变长的问题越显著。然而，根据本发明的一个实施方案，在整个用于毡的基材上同时实现溶胶的胶凝，使得可以显著缩短制造时间。此外，用于毡的基材的长度和厚度不影响胶凝时间，因此，即使使用长的用于毡的基材，制造时间也可以显著缩短以使工艺效率最大化。
[0070]
另外，根据本发明的一个实施方案，由于在旋转反应容器的同时进行胶凝，因此，施加离心力和向心力。因此，与反应容器不旋转或在移动元件上进行胶凝的卷对卷方法相比，可以制造气凝胶更均匀地分散的气凝胶毡，使得制造的气凝胶毡的厚度与用于毡的基材的厚度相同或非常相似，并且具有绝热性能优异的效果。
[0071]
另外，根据本发明的一个实施方案，上面步骤2)中的旋转可以通过使用于毡的基材的旋转轴在横向方向上来进行。此处，横向方向可以指与地面水平的方向。当使用于毡的基材的旋转轴在纵向方向(垂直于地面的方向)或斜线方向(在与地面水平的方向与垂直于地面的方向之间具有一定角度的方向)上来进行旋转时，重力沿地面方向驱动催化的溶胶
或浸渍到用于毡的基材中的催化的溶胶。因此，通过垂直于用于毡的基材的旋转轴的方向上的离心力可以引起均匀的浸渍和胶凝，但是在与用于毡的基材的旋转轴水平的方向上会引起不均匀的浸渍和胶凝。因此，为了通过使催化的溶胶与用于毡的基材的所有表面，即，在垂直于用于毡的基材的旋转轴的方向和与用于毡的基材的旋转轴水平的方向上都均匀地接触，来引起均匀的浸渍和胶凝，可以优选的是使用于毡的基材的旋转轴在横向方向上来进行步骤2)中的旋转。
[0072]
另外，根据本发明的一个实施方案的制造方法可以通过使湿凝胶毡复合材料在适当的温度下静置来进行老化步骤，作为完全实现化学变化的工艺。老化步骤可以更牢固地形成成形的网络结构，由此，可以提高本发明的气凝胶毡的机械稳定性。
[0073]
本发明的老化步骤通过加入其中诸如氢氧化钠(naoh)、氢氧化钾(koh)、氢氧化铵(nh4oh)、三乙胺、吡啶等的碱性催化剂在有机溶剂中以1％至10％的浓度稀释的溶液进行。因此，最大化地诱导气凝胶中的si
‑
o
‑
si键合，以使二氧化硅凝胶的网络结构更牢固，从而具有有利于在随后进行的快速干燥过程中保持孔结构的效果。此时，有机溶剂可以是上述醇(极性有机溶剂)，并且具体地，可以包括乙醇。
[0074]
另外，老化步骤应当在合适的温度范围内进行以增强最优化的孔结构。本发明的老化步骤可以通过将湿凝胶毡复合材料在30℃至70℃的温度下静置1小时至10小时来进行。当老化温度低于30℃时，老化时间变得过长，这会引起总工艺时间增加，使得会存在生产率降低的问题。当老化温度高于70℃时，该温度超过乙醇的沸点，使得会存在由于蒸发引起的溶剂损失增加的问题，这会引起原料成本增加。
[0075]
另外，根据本发明的一个实施方案，还可以进行表面改性步骤以制造疏水性气凝胶毡。
[0076]
当存在于气凝胶表面上的亲水性官能团被疏水性官能团取代时，在气凝胶的干燥过程中由于溶剂的表面张力引起的孔的收缩可以通过疏水性官能团之间的排斥力而最小化。干燥后的气凝胶在干燥后即刻保持低热导率。然而，由于存在于气凝胶表面上的羟基官能团，例如，当气凝胶是二氧化硅气凝胶时，存在于二氧化硅表面上的亲水性硅烷醇基团(si
‑
oh)吸收空气中的水，因此，存在热导率逐渐升高的缺点。因此，为了保持低热导率，需要将气凝胶的表面改性为疏水性。
[0077]
因此，根据本发明的一个实施方案的表面改性可以通过包含极性溶剂和有机硅烷化合物的表面改性剂来进行。
[0078]
作为所述极性溶剂，可以使用甲醇、乙醇、异丙醇等，作为所述有机硅烷化合物，可以使用三甲基氯硅烷(tmcs)、六甲基二硅氮烷(hmds)、甲基三甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷等。具体地，可以使用六甲基二硅氮烷。
[0079]
在表面改性中，优选地，相对于凝胶，溶剂优选以1至10的体积比混合，并且相对于凝胶，有机硅烷化合物以0.1至10的体积比混合。当有机硅烷化合物的体积比小于0.1时，反应时间变得太长，这会引起表面改性效率降低。当有机硅烷化合物的体积比大于10时，存在成本增加的问题，并且未反应的表面改性剂在干燥过程中会引起收缩。
[0080]
另外，根据本发明的一个实施方案，老化步骤和表面改性步骤可以在回收胶凝后的二氧化硅湿凝胶毡之后在单独的反应容器中进行，或者可以在进行过胶凝的反应容器的内部进行。在工艺效率和设备简化方面，老化和表面改性步骤可以优选地在已经进行过胶
凝的反应容器中进行。此外，当老化和表面改性步骤在已经进行过胶凝的反应容器中进行时，在步骤3)中制备的湿凝胶
‑
毡复合材料可以旋转，并且当在旋转湿凝胶
‑
毡复合材料的同时进行老化和表面改性时，老化溶剂和表面改性剂可以更好地渗透，并且在渗透之后可以更好地分散在湿凝胶毡复合材料中。因此，具有可以大大改善老化效率和表面改性效率的优点。
[0081]
在进行上述表面改性步骤之后，可以得到疏水性湿凝胶毡复合材料。
[0082]
另外，根据本发明的一个实施方案的湿凝胶毡复合材料可以进行干燥步骤以制造气凝胶毡。
[0083]
同时，根据本发明的一个实施方案的制造方法还可以在干燥之前进行洗涤步骤。洗涤是去除反应过程中产生的杂质(钠离子、未反应的物质、副产物等)、和可以通过在超临界干燥过程中与co2反应而生成碳酸铵盐的残留氨等以便得到高纯度的疏水性二氧化硅气凝胶的步骤，并且可以通过使用非极性有机溶剂的稀释法或置换法来进行。
[0084]
根据本发明的一个实施方案的干燥步骤可以通过在保持老化后的凝胶的孔结构的同时去除溶剂的过程进行，并且干燥步骤可以通过超临界干燥工艺或常压干燥工艺进行。
[0085]
超临界干燥工艺可以使用超临界二氧化碳进行。二氧化碳(co2)在室温和常压下是气态。然而，当温度和压力超过被称为超临界点的预定温度和压力界限时，不发生蒸发过程，使得二氧化碳变成不能区分气体和液体的临界状态。将处于临界状态的二氧化碳称为超临界二氧化碳。
[0086]
超临界二氧化碳具有接近于液体的分子密度，然而，具有低粘度，从而具有接近于气体的性能。因此，超临界二氧化碳具有高扩散速率和高热导率，使得其干燥效率高，并且可以缩短干燥工艺时间。
[0087]
具体地，超临界干燥工艺进行溶剂置换过程，其中，将老化后的湿凝胶毡放入超临界干燥反应器中，然后在其中填充液态co2，然后用co2置换湿凝胶内部的醇溶剂。之后，以预定的升温速率，具体地，0.1℃/分钟至1℃/分钟，将温度升高至40℃至70℃，并且保持大于二氧化碳变为超临界状态的压力的压力，具体地，保持100巴至150巴的压力，以使二氧化碳保持在超临界状态下预定的时间量，具体地为20分钟至1小时。通常，二氧化碳在31℃的温度和73.8巴的压力下变为超临界状态。将二氧化碳保持在预定温度和预定压力下以保持在超临界状态下2小时至12小时，更具体地，2小时至6小时之后，通常降低压力以结束超临界干燥过程，从而制造气凝胶毡。
[0088]
另外，常压干燥工艺可以根据常规方法进行，如在70℃至200℃的温度和常压(1
±
0.3atm)下进行热空气干燥和ir干燥。
[0089]
作为上述干燥工艺的结果，可以制造包括具有纳米级孔的多孔气凝胶的毡。具体地，根据本发明的一个实施方案的二氧化硅气凝胶具有优异的物理性能，特别是低振实密度和高孔隙率，以及高度疏水性，并且包含其的含有二氧化硅气凝胶的毡具有优异的机械柔韧性以及低热导率。
[0090]
另外，在干燥工艺之前或之后，还可以进行用于控制厚度并使毡的内部结构和表面形状均匀的压缩工艺、用于根据用途具有合适的形状或形态的成型工艺、或用于层压单独的功能层的层压工艺。
[0091]
2.气凝胶毡的制造设备
[0092]
如图1中所示，根据本发明的一个实施方案的气凝胶毡的制造设备包括：卷轴100，在该卷轴100上卷绕毡；主体200，该主体200设置有容纳卷轴100的胶凝槽210；驱动元件300，该驱动元件300使容纳在胶凝槽210中的卷轴100旋转；催化的溶胶供应元件400，该催化的溶胶供应元件400将催化的溶胶注入到胶凝槽210中；老化元件(未示出)，该老化元件将老化溶液注入到胶凝槽210中；表面改性剂元件(未示出)，该表面改性剂元件将表面改性剂注入到胶凝槽210中；和干燥元件(未示出)，该干燥元件通过升高胶凝槽210的温度来干燥毡。
[0093]
此处，毡可以指引入催化的溶胶之前的用于毡的基材、浸渍有催化的溶胶的用于毡的基材和/或胶凝之后的湿凝胶毡，并且可以根据各个步骤中的用于毡的基材的状态适当地理解。
[0094]
卷轴
[0095]
所述卷轴用于以卷的形式卷绕毡，并且包括毡以卷的形式卷绕在其上的卷绕杆，和与所述卷绕杆的各端连接并且支撑卷绕在所述卷绕杆上的毡的侧部的支撑板。
[0096]
所述卷绕杆具有圆柱形形状，其具有在长度方向上贯穿的中空，并且长片形状的毡在其外周表面上以卷的形式卷绕。
[0097]
同时，卷绕在卷绕杆上的毡的外部可以使催化的溶胶快速浸渗到其中，从而稳定地胶凝。然而，存在溶胶浸渍到毡的内部花费长时间的问题。为了防止上述问题，卷绕杆的外周表面具有多个与所述中空连通的连接孔。
[0098]
即，所述卷绕杆具有在其内部形成的中空以使注入到胶凝槽中的催化的溶胶能够被引入，并且具有多个连接孔以使引入到中空中的催化的溶胶能够被排出至卷绕杆的外部，并且能够浸渍到卷绕在卷绕杆上的毡的内部。因此，催化的溶胶同时浸渍在毡的外部和内部并且胶凝。因此，可以大大缩短毡的胶凝所需要的时间，由此，整个毡可以均匀地胶凝。
[0099]
同时，所述多个连接孔的直径为3mm至5mm，并且所述孔在卷绕杆的外周表面上以规则的间隔形成。因此，可以将催化的溶胶均匀地供应至卷绕在卷绕杆的外周表面上的整个毡，由此，毡的整个内部可以均匀地胶凝。
[0100]
所述支撑板用于提供支撑，使得卷绕在卷绕杆上的毡不是不规则地卷绕，而是具有圆盘形状。支撑板与卷绕杆的各个端部连接，并且支撑卷绕在卷绕杆上的毡的侧部。
[0101]
同时，所述支撑板具有紧固凹槽，其与卷绕杆的端部连接，并且具有在紧固凹槽的底面上形成的紧固孔。即，支撑板可以通过紧固凹槽与卷绕杆的端部连接。
[0102]
同时，所述支撑板具有多个开孔，并且多个开孔可以使催化的溶胶引入到卷绕在卷绕杆上的毡的侧部中，因此，毡的侧部可以被稳定地胶凝。
[0103]
因此，所述卷轴包括卷绕杆和支撑板，由此，可以以卷的形式卷绕毡。
[0104]
主体
[0105]
所述主体是安装容纳卷轴的胶凝槽的位置，并且包括胶凝槽和安装该胶凝槽的第一安装元件220。
[0106]
所述胶凝槽用于使容纳在卷轴中的毡胶凝，并且包括设置在其内部并容纳卷轴的胶凝室、设置在其外部下端并与胶凝室连接的出口、和设置在其外部上端并与胶凝室连接的入口。
[0107]
具体地，胶凝槽的胶凝室的上部由盖打开，并且其下部具有“u”形横截面形状，其具有与卷绕在卷绕杆上的毡对应的曲率。因此，当将二氧化硅溶胶引入到胶凝室中时，二氧化硅溶胶与毡之间的接触力会增加，因此，毡的胶凝可以提高。
[0108]
同时，所述胶凝槽包括旋转元件，该旋转元件设置在胶凝室的两壁上并且与卷轴的两端连接以使卷轴在胶凝室中旋转。
[0109]
所述旋转元件以可旋转的方式安装在形成在胶凝室的两壁上的通孔中，并且容纳在胶凝室中的卷轴的端部以可传递动力的方式安装。
[0110]
作为一个实例，在所述旋转元件的一个表面上，形成直线形状的连接突起，并且在卷轴的端部，形成与所述连接突起连接的直线形状的连接凹槽。即，通过连接突起与连接凹槽的连接，当旋转元件旋转时卷轴可以在相同方向上旋转。因此，可以将卷轴以可旋转的方式安装在胶凝槽的内部。
[0111]
同时，所述主体还包括第二安装元件230，在其中安装催化的溶胶供应元件。第二安装元件包括：底部件231；安装台232，该安装台232安装在所述底部件的上部并且被安装为使得催化的溶胶供应元件位于比胶凝槽高的位置；和阶梯233，该阶梯233安装在所述底部件的一端。
[0112]
同时，所述胶凝槽包括旋转柄，该旋转柄在与设置在胶凝槽中的其它旋转元件连接的同时使所述卷轴旋转，并且所述旋转柄可以从外部手动地旋转所述卷轴。
[0113]
同时，在第二安装元件的安装台上，进一步安装老化元件、表面改性元件和干燥元件。
[0114]
驱动元件
[0115]
所述驱动元件用于使容纳在胶凝槽中的卷轴旋转，并且以可传递动力的方式与设置在胶凝槽中的其它旋转元件连接。即，当驱动元件使旋转元件旋转时，其可以通过与旋转元件连锁来使容纳在胶凝槽中的卷轴旋转。
[0116]
催化的溶胶供应元件
[0117]
所述催化的溶胶供应元件通过将二氧化硅溶胶注入到胶凝槽中以浸渍卷绕在卷轴上的毡用于使毡胶凝，并且安装在安装台上。催化的溶胶供应元件通过胶凝槽的入口将催化的溶胶供应至胶凝室。
[0118]
老化元件
[0119]
所述老化元件通过将老化溶液注入到胶凝槽中用于使卷绕在卷轴上的毡老化，并且安装在安装台上。老化元件通过胶凝槽的入口将老化溶液供应至胶凝室。
[0120]
表面改性元件
[0121]
所述表面改性元件通过将表面改性剂注入到胶凝槽中用于使卷绕在卷轴上的毡的表面进行表面改性，并且安装在安装台上。表面改性元件通过胶凝槽的入口将表面改性剂供应至胶凝室。
[0122]
干燥元件
[0123]
所述干燥元件通过将高温的热空气供应至胶凝槽用于干燥卷绕在卷轴上的毡，并且安装在安装台上。干燥元件通过升高胶凝槽的温度来干燥容纳在胶凝槽中的毡。
[0124]
因此，根据本发明的一个实施方案的气凝胶毡的制造设备可以大大缩短气凝胶毡的制造时间，可以大大提高气凝胶毡的生产率，由此，可以大规模生产气凝胶毡。
[0125]
具体地，根据本发明的一个实施方案的气凝胶毡的制造设备可以通过旋转毡来诱导稳定的胶凝，而与毡的厚度和长度无关，并且由于卷轴旋转，因此，卷绕在卷轴上的整个毡可以被均匀地胶凝。此外，由于仅卷轴旋转而胶凝槽不旋转，因此，对胶凝槽的形状没有限制。此外，由于胶凝槽中的胶凝室形成为“u”形的横截面形状，因此，卷绕在卷轴上的毡可以更有效地胶凝。
[0126]
另外，根据本发明的一个实施方案，所述气凝胶毡的制造设备包括毡在其上卷绕的卷轴，其中，所述卷轴可以包括卷绕杆和支撑板。
[0127]
此处，卷绕杆的外周表面可以包括固定夹，在其中插入并固定卷绕起点。
[0128]
即，所述固定夹具有具有弹性回复力的别针形状，并且其一端固定在卷绕杆的外周表面上，其另一端弹性地支撑在卷绕杆的外周表面上。因此，当毡的起点插入到固定夹的另一端与卷绕杆之间时，毡可以通过固定夹的弹力固定至卷绕杆的起点，由此，毡可以简单地卷绕在卷绕杆的外周表面上。
[0129]
3.气凝胶毡
[0130]
本发明提供一种气凝胶毡，该气凝胶毡具有均匀的热导率和由于在毡中形成的均匀的热导率而大大改善的整体绝热性。此时，所述气凝胶毡的特征在于，毡中的热导率的最大值与毡中的热导率的最小值之间的偏差为5.0mw/mk以下，优选为3.0mw/mk以下，或为1.3mw/mk以下。此时，由于不存在偏差，即，在毡中具有相同的热导率，因此数值0也包括在本发明的范围内。热导率的偏差可以为0.001mw/mk以上、0.05mw/mk以上、或0.1mw/mk以上。
[0131]
热导率的偏差是在任意随机切割的气凝胶毡中会出现的特征。具体地，它可以是在0.01m2至10.0m2的面积，更具体地在0.36m2至5.0m2的面积中测量的热导率的最大值与热导率的最小值之间的偏差。
[0132]
作为一个实例，气凝胶毡的热导率的最大值与最小值通过以下方式得到：在气凝胶毡中以预定间隔得到具有预定尺寸的多个样品，并且使用netzsch co.,ltd的hfm 436 lambda设备测量各个样品的室温(23
±
5℃)热导率。可以将在多个样品中测量的热导率值进行比较，以示出热导率的最大值和最小值。
[0133]
此时，气凝胶毡中的样品的数目可以根据气凝胶毡的长度而变化，并且对其数目没有限制。作为一个实例，可以是2至20、3至10或3至5。
[0134]
具体地，在气凝胶毡卷的长度为3.5m的情况下，可以从气凝胶毡卷的最内侧至最外侧以50cm的预定间隔得到尺寸分别为30cm
×
30cm的5个样品，以测量各个样品的热导率。此时，热导率可以通过后面描述的方法测量。
[0135]
另外，根据本发明的一个实施方案，所述气凝胶毡包括气凝胶和用于毡的基材，并且具体地，所述气凝胶可以在所述用于毡的基材的内部和表面上形成。作为一个实例，大量的气凝胶颗粒可以均匀地形成在用于毡的基材的内部和表面上，并且气凝胶毡可以具有10mw/mk至20mw/mk的改善的热导率。
[0136]
热导率是使用netzsch co.,ltd的hfm 436 lambda装置，根据热流方法在室温(23
±
5℃)下测量的数值。
[0137]
因此，本发明的气凝胶毡可以有效地用作用于飞行器、轮船、汽车、建筑结构等的绝热材料、绝缘材料、或不可燃材料，以及用于绝缘和冷却的工厂设施，如各种工业设施的管道和工业炉。
[0138]
实施例
[0139]
下文中，将详细描述本发明的实施例，使得本领域技术人员可以容易地实施本发明。然而，本发明可以以许多不同的形式实施，并且不限于本文中阐述的实施例。
[0140]
制备实施例：制备二氧化硅溶胶和催化剂溶液
[0141]
将原硅酸四乙酯(teos)和水以1:4的摩尔比混合，并向其中加入与teos的重量比为1:5的乙醇，以制备二氧化硅溶胶。为了促进水解，加入盐酸使得二氧化硅溶胶的ph为3以下。基于100重量份的二氧化硅溶胶，将0.2重量份的不透明剂tio2和0.2重量份的阻燃剂ultracarb(lkab co.,ltd)混合，然后搅拌30分钟以制备二氧化硅溶胶，并且单独制备1体积％的氨乙醇溶液(碱催化剂溶液)。将二氧化硅溶胶和碱催化剂溶液以9:1的体积比混合以制备催化的溶胶。
[0142]
实施例1
[0143]
将卷绕有10t(10mm)的玻璃纤维的卷轴固定至反应容器中。将在上面制备实施例中制备的催化的溶胶引入到反应容器中，并且使卷绕有玻璃纤维的卷轴旋转以进行胶凝。此时，控制催化的溶胶的引入速率以在胶凝结束之前引入所有的催化的溶胶。当纤维被充分浸渍使得反应容器中的液面不再变化时，打开与反应容器连接的排放阀以回收剩余的溶胶。30分钟之后，当胶凝结束时，将老化溶液引入到反应容器中以在旋转卷轴的同时进行老化。此时，老化溶液是5体积％的氨乙醇稀释溶液，并且在70℃的温度下进行老化100分钟。当老化结束时，打开排放阀以回收老化溶液。之后，将表面改性溶液引入到反应容器中以在旋转卷轴的同时进行表面改性，并且当结束时，回收表面改性溶液。此时，表面改性溶液是10体积％的六甲基二硅氮烷(hmds)乙醇稀释溶液，并且加入其与湿凝胶
‑
毡复合材料具有相同的体积比的量。在室温下进行表面改性(疏水化)8小时。表面改性反应结束之后，将湿凝胶毡放置在超临界萃取器中，然后向其中注入co2。之后，经1小时的时间将萃取器内部的温度升高至60℃，并在60℃和100巴下进行超临界干燥。将超临界干燥后的疏水性二氧化硅气凝胶毡在200℃的烘箱中进行常压干燥2小时，以完全去除剩余的盐和水，从而制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
[0144]
实施例2至实施例4
[0145]
除了根据下面表1中列出的条件改变纤维的厚度和/或类型之外，以与实施例1中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
[0146]
实施例5
[0147]
除了在不旋转卷轴的情况下进行老化和表面改性之外，以与实施例1中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
[0148]
实施例6
[0149]
除了在不旋转卷轴的情况下进行老化和表面改性之外，以与实施例3中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
[0150]
比较例1
[0151]
除了不旋转卷轴之外，以与实施例1中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
[0152]
比较例2
[0153]
除了不旋转卷轴之外，以与实施例2中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
[0154]
比较例3
[0155]
除了不旋转卷轴之外，以与实施例3中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
[0156]
比较例4
[0157]
除了不旋转卷轴之外，以与实施例4中相同的方式制造疏水性二氧化硅气凝胶毡。
[0158]
实验例
[0159]
1)测量室温热导率(mw/mk)
[0160]
对于在各个实施例和比较例中制造的气凝胶毡中的各个毡，制备尺寸分别为30cm
×
30cm的5个样品。使用netzsch co.,ltd的hfm 436 lambda设备测量各个样品的室温(23
±
5℃)热导率。此时，通过从在各个实施例和比较例中制造的气凝胶毡卷的最内侧至最外侧以50cm的预定间隔切割而得到5个样品。测量5个样品各自的热导率，然后将测量值进行比较以示出最高值和最低值。
[0161]
2)测量水分浸渍率(重量％)
[0162]
测量在各个实施例和比较例中制造的二氧化硅气凝胶毡的水分浸渍率。
[0163]
具体地，将尺寸为25.4cm
×
25.4cm的试样漂浮在21
±
2℃的蒸馏水上，并在试样上放置6.4mm的网筛，以将试样沉入到水面以下127mm处。15分钟之后，除去网筛，并且当试样升高至表面时，用夹钳夹起试样并且垂直悬挂60
±
5秒。之后，分别测量浸渍之前和浸渍之后的重量以确认重量增加率，并且将重量增加率表示为水分浸渍率。
[0164]
水分浸渍率越低，气凝胶毡的疏水程度越高。
[0165]
[表1]
[0166]
[0167][0168]
如表1中所示，可以确认，与在不旋转用于毡的基材的情况下进行胶凝的比较例1至比较例4相比，在使卷绕有用于毡的基材的卷轴旋转的同时进行胶凝的实施例1至实施例6具有显著低的水分浸渍率值，并且在最低热导率值与最高热导率值之间具有非常小的偏差，由此可以确认，在毡基材中均匀地形成气凝胶。
[0169]
另外，可以确认，在实施例中，在旋转卷绕有湿凝胶
‑
毡的卷轴的同时还进行老化和表面改性的实施例1至实施例4具有甚至更低的水分浸渍率值。
[0170]
如上所述，当在气凝胶毡的胶凝工艺的过程中在旋转浸渍有催化的溶胶的用于毡的基材的同时进行胶凝时，在毡中均匀地形成气凝胶，使得可以得到优异的热导率。此外，气凝胶毡的物理性能不因其位置而大大改变，因此，可以改善质量并且可以大大改善疏水性。
[0171]
为了说明的目的给出本发明的前述描述。本领域技术人员应当理解的是，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以在形式和细节上对其做出各种改变。因此，应当理解的是，上述实施方案在所有方面都是示例性的，而非限制性的。