一种门冬氨酸钾的制备方法与流程

本发明涉及化合物制备，尤其涉及一种门冬氨酸钾的制备方法。

背景技术：

1、l-天门冬氨酸钾在调节心肌功能及电生理和治疗心脑血管疾病、低血钾等各种心率失常、肝炎、肝功能不全等方面有显著疗效。是一种医药中间体，可用作食品添加剂和生物化学研究制剂。

2、现有的门冬氨酸钾生产工艺主要分为两大类：第一类直接水相浓缩后进行喷雾干燥，因体系中杂质无法去除造成产品质量差；第二类将浓缩液直接加入溶剂中进行结晶，因浓缩后物料溶剂结晶粘度大，对设备的要求比较高，因此，研究一种门冬氨酸钾的制备方法具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种门冬氨酸钾的制备方法，以解决现有技术中制备门冬氨酸钾对设备要求高、产品质量差的问题。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种门冬氨酸钾的制备方法，包括如下步骤：

4、（1）将天门冬氨酸和水混合，加入氢氧化钾溶液调节ph值后进行反应，得到反应料液；

5、（2）在反应料液中加入活性炭吸附剂进行吸附处理，吸附处理后进行浓缩处理，得到浓缩后料液；

6、（3）在浓缩后料液中加入溶剂进行结晶、降温、过滤、洗涤、升温回流，得到门冬氨酸钾。

7、作为优选，步骤（1）中，所述天门冬氨酸和水的质量比为1:2~6。

8、作为优选，所述步骤（1）中，调节后的ph值为6.0~7.5；所述反应的温度为70~90℃，时间为1~5h。

9、作为优选，所述活性炭吸附剂的添加量为天门冬氨酸投料质量的0.5~3%；所述吸附处理的温度为70~90℃，时间为30~90min。

10、作为优选，步骤（2）中，所述浓缩处理的温度为60~100℃；

11、所述浓缩后料液和天门冬氨酸的体积质量比为100~300ml：100mg。

12、作为优选，步骤（3）中，所述结晶时加入溶剂，其中溶剂的加入量为浓缩后料液体积的2~4倍；所述结晶的温度为30~60℃。

13、作为优选，步骤（3）中，所述降温后的温度低于30℃，降温后保温30~90min。

14、作为优选，步骤（3）中，所述洗涤时使用有机溶剂，其中有机溶剂的用量为过滤后湿粉体积的2~6%。

15、作为优选，步骤（3）中，所述升温回流时加入湿粉重量3~6倍的甲醇，在70~90℃回流1~2h。

16、作为优选，步骤（3）中，所述升温回流后进行分离、洗涤、干燥。

17、本发明的有益效果：

18、本发明通过调节ph值进行反应，再经过浓缩、结晶、降温、过滤、洗涤、升温回流、分离洗涤和干燥，制得纯度高和杂质含量低的门冬氨酸钾。

19、本发明通过调整工艺有效提高了制备门冬氨酸钾的效率，同时解决了以往产品不容易结晶及对设备要求高的问题。

1.一种门冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的门冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述天门冬氨酸和水的质量比为1:2~6。

3.根据权利要求1或2所述的门冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，调节后的ph值为6.0~7.5；所述反应的温度为70~90℃，时间为1~5h。

4.根据权利要求3所述的门冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，所述活性炭吸附剂的添加量为天门冬氨酸投料质量的0.5~3%；所述吸附处理的温度为70~90℃，时间为30~90min。

5.根据权利要求1或2或4所述的门冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述浓缩处理的温度为60~100℃；

6.根据权利要求5所述的门冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述结晶时加入溶剂，其中溶剂的加入量为浓缩后料液体积的2~4倍；所述结晶的温度为30~60℃。

7.根据权利要求4或6所述的门冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述降温后的温度低于30℃，降温后保温30~90min。

8.根据权利要求7所述的门冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述洗涤时使用有机溶剂，其中有机溶剂的用量为过滤后湿粉体积的2~6%。

9.根据权利要求6或8所述的门冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述升温回流时加入湿粉重量3~6倍的甲醇，在70~90℃回流1~2h。

10.根据权利要求9所述的门冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述升温回流后进行分离、洗涤、干燥。