一种冷氢化合成气的处理方法及系统与流程

1.本发明属于多晶硅技术领域，具体涉及一种冷氢化合成气的处理方法及系统。


背景技术：

2.在传统多晶硅冷氢化生产过程中，冷氢化反应的合成气(540℃)经过除尘后的尾气(160℃)直接采用冷媒进行换热冷却降温(3℃)，不仅冷媒的消耗大，能耗高，且尾气的热能未得到有效利用，热能损耗大。随着多晶硅生产规模不断加大，这种冷媒消耗和能耗越发显得巨大，热能损耗明显。


技术实现要素：

3.本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种冷氢化合成气的处理方法及系统，可对冷氢化合成气的热能进行综合利用，减少热能损耗，大大降低冷媒的消耗量和能耗，降低生产成本。
4.根据本发明的一个方面，提供一种冷氢化合成气的处理方法，其技术方案如下：
5.一种冷氢化合成气的处理方法，包括，
6.对冷氢化合成气洗涤，同时可以降低冷氢化合成气的温度；
7.将洗涤后得到的气相物作为多晶硅生产工艺中的粗分塔再沸器的热源进行换热/一级换热，得到第一气相物；和/或，
8.将所述气相物/第一气相物作为多晶硅生产工艺中的循环氢气加热的热源进行换热/二级换热，得到第二气相物；和/或，
9.将所述气相物/第二气相物作为多晶硅生产工艺中的四氯化硅原料预热的热源进行换热/三级换热，得到第三气相物。
10.本发明的处理方法在对冷氢化合成气洗涤后，根据情况，对冷氢化合成气的余热利用可以作为多晶硅生产工艺中的粗分塔再沸器的热源进行换热和/或作为多晶硅生产工艺中的循环氢气加热的热源进行换热和/或作为多晶硅生产工艺中的四氯化硅原料预热的热源进行换热，即对冷氢化合成气的余热利用既可以是单独使用其中一种方式换热，也可以是同时使用其中的两种或三种方式换热，以充分利用余热。
11.优选的是，所述第一气相物的温度为130
‑
135℃；所述第二气相物的温度为115
‑
125℃；所述第三气相物的温度为100
‑
110℃。
12.优选的是，本方法还包括，
13.将所述第一气相物和/或所述第二气相物和/或所述第三气相物通过冷媒进行冷凝，以冷凝分离出第三气相物中的氯硅烷。
14.优选的是，所述冷媒包括空气、循环水、7℃水、
‑
20℃的氯硅烷的冷凝液、氟利昂中的一种或多种。
15.优选的是，本方法还包括，
16.将所述换热、所述一级换热、所述二级换热、以及所述三级换热过程中的任意一个
或多个过程中换热产生的液相物作为洗涤所述冷氢化合成气的洗涤液；
17.和/或，将所述冷媒冷凝分离出的氯硅烷作为洗涤所述冷氢化合成气的洗涤液。
18.根据本发明的另一个方面，提供一种冷氢化合成气的处理系统，其技术方案如下：
19.一种冷氢化合成气的处理系统，其特征在于，包括急冷塔、粗分塔再沸器、第一预热器、第二预热器，其中：
20.所述急冷塔，用于对冷氢化反应生成的冷氢化合成气进行洗涤；
21.所述粗分塔再沸器，与所述急冷塔的气相出口相连，用于接收洗涤后的气相物并将其作为多晶硅生产工艺中的粗分塔再沸器的热源，得到第一气相物；
22.所述第一预热器，与所述粗分塔再沸器相连，用于接收所述第一气相物并将其作为多晶硅生产工艺中的循环氢气加热的热源，得到第二气相物；
23.所述第二预热器，与所述第一预热器相连，用于接收所述第二气相物并将其作为多晶硅生产工艺中的四氯硅烷原料预热的热源，得到第三气相物。
24.优选的是，本系统还包括冷媒冷凝单元，
25.所述冷媒冷凝单元与所述第二预热器相连，用于接收第三气相物并通过冷媒对其进行冷凝，以分离出第三气相物中的氯硅烷。
26.优选的是，所述冷媒冷凝单元包括空冷器、循环水冷器、7℃水冷器、终端气冷却器、氟利昂冷凝器，
27.所述空冷器，与所述第二预热器相连，用于接收第三气相物并对其进行一级冷凝；
28.所述循环水冷器，与所述空冷器相连，用于接收空冷器输出的不凝气并对其进行二级冷凝；
29.所述7℃水冷器，与所述循环水冷器相连，用于接收循环水冷器输出的不凝气并对其进行三级冷凝；
30.所述终端冷凝器，与所述7℃水冷器相连，用于接收7℃水冷器输出的不凝气并对其进行四级冷凝；
31.所述氟利昂冷凝器，与所述终端冷凝器相连，用于接收终端冷凝器输出的不凝气并对其进行五级冷凝。
32.优选的是，本系统还包括回流单元，
33.所述回流单元的入口与所述粗分塔再沸器相连，和/或，所述回流单元的入口与所述第一预热器相连，和/或，所述回流单元的入口与所述第二预热器相连，以接收粗分塔再沸器、第一预热器、第二预热器中换热产生的液相物；
34.和/或，所述回流单元的入口与所述空冷器(相连，和/或，所述回流单元的入口与所述循环水冷器相连，和/或，所述回流单元的入口与所述7℃水冷器相连，和/或，所述回流单元的入口与所述终端气冷却器相连，和/或，所述回流单元的入口与所述氟利昂冷凝器相连，以接收空冷器、循环水冷器、7℃水冷器、终端气冷却器、以及氟利昂冷凝器中冷凝回收到的氯硅烷；
35.所述回路单元的出口与所述急冷塔相连，以将接收到的液相物、氯硅烷返回到急冷塔作为洗涤液。
36.优选的是，本系统还包括终端冷凝液罐，所述终端冷凝液罐包括进液口、第一出液口，
37.所述进液口与所述7℃水冷器、所述终端气冷却器、所述氟利昂冷凝器相连，用于接收第三冷凝液、第四冷凝液、以及第五冷凝液并将终端冷凝液罐中的冷凝液通入到终端气冷却器中作为冷媒。
38.本发明的冷氢化合成气的处理方法及系统，可对冷氢化合成气的热能进行综合利用，减少热能损耗，大大降低冷媒的消耗量和能耗，有利于降低多晶硅生产工艺的热负荷，节约生产成本。
附图说明
39.图1为本发明实施例中的冷氢化合成气的处理系统的结构示意图。
40.图中：1
‑
急冷塔；2
‑
空冷器；3
‑
循环水冷器；4
‑
7℃水冷器；5
‑
终端气冷却器；6
‑
氟利昂冷凝器；7
‑
回流罐；8
‑
终端冷凝液罐；9
‑
循环泵；10
‑
回流泵；11
‑
冷氢化粗分塔；12
‑
粗分塔再沸器；13
‑
第一预热器；14
‑
第二预热器。
具体实施方式
41.下面将结合本发明中的附图，对发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的范围。
42.在本发明的描述中，需要说明的是，属于“上”等指示方位或位置关系是基于附图所示的方位或者位置关系，仅是为了便于和简化描述，而并不是指示或者暗示所指的装置或者元件必须设有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
43.在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或者暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
44.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“设置”、“安装”、“固定”等应做广义理解，例如可以是固定连接也可以是可拆卸地连接，或者一体地连接；可以是直接相连，也可以是通过中间媒介间接相连，还可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
45.实施例1
46.发明人发现现有技术中急冷塔1排出的气相物还含有较高的热能，直接采用冷媒进行冷凝不仅冷媒消耗量大，还会造成热能浪费，而在多晶硅生产工艺中的粗分塔、氢气、四氯化硅等工序都需要进行加热，由此提出一种冷氢化合成气的处理方法及处理系统。
47.如图1所示，本实施例公开的冷氢化合成气的处理方法，包括，
48.对冷氢化合成气(本实施例中指已分离出三氯氢硅后的气相物，其温度一般在170℃左右)洗涤，同时降低了冷氢化合成气的温度，洗涤后得到的气相物的温度为150
‑
160℃；
49.将洗涤后的气相物(急冷塔1顶部输出的气体)作为多晶硅生产工艺中的冷氢化粗分塔11的再沸器(以下简称粗分塔再沸器12)的热源进行换热/一级换热，得到第一气相物；
和/或，
50.然后将所述第一气相物作为多晶硅生产工艺中的循环氢气加热的热源进行换热/二级换热，得到第二气相物；和/或，
51.再将所述第二气相物作为多晶硅生产工艺中的四氯化硅原料预热的热源进行换热/三级换热，得到第三气相物。
52.本实施例公开的冷氢化合成气的处理系统，包括急冷塔1、粗分塔再沸器12、第一预热器13、第二预热器14，其中：
53.急冷塔1用于对冷氢化反应生成的冷氢化合成气进行洗涤；
54.粗分塔再沸器12与急冷塔1的气相出口相连，用于接收洗涤后的气相物并将其作为多晶硅生产工艺中的粗分塔再沸器12的热源，得到第一气相物；
55.第一预热器13与粗分塔再沸器12相连，用于接收第一气相物并将其作为多晶硅生产工艺中的循环氢气加热的热源，得到第二气相物；
56.第二预热器14与第一预热器13相连，用于接收第二气相物并将其作为多晶硅生产工艺中的四氯硅烷原料预热的热源，得到第三气相物。
57.本实施例的冷氢化合成气的处理方法及处理系统，可对冷氢化合成气的热能进行综合利用，减少热能损耗，大大降低冷媒的消耗量和能耗，有利于降低多晶硅生产工艺的热负荷，节约生产成本。
58.实施例2
59.如图1所示，本实施例公开一种冷氢化合成气的处理方法，包括：
60.对冷氢化合成气(本实施例中指已分离出三氯氢硅后的气相物，其温度一般在170℃左右)洗涤；
61.将洗涤后的气相物作为多晶硅生产工艺中的粗分塔再沸器12的热源进行一级换热，换热得到第一气相物；和/或，
62.然后将第一气相物作为多晶硅生产工艺中的循环氢气加热的热源进行换热/二级换热，得到第二气相物；和/或，
63.再将第二气相物作为多晶硅生产工艺中的四氯化硅原料预热的热源进行换热/三级换热，得到第三气相物。
64.由于多晶硅生产工艺中的循环氢气的温度一般为3.5℃左右，四氯化硅的温度一般为44℃左右，洗涤后的冷氢化合成气气相物的温度一般为150
‑
160℃。因此，本实施例中，优选先进行上述一级换热，再进行上述二级换热，最后进行上述三级换热，以充分利用余热。
65.具体来说，以洗涤后的气相物的流量为230t/h、压力为2.5
‑
3.5mpa为例：在一级换热过程中，粗分塔再沸器12中的氯硅烷物料吸收上述洗涤后的气相物中的部分热能而升温，气相物的压力为2.8mpa左右，部分上述气相物换热降温后冷凝为第一液相物，其余的上述气相物降温变为130
‑
135℃的第一气相物；在二级换热过程中，循环氢气吸收第一气相物的部分热能而升温(可达到110℃左右)，即被预热，部分第一气相物换热降温后冷凝为第二液相物，其余的第一气相物降温变为115
‑
125℃的第二气相物；在三级换热过程中，四氯化硅原料与第二气相物进行二级换热，四氯化硅原料吸收第二气相物的部分热能而升温(可达到90℃左右)，即被预热，部分第二气相物换热降温后冷凝为第三液相物，其余的第二气
相物降温变为100
‑
110℃第三气相物。
66.经过核算，与现有技术(采用蒸汽加热)相比，粗分塔再沸器12可回收利用热能5301kw/h,循环氢气加热可回收利用热能1787kw/h，四氯化硅原料预热可回收利用热能1925kw/h，合计9013kw/h，折算成蒸汽15798kg/h，按蒸汽价格125元/吨计算，按1.5万吨多晶硅配套冷氢化装置可节约1975元/h，全年可节约生产成本1580万元。
67.在一些实施方式中，本方法还包括，将上述换热、一级换热、二级换热、以及三级换热过程中的任意一个或多个过程中换热产生的液相物作为洗涤冷氢化合成气的洗涤液，即将第一液相物、第二液相物、以及第三液相物作为洗涤冷氢化合成气的洗涤液使用。
68.在一些实施方式中，本方法还包括，将第一气相物和/或第二气相物和/或第三气相物通过冷媒进行冷凝，以冷凝分离出第三气相物中的氯硅烷。
69.本实施例中，优选为先将第一气相物与循环氢气换热得到第二气相物，再将第二气相物与四氯化硅原料换热得到第三气相物，之后，只将第三气相物通过冷媒进行冷凝，以充分利用余热，减少冷媒消耗量。
70.在一些实施方式中，冷媒包括空气、循环水、7℃水、
‑
20℃左右的氯硅烷冷凝液、氟利昂中的一种或多种。
71.本实施例中，冷媒包括空气、循环水、7℃水、
‑
20℃的氯硅烷、氟利昂，第三气相物依次采用空气、循环水、7℃水、
‑
20℃的氯硅烷、氟利昂进行降温冷凝，具体来说，第三气相物先与空气换热进行一级冷凝，分离得到50℃左右的第一冷凝液和第一未凝气；第一未凝气再与循环水换热进行二级冷凝，分离得到40℃左右的第二冷凝液和第二未凝气；第二未凝气再与7℃水换热进行三级冷凝，分离得到10℃左右的第三冷凝液和第三未凝气；第三未凝气再与
‑
20℃的氯硅烷换热进行四级冷凝，分离得到
‑
20℃左右的第四冷凝液和第四未凝气；第四未凝气再与氟利昂换热进行五级冷凝，分离得到
‑
40℃左右的第五冷凝液和3℃左右的第五未凝气。其中，第一冷凝液、第二冷凝液、第三冷凝液、第四冷凝液、以及第五冷凝液的主要成分均为氯硅烷，
‑
20℃的氯硅烷可通过第五冷凝液与第四冷凝液、第三冷凝液、甚至是与第二冷凝液、第一冷凝液混合得到，第五未凝气主要为氢气，可通入到多晶硅生产工艺中的氢气循环系统作为循环氢气使用。
72.在一些实施方式中，本方法还包括将冷媒冷凝分离出的氯硅烷作为洗涤冷氢化合成气的洗涤液，即将第一冷凝液、第二冷凝液、第三冷凝液、第四冷凝液、以及第五冷凝液中的一种或多种作为洗涤冷氢化合成气的洗涤液。
73.本实施例的冷氢化合成气的处理方法，可对冷氢化合成气的热能进行综合利用，减少热能损耗，大大降低冷媒的消耗量和能耗，有利于降低多晶硅生产工艺的热负荷，节约生产成本。
74.实施例3
75.如图1所示，本实施例公开一种冷氢化合成气处理的系统，包括急冷塔1、粗分塔再沸器12、第一预热器13、第二预热器14，其中：
76.急冷塔1用于对冷氢化反应生成的冷氢化合成气(本实施例中指已分离出三氯氢硅后的气相物，其温度一般在170℃左右))进行洗涤；
77.粗分塔再沸器12与急冷塔1的气相出口相连，用于接收洗涤后的气相物并将其作为多晶硅生产工艺中的粗分塔再沸器12的热源，得到第一气相物；
78.第一预热器13与粗分塔再沸器12相连，用于接收第一气相物并将其作为多晶硅生产工艺中的循环氢气加热的热源，得到第二气相物；
79.第二预热器14与第一预热器13相连，用于接收第二气相物并将其作为多晶硅生产工艺中的四氯硅烷原料预热的热源，得到第三气相物。
80.本实施例中，第一预热器13、第二预热器14均优选为管壳式换热器，急冷塔1的下部连接有循环泵9，用于将急冷塔1塔底的液相物输送到急冷塔1的上部，以进行洗涤循环，确保洗涤效果。
81.在一些实施方式中，本系统还包括冷媒冷凝单元，冷媒冷凝单元与第二预热器14相连，用于接收第三气相物并通过冷媒对其进行冷凝，以分离出第三气相物中的氯硅烷。
82.在一些实施方式中，冷媒冷凝单元可以包括空冷器2、循环水冷器3、7℃水冷器4、终端气冷却器5、氟利昂冷凝器6，其中：空冷器2与第二预热器14相连，用于接收第三气相物并对其进行一级冷凝，以分离得到50℃左右的第一冷凝液和第一未凝气；循环水冷器3与空冷器2相连，用于接收空冷器2输出的不凝气并对其进行二级冷凝，以分离得到40℃左右的第二冷凝液和第二未凝气；7℃水冷器4与循环水冷器3相连，用于接收循环水冷器3输出的不凝气并对其进行三级冷凝，以分离得到10℃左右的第三冷凝液和第三未凝气；终端冷凝器5与7℃水冷器4相连，用于接收7℃水冷器4输出的不凝气并对其进行四级冷凝，以分离得到
‑
20℃左右的第四冷凝液和第四未凝气；氟利昂冷凝器6与终端冷凝器相连，用于接收终端冷凝器输出的不凝气并对其进行五级冷凝，以分离得到
‑
40℃左右的第五冷凝液和3℃左右的第五未凝气。
83.具体来说，空冷器2、循环水冷器3、7℃水冷器4、终端气冷却器5、氟利昂冷凝器6均为管壳式换热器，其均包括冷源入口、冷源出口、热源入口、热源出口、以及冷凝液出口，其中：空冷器2采用空气作为冷媒，空气从空冷器2的冷源入口通入，空冷器2的热源入口与第二预热器14的热源出口相连，以通入第三气相物，第三气相物与空气换热冷凝后得到的第一冷凝液从空冷器2的冷凝液出口排出，第一未凝气从空冷器2的热源出口排出，换热后的空气从空冷器2的冷源出口排出；循环水冷器3采用循环水(温度一般为28
‑
32℃)作为冷媒，循环水从循环水冷器3的冷源入口通入，循环水冷器3的热源入口与空冷器2的热源出口相连，以通入第一未凝气，第一未凝气与循环水换热冷凝后得到的第二冷凝液从循环水冷器3的冷凝液出口排出，第二未凝气从循环水冷器3的热源出口排出，换热后的循环水从循环水冷器3的冷源出口排出；7℃水冷器4采用7℃水作为冷媒，7℃水从7℃水冷器4的冷源入口通入，7℃水冷器4的热源入口与循环水冷器3的热源出口相连，以通入第二未凝气，第二未凝气与7℃水换热冷凝后得到的第三冷凝液从7℃水冷器4的冷凝液出口排出，第三未凝气从7℃水冷器4的热源出口排出，换热后的水从7℃水冷器4的冷源出口排出；终端气冷却器5采用
‑
20℃左右的氯硅烷冷凝液作为冷媒，
‑
20℃左右的氯硅烷冷凝液从终端气冷却器5的冷源入口通入，终端气冷却器5的热源入口与7℃水冷器4的热源出口相连，以通入第三未凝气，第三未凝气与
‑
20℃左右的氯硅烷冷凝液换热冷凝后得到的第四冷凝液从终端气冷却器5的冷凝液出口排出，第四未凝气从终端气冷却器5的热源出口排出，换热后的氯硅烷从终端气冷却器5的冷源出口排出；氟利昂冷凝器6采用氟利昂作为冷媒，氟利昂从氟利昂冷凝器6的冷源入口通入，氟利昂冷凝器6的热源入口与终端气冷却器5的热源出口相连，以通入第四未凝气，第四未凝气与氟利昂换热冷凝后得到的第五冷凝液从氟利昂冷凝器6的冷
凝液出口排出，第五未凝气从氟利昂冷凝器6的热源出口排出，换热后的氟利昂从氟利昂冷凝器6的冷源出口排出。其中，第一冷凝液、第二冷凝液、第三冷凝液、第四冷凝液、以及第五冷凝液的主要成分均为氯硅烷，第五未凝气主要为氢气，可通入到多晶硅生产工艺中的氢气循环系统作为循环氢气使用，即氟利昂冷凝器6的热源出口与氢气循环系统相连。
84.需要说明的是，本系统中的冷媒冷凝单元还可以根据各级冷凝后的未凝气的温度选择搭配不同的冷媒冷凝设备，而不限于必须包括空冷器2、循环水冷器3、7℃水冷器4、终端气冷却器5、氟利昂冷凝器6这五种冷媒冷凝设备，这里不再一一赘述。
85.在一些实施方式中，本系统还包括回流单元，回流单元的入口与粗分塔再沸器12相连，和/或，回流单元的入口与第一预热器13相连，和/或，回流单元的入口与第二预热器14相连，以接收粗分塔再沸器12、第一预热器13、第二预热器14中换热产生的液相物，和/或，回流单元的入口与空冷器2相连，和/或，回流单元的入口与循环水冷器3相连，和/或，回流单元的入口与7℃水冷器4相连，和/或，回流单元的入口与终端气冷却器5，和/或，回流单元的入口与氟利昂冷凝器6相连，以接收空冷器2、循环水冷器3、7℃水冷器4、终端气冷却器5、以及氟利昂冷凝器6中冷凝回收到的氯硅烷；回路单元的出口与急冷塔1相连，以将接收到的液相物、氯硅烷返回到急冷塔1作为洗涤液。
86.本实施例中，如图1所示，回流单元包括回流罐7，回流罐7的入口分别与空冷器2、循环水冷器3两者的热源出口相连，用于接收第一冷凝液、第二冷凝液，回流罐7的出口通过回流泵10与急冷塔1的上部相连，用于将第一冷凝液、第二冷凝液回流返回到急冷塔1作为洗涤液。
87.在一些实施方式中，本系统还包括终端冷凝液罐8，终端冷凝液罐8包括进液口、第一出液口，终端冷凝液罐8的进液口与7℃水冷器4、终端气冷却器5、氟利昂冷凝器6三者的热源出口分别相连，用于接收第三冷凝液、第四冷凝液、以及第五冷凝液，三种冷凝液在终端冷凝液罐8中混合，混合后的冷凝液的温度为
‑
20℃左右，终端冷凝液罐8的出液口与终端气冷却器5的冷源入口相连，用于将终端冷凝液罐8中混合后得到的
‑
20℃左右的冷凝液氯硅烷通入到终端气冷却器5中作为冷媒，可减少新鲜的冷媒的消耗量，有利于降低能耗和成本。终端冷凝液罐8的底部设有第二出料口，以采出终端冷凝液罐8中的冷凝液氯硅烷。
88.本实施例的冷氢化合成气的处理系统，可对冷氢化合成气的热能进行综合利用，减少热能损耗，大大降低冷媒的消耗量和能耗，有利于降低多晶硅生产工艺的热负荷，节约生产成本。
89.可以理解的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，然而本发明并不局限于此。对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变形和改进也视为本发明的保护范围。