一种石墨烯银粉的制备方法及石墨烯银粉与流程

一种石墨烯银粉的制备方法及石墨烯银粉
1.技术领域本发明涉及新能源光伏产业技术领域，尤其涉及一种石墨烯银粉的制备方法及石墨烯银粉。


背景技术：

2.随着新能源、低碳等理念的普及，光伏发电成为清洁能源的主力军。光伏产业的迅速发展，含银电子浆料需求量剧增，银浆由银粉、玻璃粉、有机载体三部分组成，其中80％以上是银粉作为主体，导电特性主要是靠它来体现。现有技术中目前采用由单一银颗粒构成的银粉制成太阳能正极导电银浆，由于银粉颗粒间具有大量空隙，在烧结过程中会减少银颗粒之间的有效接触，从而形成势垒进而增大了电极的串阻。同时，现有技术中所采用的由单一银颗粒构成的银粉，其银颗粒容易聚集，因而在制作导电银浆的过程中需加入一定量的分散剂，而加入分散剂会降低银浆的导电性能，降低单晶硅电池片的电能转化率。


技术实现要素：

3.为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种石墨烯银粉的制备方法及石墨烯银粉。
4.本发明所提供的第一石墨烯银粉的制备方法，包括如下步骤：
5.用于制备氧化石墨烯分散液的步骤；
6.用于制备pvp分散液的步骤；
7.用于制备第一硝酸银溶液的步骤；
8.用于制备vc溶液的步骤；
9.用于将所述pvp分散液倒入所述第一硝酸银溶液中搅拌混合得到硝酸银-pvp混合液的步骤；
10.用于将所述vc溶液滴入到所述氧化石墨烯负载银离子混合液中搅拌混合得到氧化石墨烯负载纳米颗粒悬浊液的步骤；
11.用于将氧化石墨烯负载纳米颗粒悬浊液升温至95℃，搅拌，恒温3小时，得到纳米还原氧化石墨烯银粉的步骤。
12.本发明所提供的另一种石墨烯银粉的制备方法，包括如下步骤：
13.用于制备纳米还原氧化石墨烯银粉的步骤；
14.用于将纳米还原氧化石墨烯银粉制备成纳米还原氧化石墨烯银悬浊液的步骤；
15.用于制备第二硝酸银溶液的步骤；
16.用于制备还原液的步骤；
17.用于将纳米还原氧化石墨烯银悬浊液倒入到所述第二硝酸银溶液中并进行超声搅拌混合，得到纳米还原氧化石墨烯银粉与硝酸银混合液的步骤；
18.用于将所述纳米还原氧化石墨烯银粉与硝酸银混合液与所述还原液共同转移至反应设备中，进行氧化还原反应，得到微米还原氧化石墨烯银溶液的步骤；
19.用于将微米还原氧化石墨烯银溶液进行包覆处理、清洗处理、干燥处理及机械处
理，从而得到微米还原氧化石墨烯银粉的步骤。
20.所述用于制备纳米还原氧化石墨烯银粉的步骤，如本发明所提供的第一石墨烯银粉的制备方法所述。
21.本发明所提供的石墨烯银粉，采用本发明所提供的石墨烯银粉的制备方法制备获得，其石墨烯呈触角状且沿银微粒的粒径由内而外发散延伸，银微粒的内核及外表面均分布有石墨烯。
22.石墨烯是一种由碳原子构成的单层二维层状结构，具有优异的导电性、大的比表面积、高载流子迁移率等优点。本发明所提供的石墨烯银粉的制备方法，将石墨烯与银复合形成石墨烯银粉，利用石墨烯为银颗粒提供三维导电网络和高强度结构支撑，石墨烯银粉具备各组元的优良性能，发挥单一银粉难以起到的作用，增强银粉颗粒间的接触、润滑性及银与硅片间的欧姆接触，从而提高电池片的转化效率。本发明在制备银粉的源头上引入氧化石墨烯来提高石墨烯在银离子溶液中的分散均一性，在液相下同步还原的方式制备石墨烯银粉复合材料，工艺简单，可适用于工业化生产。本发明的产品可用于光伏电池中，制备的不同粒径的石墨烯包覆银粉为原料制备不同粒径的石墨烯包覆银粉浆料应用到太阳能电池正银浆料中，电池的电性能参数明显比纯银粉应用到太阳能电池正银浆料中对应的电池参数为eff光电转换效率高，具有广阔的应用前景。
附图说明
23.图1为本发明实施例所述的纳米还原氧化石墨烯银粉的制备方法步骤图；
24.图2为本发明实施例所述的微米还原氧化石墨烯银粉的制备方法步骤图；
25.图3为实施例一致实施八所述的制备方法制得的纳米或微米还原氧化石墨烯银粉的结构图，其中101为银微粒，102为石墨烯。
具体实施方式
26.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
27.实施例一
28.本实施例提供一种石墨烯银粉的制备方法，通过本实施例所提供的石墨烯银粉的制备方法，可制备出第一纳米还原氧化石墨烯银粉，具体包括如下步骤：
29.s11用于制备氧化石墨烯分散液的步骤；
30.s12用于制备pvp(聚乙烯吡咯烷酮)分散液的步骤；
31.s13用于制备第一硝酸银溶液的步骤；
32.s14用于制备vc溶液的步骤；
33.s15用于将所述pvp(聚乙烯吡咯烷酮)分散液倒入所述第一硝酸银溶液中搅拌混合得到硝酸银-pvp(聚乙烯吡咯烷酮)混合液的步骤；
34.s16用于将硝酸银-pvp(聚乙烯吡咯烷酮)混合液倒入到所述第一硝酸银溶液中搅拌混合得到氧化石墨烯负载银离子混合液的步骤；
35.s17将所述vc溶液滴入到所述氧化石墨烯负载银离子混合液中搅拌混合得到氧化石墨烯负载纳米颗粒悬浊液的步骤；
36.s18用于将氧化石墨烯负载纳米颗粒悬浊液升温至95℃，搅拌，恒温3小时，得到第一纳米还原氧化石墨烯银粉的步骤。
37.进一步，所述s11用于制备氧化石墨烯分散液的步骤，具体包括：取固含量为1％且片径小于或等于2微米的氧化石墨烯1445.4g，分散于14454ml去离子水中，搅拌，超声1h，得到氧化石墨烯分散液。本领域技术人员可以理解，如取用的氧化石墨烯的片径过大，经制备后获得的还原氧化石墨烯银粉的粒径会增大，导致还原氧化石墨烯银粉形状边长，从而导致氧化石墨烯银粉的分散性降低。
38.进一步，所述s12用于制备pvp(聚乙烯吡咯烷酮)分散液的步骤，具体包括：取101.2gpvp(聚乙烯吡咯烷酮)，溶解在2891ml去离子水中，搅拌溶解，得到pvp(聚乙烯吡咯烷酮)分散液。
39.进一步，所述s13用于制备第一硝酸银溶液的步骤，具体包括：取15.9g硝酸银，溶解在2168ml去离子水中，搅拌溶解，得到第一硝酸银溶液。
40.进一步，所述s14用于制备vc溶液的步骤，具体包括：取144.5gvc，溶解在3613.5ml去离子水中，搅拌溶解，得到vc溶液。
41.进一步，所述s15用于将所述pvp(聚乙烯吡咯烷酮)分散液倒入所述第一硝酸银溶液中搅拌混合得到硝酸银-pvp(聚乙烯吡咯烷酮)混合液的步骤中，所述搅拌混合的时间为大于或者等于5分钟。
42.进一步，所述s16用于将硝酸银-pvp(聚乙烯吡咯烷酮)混合液倒入到所述第一硝酸银溶液中搅拌混合得到氧化石墨烯负载银离子混合液的步骤，所述搅拌混合为采用超声波搅拌仪搅拌时间大于或者等于60分钟。
43.进一步，所述s17将所述vc溶液滴入到所述氧化石墨烯负载银离子混合液中搅拌混合得到氧化石墨烯负载纳米颗粒悬浊液的步骤，所述搅拌混合的时间为大于或者等于5分钟。
44.实施例二
45.本实施例提供一种石墨烯银粉的制备方法，通过本实施例所提供的石墨烯银粉的制备方法，采用实施例一所提供的方法制备得到的第一纳米还原氧化石墨烯银粉作为原料，进一步制备出第一微米还原氧化石墨烯银粉，具体包括如下步骤：
46.s21用于将第一纳米还原氧化石墨烯银粉制备成第一纳米还原氧化石墨烯银悬浊液的步骤；
47.s22用于制备第二硝酸银溶液的步骤；
48.s23用于制备还原液的步骤；
49.s24用于将第一纳米还原氧化石墨烯银悬浊液倒入到所述第二硝酸银溶液中并进行超声搅拌混合，得到第一纳米还原氧化石墨烯银粉与硝酸银混合液的步骤；
50.s25用于将所述第一纳米还原氧化石墨烯银粉与硝酸银混合液与所述还原液共同转移至反应设备中，进行氧化还原反应，得到第一微米还原氧化石墨烯银溶液的步骤；
51.s26用于将第一微米还原氧化石墨烯银溶液进行包覆处理、清洗处理、干燥处理及机械处理，从而得到粒径为2.0微米的第一微米还原氧化石墨烯银粉的步骤。
52.进一步，所述s22用于制备第二硝酸银溶液的步骤，包括：取8760g硝酸银加水66.24kg去离子水中，搅拌溶解，得到硝酸银溶液，升温至35℃。
53.进一步，所述s23用于制备还原液的步骤，包括：取472gf剂，4670gvc，472ga，445gc，300g硝酸加水68.641kg去离子水中，搅拌溶解，得到还原液溶液，升温至35℃。
54.进一步，所述s25用于将所述第一纳米还原氧化石墨烯银粉与硝酸银混合液与所述还原液共同转移至反应设备中，进行氧化还原反应，得到第一微米还原氧化石墨烯银溶液的步骤的反应时间为180分钟。
55.如实施例二所述的石墨烯银粉的制备方法，所得到的的第一微米还原氧化石墨烯银粉，经烧结制成的光伏电池片，测试结果如下：
56.uociscrsrshffncellirev1irev20.678110.33170.001594280.04922.2520.480.56
57.从上述测试结果可知，粒径为2.0微米的第一微米还原氧化石墨烯银粉，分散性良好，符合光伏正银浆料用银粉尺寸和形貌的要求。
58.实施例二所提供的石墨烯银粉的制备方法，所得到的的第一微米还原氧化石墨烯银粉，石墨烯包覆在银粒子表面，并且银粒子的尺寸分布更加均匀，分散性更佳。
59.实施例三
60.本实施例提供一种石墨烯银粉的制备方法，通过本实施例所提供的石墨烯银粉的制备方法，可制备出第二纳米还原氧化石墨烯银粉，具体包括如下步骤：
61.s31用于制备氧化石墨烯分散液的步骤；
62.s32用于制备pvp(聚乙烯吡咯烷酮)分散液的步骤；
63.s33用于制备第一硝酸银溶液的步骤；
64.s34用于制备vc溶液的步骤；
65.s35用于将所述pvp(聚乙烯吡咯烷酮)分散液倒入所述第一硝酸银溶液中搅拌混合得到硝酸银-pvp(聚乙烯吡咯烷酮)混合液的步骤；
66.s36用于将硝酸银-pvp(聚乙烯吡咯烷酮)混合液倒入到所述第一硝酸银溶液中搅拌混合得到氧化石墨烯负载银离子混合液的步骤；
67.s37将所述vc溶液滴入到所述氧化石墨烯负载银离子混合液中搅拌混合得到氧化石墨烯负载纳米颗粒悬浊液的步骤；
68.s38用于将氧化石墨烯负载纳米颗粒悬浊液升温至95℃，搅拌，恒温3小时，得到第二纳米还原氧化石墨烯银粉的步骤。
69.进一步，所述s31用于制备氧化石墨烯分散液的步骤，具体包括：取固含量为1％且片径小于或等于2微米的氧化石墨烯722.7g，分散于7227ml去离子水中，搅拌，超声1h，得到氧化石墨烯分散液。本领域技术人员可以理解，如取用的氧化石墨烯的片径过大，经制备后获得的还原氧化石墨烯银粉的粒径会增大，导致还原氧化石墨烯银粉形状边长，从而导致氧化石墨烯银粉的分散性降低。
70.进一步，所述s32用于制备pvp(聚乙烯吡咯烷酮)分散液的步骤，具体包括：取50.6gpvp(聚乙烯吡咯烷酮)，溶解在1445.5ml去离子水中，搅拌溶解，得到pvp(聚乙烯吡咯烷酮)分散液。
71.进一步，所述s33用于制备第一硝酸银溶液的步骤，具体包括：取8g硝酸银，溶解在
1084ml去离子水中，搅拌溶解，得到第一硝酸银溶液。
72.进一步，所述s34用于制备vc溶液的步骤，具体包括：取72.25gvc，溶解在1806.7ml去离子水中，搅拌溶解，得到vc溶液。
73.进一步，所述s35用于将所述pvp(聚乙烯吡咯烷酮)分散液倒入所述第一硝酸银溶液中搅拌混合得到硝酸银-pvp(聚乙烯吡咯烷酮)混合液的步骤中，所述搅拌混合的时间为大于或者等于5分钟。
74.进一步，所述s36用于将硝酸银-pvp(聚乙烯吡咯烷酮)混合液倒入到所述第一硝酸银溶液中搅拌混合得到氧化石墨烯负载银离子混合液的步骤中，所述搅拌混合为采用超声波搅拌仪搅拌时间大于或者等于60分钟。
75.进一步，所述s37将所述vc溶液滴入到所述氧化石墨烯负载银离子混合液中搅拌混合得到氧化石墨烯负载纳米颗粒悬浊液的步骤中，所述搅拌混合的时间为大于或者等于5分钟。
76.实施例四
77.本实施例提供一种石墨烯银粉的制备方法，通过本实施例所提供的石墨烯银粉的制备方法，采用实施例三所提供的方法制备得到的第二纳米还原氧化石墨烯银粉作为原料，进一步制备出第二微米还原氧化石墨烯银粉，具体包括如下步骤：
78.s41用于将第二纳米还原氧化石墨烯银粉制备成第一纳米还原氧化石墨烯银悬浊液的步骤；
79.s42用于制备第二硝酸银溶液的步骤；
80.s43用于制备还原液的步骤；
81.s44用于将第二纳米还原氧化石墨烯银悬浊液倒入到所述第二硝酸银溶液中并进行超声搅拌混合，得到第二纳米还原氧化石墨烯银粉与硝酸银混合液的步骤；
82.s45用于将所述第二纳米还原氧化石墨烯银粉与硝酸银混合液与所述还原液共同转移至反应设备中，进行氧化还原反应，得到第二微米还原氧化石墨烯银溶液的步骤；
83.s46用于将第二微米还原氧化石墨烯银溶液进行包覆处理、清洗处理、干燥处理及机械处理，从而得到粒径为1.8微米的第二微米还原氧化石墨烯银粉的步骤。
84.进一步，所述s42用于制备第二硝酸银溶液的步骤，包括：取8760g硝酸银加水66.24kg去离子水中，搅拌溶解，得到硝酸银溶液，升温至35℃。
85.进一步，所述s43用于制备还原液的步骤，包括：取472gf剂，4670gvc，472ga，445gc，300g硝酸加水68.641kg去离子水中，搅拌溶解，得到还原液溶液，升温至35℃。
86.进一步，所述s45用于将所述第一纳米还原氧化石墨烯银粉与硝酸银混合液与所述还原液共同转移至反应设备中，进行氧化还原反应，得到第一微米还原氧化石墨烯银溶液的步骤的反应时间为180分钟。
87.如实施例四所述的石墨烯银粉的制备方法，所得到的的第二微米还原氧化石墨烯银粉，经烧结制成的光伏电池片，测试结果如下：
88.uociscrsrshffncellirev1irev20.67810.330.001763879.67922.150.770.92
89.从上述测试结果可知，粒径为1.8微米的第二微米还原氧化石墨烯银粉，分散性良好，符合光伏正银浆料用银粉尺寸和形貌的要求。
90.实施例四所提供的石墨烯银粉的制备方法，所得到的的第二微米还原氧化石墨烯银粉，石墨烯包覆在银粒子表面，并且银粒子的尺寸分布更加均匀，分散性更佳。
91.实施例五
92.本实施例提供一种石墨烯银粉的制备方法，通过本实施例所提供的石墨烯银粉的制备方法，可制备出第三纳米还原氧化石墨烯银粉，具体包括如下步骤：
93.s51用于制备氧化石墨烯分散液的步骤；
94.s52用于制备pvp(聚乙烯吡咯烷酮)分散液的步骤；
95.s53用于制备第一硝酸银溶液的步骤；
96.s54用于制备vc溶液的步骤；
97.s55用于将所述pvp(聚乙烯吡咯烷酮)分散液倒入所述第一硝酸银溶液中搅拌混合得到硝酸银-pvp(聚乙烯吡咯烷酮)混合液的步骤；
98.s56用于将硝酸银-pvp(聚乙烯吡咯烷酮)混合液倒入到所述第一硝酸银溶液中搅拌混合得到氧化石墨烯负载银离子混合液的步骤；
99.s57将所述vc溶液滴入到所述氧化石墨烯负载银离子混合液中搅拌混合得到氧化石墨烯负载纳米颗粒悬浊液的步骤；
100.s58用于将氧化石墨烯负载纳米颗粒悬浊液升温至95℃，搅拌，恒温3小时，得到第三纳米还原氧化石墨烯银粉的步骤。
101.进一步，所述s51用于制备氧化石墨烯分散液的步骤,具体包括：取固含量为1％且片径小于或等于2微米的氧化石墨烯722.7g，分散于7227ml去离子水中，搅拌，超声1h，得到氧化石墨烯分散液。本领域技术人员可以理解，如取用的氧化石墨烯的片径过大，经制备后获得的还原氧化石墨烯银粉的粒径会增大，导致还原氧化石墨烯银粉形状边长，从而导致氧化石墨烯银粉的分散性降低。
102.进一步，所述s52用于制备pvp(聚乙烯吡咯烷酮)分散液的步骤，具体包括：取50.6gpvp(聚乙烯吡咯烷酮)，溶解在1445.5ml去离子水中，搅拌溶解，得到pvp(聚乙烯吡咯烷酮)分散液。
103.进一步，所述s53用于制备第一硝酸银溶液的步骤，具体包括：取8g硝酸银，溶解在1084ml去离子水中，搅拌溶解，得到所述第一硝酸银溶液。
104.进一步，所述s54用于制备vc溶液的步骤，具体包括：取72.25gvc，溶解在1806.7ml去离子水中，搅拌溶解，得到vc溶液；
105.进一步，s55用于将所述pvp(聚乙烯吡咯烷酮)分散液倒入所述第一硝酸银溶液中搅拌混合得到硝酸银-pvp(聚乙烯吡咯烷酮)混合液的步骤中，所述搅拌混合的时间为大于或者等于5分钟。
106.进一步，所述s56用于将硝酸银-pvp(聚乙烯吡咯烷酮)混合液倒入到所述第一硝酸银溶液中搅拌混合得到氧化石墨烯负载银离子混合液的步骤中，所述搅拌混合为采用超声波搅拌仪搅拌时间大于或者等于60分钟。
107.进一步，所述s57将所述vc溶液滴入到所述氧化石墨烯负载银离子混合液中搅拌混合得到氧化石墨烯负载纳米颗粒悬浊液的步骤中，所述所述搅拌混合的时间为大于或者等于5分钟。
108.实施例六
109.本实施例提供一种石墨烯银粉的制备方法，通过本实施例所提供的石墨烯银粉的制备方法，采用实施例五所提供的方法制备得到的第三纳米还原氧化石墨烯银粉作为原料，进一步制备出第三微米还原氧化石墨烯银粉，具体包括如下步骤：
110.s61用于将第三纳米还原氧化石墨烯银粉制备成第三纳米还原氧化石墨烯银悬浊液的步骤；
111.s62用于制备第二硝酸银溶液的步骤；
112.s63用于制备还原液的步骤；
113.s64用于将第三纳米还原氧化石墨烯银悬浊液倒入到所述第二硝酸银溶液中并进行超声搅拌混合，得到第三纳米还原氧化石墨烯银粉与硝酸银混合液的步骤；
114.s65用于将所述第三纳米还原氧化石墨烯银粉与硝酸银混合液与所述还原液共同转移至反应设备中，进行氧化还原反应，得到第三微米还原氧化石墨烯银溶液的步骤；
115.s66用于将第三微米还原氧化石墨烯银溶液进行包覆处理、清洗处理、干燥处理及机械处理，从而得到粒径为1.6微米的第三微米还原氧化石墨烯银粉的步骤。
116.进一步，所述s62用于制备第二硝酸银溶液的步骤，包括：取8760g硝酸银加水66.24kg去离子水中，搅拌溶解，得到第二硝酸银溶液，升温至40℃。
117.进一步，所述s63用于制备还原液的步骤，包括：取472gf剂，4670gvc，472ga，445gc，300g硝酸加水68.641kg去离子水中，搅拌溶解，得到还原液溶液，升温至40℃。
118.进一步，所述s65用于将所述第一纳米还原氧化石墨烯银粉与硝酸银混合液与所述还原液共同转移至反应设备中，进行氧化还原反应，得到第一微米还原氧化石墨烯银溶液的步骤的反应时间为180分钟。
119.如实施例六所述的石墨烯银粉的制备方法，所得到的的第三微米还原氧化石墨烯银粉，经烧结制成的光伏电池片，测试结果如下：
120.uociscrsrshffncellirev1irev20.68210.33240.001594180.00122.2410.560.62
121.从上述测试结果可知，粒径为1.6微米的第三微米还原氧化石墨烯银粉，分散性良好，符合光伏正银浆料用银粉尺寸和形貌的要求。
122.实施例六所提供的石墨烯银粉的制备方法，所得到的的第三微米还原氧化石墨烯银粉，石墨烯包覆在银粒子表面，并且银粒子的尺寸分布更加均匀，分散性更佳。
123.实施例七
124.本实施例提供一种石墨烯银粉的制备方法，通过本实施例所提供的石墨烯银粉的制备方法，可制备出第四纳米还原氧化石墨烯银粉，具体包括如下步骤：
125.s71用于制备氧化石墨烯分散液的步骤；
126.s72用于制备pvp(聚乙烯吡咯烷酮)分散液的步骤；
127.s73用于制备第一硝酸银溶液的步骤；
128.s74用于制备vc溶液的步骤；
129.s75用于将所述pvp(聚乙烯吡咯烷酮)分散液倒入所述第一硝酸银溶液中搅拌混合得到硝酸银-pvp(聚乙烯吡咯烷酮)混合液的步骤；
130.s76用于将硝酸银-pvp(聚乙烯吡咯烷酮)混合液倒入到所述第一硝酸银溶液中搅拌混合得到氧化石墨烯负载银离子混合液的步骤；
131.s77将所述vc溶液滴入到所述氧化石墨烯负载银离子混合液中搅拌混合得到氧化石墨烯负载纳米颗粒悬浊液的步骤；
132.s78用于将氧化石墨烯负载纳米颗粒悬浊液升温至95℃，搅拌，恒温3小时，得到第四纳米还原氧化石墨烯银粉的步骤。
133.进一步，所述s71用于制备氧化石墨烯分散液的步骤，具体包括：取固含量为1％且片径小于或等于2微米的氧化石墨烯722.7g分散于7227ml去离子水中，搅拌，超声1h，得到氧化石墨烯分散液。本领域技术人员可以理解，如取用的氧化石墨烯的片径过大，经制备后获得的还原氧化石墨烯银粉的粒径会增大，导致还原氧化石墨烯银粉形状边长，从而导致氧化石墨烯银粉的分散性降低。
134.进一步，所述s72用于制备pvp(聚乙烯吡咯烷酮)分散液的步骤，具体包括：取50.6gpvp(聚乙烯吡咯烷酮)，溶解在1445.5ml去离子水中，搅拌溶解，得到pvp(聚乙烯吡咯烷酮)分散液；
135.进一步，所述s73用于制备第一硝酸银溶液的步骤，具体包括：取8g硝酸银，溶解在1084ml去离子水中，搅拌溶解，得到第一硝酸银溶液。
136.进一步，所述s74用于制备vc溶液的步骤，具体包括：取72.25gvc，溶解在1806.7ml去离子水中，搅拌溶解，得到vc溶液。
137.进一步，所述s75用于将所述pvp(聚乙烯吡咯烷酮)分散液倒入所述第一硝酸银溶液中搅拌混合得到硝酸银-pvp(聚乙烯吡咯烷酮)混合液的步骤中，所述搅拌混合的时间为大于或者等于5分钟。
138.进一步，所述s76用于将硝酸银-pvp(聚乙烯吡咯烷酮)混合液倒入到所述第一硝酸银溶液中搅拌混合得到氧化石墨烯负载银离子混合液的步骤中，所述搅拌混合为采用超声波搅拌仪搅拌时间大于或者等于30分钟。
139.进一步，所述将所述vc溶液滴入到所述氧化石墨烯负载银离子混合液中搅拌混合得到氧化石墨烯负载纳米颗粒悬浊液的步骤中，所述所述搅拌混合的时间为大于或者等于5分钟。
140.实施例八
141.本实施例提供一种石墨烯银粉的制备方法，通过本实施例所提供的石墨烯银粉的制备方法，采用实施例七所提供的方法制备得到的第四纳米还原氧化石墨烯银粉作为原料，进一步制备出第四微米还原氧化石墨烯银粉，具体包括如下步骤：
142.s81用于将第四纳米还原氧化石墨烯银粉制备成第四纳米还原氧化石墨烯银悬浊液的步骤；
143.s82用于制备第二硝酸银溶液的步骤；
144.s83用于制备还原液的步骤；
145.s84用于将第四纳米还原氧化石墨烯银悬浊液倒入到所述第二硝酸银溶液中并进行超声搅拌混合，得到第四纳米还原氧化石墨烯银粉与硝酸银混合液的步骤；
146.s85用于将所述第四纳米还原氧化石墨烯银粉与硝酸银混合液与所述还原液共同转移至反应设备中，进行氧化还原反应，得到第四微米还原氧化石墨烯银溶液的步骤；
147.s86用于将第四微米还原氧化石墨烯银溶液进行包覆处理、清洗处理、干燥处理及机械处理，从而得到粒径为1.7微米的第四微米还原氧化石墨烯银粉的步骤。
148.进一步，所述s82用于制备第二硝酸银溶液的步骤，包括取8760g硝酸银加水66.24kg去离子水中，搅拌溶解，得到硝酸银溶液，升温至35℃。
149.进一步，所述s83用于制备还原液的步骤，包括取472gf剂，4670gvc，472ga，445gc，300g硝酸加水68.641kg去离子水中，搅拌溶解，得到还原液溶液，升温至35℃。
150.进一步，所述s85用于将所述第四纳米还原氧化石墨烯银粉与硝酸银混合液与所述还原液共同转移至反应设备中，进行氧化还原反应，得到第四微米还原氧化石墨烯银溶液的步骤的反应时间为60分钟。
151.如实施例八所述的石墨烯银粉的制备方法，所得到的的第四微米还原氧化石墨烯银粉，经烧结制成的光伏电池片，测试结果如下：
152.uociscrsrshffncellirev1irev20.678910.33260.001584079.99122.2000.500.60
153.从上述测试结果可知，粒径为1.7微米的第四微米还原氧化石墨烯银粉，分散性良好，符合光伏正银浆料用银粉尺寸和形貌的要求。
154.实施例二所提供的石墨烯银粉的制备方法，所得到的的第四微米还原氧化石墨烯银粉，石墨烯包覆在银粒子表面，并且银粒子的尺寸分布更加均匀，分散性更佳。
155.以上各实施例中，所述第一硝酸银溶液中的硝酸银含量与氧化石墨烯含量的质量比为0.1:1-10:1之间，优选为0.2:1-2:1之间；所述第二硝酸银溶液中硝酸银含量与氧化石墨烯含量的质量比为100:1-10000:1之间，优选为1000:1-10000:1之间。
156.本发明实施例一至八中所述的纳米还原氧化石墨烯银粉的颗粒形状为球形、椭球型或碟形。
157.本发明所提供的石墨烯银粉的制备方法，与现有技术相比，还具有以下优点：
158.(1)采用本发明实施例一至实施例八所述的制备方法所获得的第一纳米还原氧化石墨烯银粉、第二纳米还原氧化石墨烯银粉、第三纳米还原氧化石墨烯银粉、第四纳米还原氧化石墨烯银粉、第一微米还原氧化石墨烯银粉、第二微米还原氧化石墨烯银粉、第三微米还原氧化石墨烯银粉及第四微米还原氧化石墨烯银粉，其结构均为石墨烯呈触角状且沿银微粒的粒径由内而外发散延伸，银微粒的内核及外表面均分布有石墨烯；与现有技术中石墨烯包裹在银微粒外部的结构相比较，本发明所制备的第一至第四纳米还原氧化石墨烯银粉或第一至第四微米还原氧化石墨烯银粉，分散性更佳，不易团聚。
159.(2)本发明在制备银粉的源头上引入氧化石墨烯来提高石墨烯在银离子溶液中的分散均一性，在液相下两步还原的方式制备石墨烯银粉复合材料，工艺简单，可适用于工业化生产。
160.(3)氧化石墨烯与少量银粒子之间的相互作用，一步还原获得纳米银负载氧化石墨烯分散液；
161.(4)通过控制二步还原条件(还原液浓度，硝酸银浓度，反应温度，搅拌转速)以及纳米银负载氧化石墨烯分散液用量，制备形貌可控粒径可调的微米级石墨烯银粉。
162.(5)由于石墨烯负载在银粉表面，克服传统分散剂对银粒子导电性的抑制，减少后续由银粉配制银浆中银颗粒间的空隙，增加银粒子之间的有效接触，有利于提高电池片转化效率。
163.(6)本发明的制备方法步骤较少、过程简单、工艺条件容易控制，方便应用实施，经
济效益高。
164.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。