一种低排放环保型噻苯隆原药制备方法与流程

1.本发明涉及药品制备技术领域，更具体地说，它涉及一种低排放环保型噻苯隆原药制备方法。


背景技术：

2.噻苯隆在棉花种植上作落叶剂使用；被植株吸收后，可促进叶柄与茎之间的分离组织自然形成而脱落，是脱叶剂中的一种；在棉花的生产过程中，噻苯隆具有较好的拖叶效果，并且有利于机械、人工采收。
3.经检索，中国专利(公告号：cn101386601b)公开了一种噻苯隆的制备方法，该专利包括
①
在搅拌下将反应物5-氨基-1，2，3-噻二唑加入到溶剂丁酮中，继续搅拌至5-氨基-1，2，3-噻二唑完全溶解。
②
向步骤
①
得到的溶液中加入反应物异氰酸苯酯和催化剂三乙胺，使5-氨基-1，2，3-噻二唑与异氰酸苯酯发生催化合成反应，反应完全后过滤，所得滤饼即为噻苯隆成品。
4.在噻苯隆的制备过程中，为了降低成本，需要对产品进行高效回收，并且制备的过程中，需要控制副产品的排放，以达到环保的目的。


技术实现要素：

5.针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种低排放环保型噻苯隆原药制备方法。
6.为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种低排放环保型噻苯隆原药制备方法，包括以下步骤：
7.步骤一：将溶液分成溶液ⅰ和溶液ⅱ，将反应物5-氨基-1，2，3-噻二唑和反应物异氰酸苯酯分别加入至溶液ⅰ和溶液ⅱ中，获得加工液ⅰ和加工液ⅱ；
8.步骤二：将加工液ⅰ和加工液ⅱ分别置于105-118kpa的压强环境中，并搅拌2-6h；
9.步骤三：将经过步骤二之后的加工液ⅰ和加工液ⅱ进行融合，并加入催化剂和添加剂，获得反应液，将反应液加温至60-70℃，进行催化合成反应3.5-5h；
10.步骤四：将加工环境调整为80-95kpa的常温压强环境后，将步骤三加工后的反应液搅拌1h；
11.步骤五：将经过步骤四之后的反应液进行固液分离，固体成分为噻苯隆。
12.进一步的，所述步骤一中的溶液ⅰ和溶液ⅱ分量的比值为1：0.5-0.7。
13.进一步的，所述步骤一中的反应物5-氨基-1，2，3-噻二唑和反应物异氰酸苯酯分量的比值为1：1.02-1.04。
14.进一步的，所述步骤二和步骤四中调节压强的气体包括氮气、氦气或氩气中的一种或者多种组合；
15.并且在任意组合时，氮气的数量均不小于其余气体的总和。
16.进一步的，所述步骤二中，加工液ⅰ和加工液ⅱ搅拌时的温度相同，且均为45-55
℃。
17.进一步的，所述步骤三中的添加剂包括以下重量份的原料：分散剂15-20份、乳化剂4-5.5份、增稠剂0.2-0.8份、稳定剂2.5-4.8份和油基分散介质19-28份。
18.进一步的，所述步骤一中的溶液为丁酮或者丙酮中的一种或两种组合；
19.在进行组合时，丁酮与丙酮的比值为1：1。
20.与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
21.本技术在制备时，采用高压的方式，可以提高两组反应物与溶液的溶液质量和效率，从而降低副产品的数量，达到环保的目的；
22.并且本技术在制备时，两组反应物同步在高压的加工环境下与溶液进行反应，从而可以提高加工效率，降低制备的时间成本。
具体实施方式
23.包括以下举例说明本发明的具体实施方式：
24.实施例1：
25.一种低排放环保型噻苯隆原药制备方法，包括以下步骤：
26.步骤一：将溶液分成溶液ⅰ和溶液ⅱ，溶液采用丁酮，溶液ⅰ和溶液ⅱ分量的比值为1：0.65，将反应物5-氨基-1，2，3-噻二唑和反应物异氰酸苯酯分别加入至溶液ⅰ和溶液ⅱ中，获得加工液ⅰ和加工液ⅱ，其中，反应物5-氨基-1，2，3-噻二唑和反应物异氰酸苯酯分量的比值为1：1.025；
27.步骤二：将加工液ⅰ和加工液ⅱ分别置于105-118kpa的压强环境中，优选的，压强环境采用氮气加压至110kpa，并在45℃的温度下搅拌2h；
28.步骤三：将经过步骤二之后的加工液ⅰ和加工液ⅱ进行融合，并加入催化剂和添加剂，其中，催化剂采用乙胺，添加剂包括以下重量份的原料：分散剂15份、乳化剂5份、增稠剂0.33份、稳定剂3.2份和油基分散介质22份，获得反应液，将反应液加温至60-70℃，优选的，加温至60℃，进行催化合成反应3.5-5h，优选的，反应3.5h；
29.步骤四：将加工环境通过氮气调整为95kpa的常温压强环境后，将步骤三加工后的反应液搅拌1h；
30.步骤五：将经过步骤四之后的反应液进行固液分离，固体成分为噻苯隆。
31.实施例2
32.一种低排放环保型噻苯隆原药制备方法，包括以下步骤：
33.步骤一：将溶液分成溶液ⅰ和溶液ⅱ，溶液采用1：1的丁酮与丙酮混合溶液，溶液ⅰ和溶液ⅱ分量的比值为1：0.7，将反应物5-氨基-1，2，3-噻二唑和反应物异氰酸苯酯分别加入至溶液ⅰ和溶液ⅱ中，获得加工液ⅰ和加工液ⅱ，其中，反应物5-氨基-1，2，3-噻二唑和反应物异氰酸苯酯分量的比值为1：1.035；
34.步骤二：将加工液ⅰ和加工液ⅱ分别置于105-118kpa的压强环境中，优选的，压强环境采用氮气和氦气以1：1的比例加压至107kpa，并在55℃的温度下搅拌2h；
35.步骤三：将经过步骤二之后的加工液ⅰ和加工液ⅱ进行融合，并加入催化剂和添加剂，其中，催化剂采用乙胺，添加剂包括以下重量份的原料：分散剂19份、乳化剂4.2份、增稠剂0.78份、稳定剂2.7份和油基分散介质19.5份，获得反应液，将反应液加温至60-70℃，优
选的，加温至70℃，进行催化合成反应3.5-5h，优选的，反应5h；
36.步骤四：将加工环境通过氮气和氦气以1：1调整为82kpa的常温压强环境后，将步骤三加工后的反应液搅拌1h；
37.步骤五：将经过步骤四之后的反应液进行固液分离，固体成分为噻苯隆。
38.实施例3
39.一种低排放环保型噻苯隆原药制备方法，包括以下步骤：
40.步骤一：将溶液分成溶液ⅰ和溶液ⅱ，溶液采用1：1的丁酮与丙酮混合溶液，溶液ⅰ和溶液ⅱ分量的比值为1：0.6，将反应物5-氨基-1，2，3-噻二唑和反应物异氰酸苯酯分别加入至溶液ⅰ和溶液ⅱ中，获得加工液ⅰ和加工液ⅱ，其中，反应物5-氨基-1，2，3-噻二唑和反应物异氰酸苯酯分量的比值为1：1.04；
41.步骤二：将加工液ⅰ和加工液ⅱ分别置于105-118kpa的压强环境中，优选的，压强环境采用氮气加压至118kpa，并在55℃的温度下搅拌6h；
42.步骤三：将经过步骤二之后的加工液ⅰ和加工液ⅱ进行融合，并加入催化剂和添加剂，其中，催化剂采用乙胺，添加剂包括以下重量份的原料：分散剂17.5份、乳化剂4.3份、增稠剂0.56份、稳定剂3.8份和油基分散介质20份，获得反应液，将反应液加温至60-70℃，优选的，加温至65℃，进行催化合成反应3.5-5h，优选的，反应4h；
43.步骤四：将加工环境通过氮气调整为95kpa的常温压强环境后，将步骤三加工后的反应液搅拌1h；
44.步骤五：将经过步骤四之后的反应液进行固液分离，固体成分为噻苯隆。
45.以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本模板的保护范围。