一种粉体石墨烯包覆金属颗粒的制备方法与流程

一种粉体石墨烯包覆金属颗粒的制备方法
1.技术领域：本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其涉及一种粉体石墨烯包覆金属颗粒的制备方法。
2.

背景技术：
金属材料广泛应用于工业、生活的各个领域，但金属材料的性能往往受本身的性质决定，在一些特殊用途上金属材料的应用因其性能受到了一定的限制，为提高金属材料的性能，通常将多种金属材料与金属材料或者其他非金属材料进行复合。
3.石墨烯是sp2杂化碳原子紧密堆积成的单层二维蜂窝状晶格结构的碳质材料，其具有优异的综合性能，抗拉强度、弹性模量、热导率及电子迁移率均比较优越，因此将石墨烯与金属材料进行复合，以发挥石墨烯和金属的优异性能的研究也逐渐成为重点。目前通常采用共混的方式将金属与石墨烯进行复合，但该方法中石墨烯分散难度大、破损及残缺的概率高，从而难以发挥复合材料的性能；此外也有采用化学气相沉积法在金属颗粒表面生长石墨烯的，但生长石墨烯时，金属之间常常容易粘连，以致金属颗粒的形状遭到破坏，若生长温度降低，在一定程度上可避免粘连，但容易造成石墨烯生长不完整，甚至无法制成复合材料，这些问题都影响了石墨烯和金属的复合材料的应用，是当前亟待攻克的问题。
4.公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
5.

技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种粉体石墨烯包覆金属颗粒的制备方法，从而克服上述现有技术中的缺陷。
6.为实现上述目的，本发明提供了一种粉体石墨烯包覆金属颗粒的制备方法，包括以下步骤：1）筛选颗粒均匀的金属颗粒，并对金属颗粒表面进行电晕处理；2）将表面电晕处理后的金属颗粒与石墨烯粉体混合均匀，制成金属颗粒与石墨烯混合粉末；3）将混合粉末放置到1060-1500℃高温炉中，炉内保持真空环境，退火处理15-35min；4）保持高温炉的温度和真空环境，并往真空环境中通入生长气氛，反应35-180min；5）高温炉缓慢降至室温后将混合粉末取出并进行分离。
7.作为优选，所述步骤1）电晕处理时，放电电压控制在9500v/m
2-18000v/m2。
8.作为优选，所述步骤1）所述金属颗粒为cu、ni、pt、au、ag、fe、mo其中的一种或两种以上的复合金属颗粒。
9.作为优选，所述步骤1）所述金属颗粒的粒径为0.3-300μm。
10.作为优选，所述步骤3）退火时往高温炉内持续通入保护气体。
11.作为优选，所述步骤3）保护气体为氮气、氩气、氦气、氖气中的一种或者一种以上
的混合气体。
12.作为优选，所述步骤3）的保护气体与步骤4）的生长气氛的体积流量比为（5-10）：1。
13.作为优选，所述步骤3）的高温炉为cvd管式炉、apcvd管式炉或lpcvd管式炉。
14.作为优选，所述步骤4）的生长气氛为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔中的一种或一种以上混合气体。
15.作为优选，所述步骤4）的反应温度为96-165min。
16.与现有技术相比，本发明的一方面具有如下有益效果：（1）本发明对金属颗粒预先进行电晕处理，更便于在金属颗粒表面生长石墨烯；（2）将石墨烯粉体与金属颗粒进行预混合，石墨烯粉体将金属颗粒之间隔开，可避免生长过程中金属颗粒间发生粘连的问题。
17.附图说明：图1：为本发明实施例1生长后石墨烯经拉曼表征的图谱；图2：为本发明实施例2生长后石墨烯经拉曼表征的图谱；图3：为本发明实施例3生长后石墨烯经拉曼表征的图谱；图4：为本发明实施例4生长后石墨烯经拉曼表征的图谱。
18.具体实施方式：下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
19.除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
20.实施例1：如图1所示，一种粉体石墨烯包覆金属颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）筛选35-55μm颗粒均匀的金属铜颗粒，并对金属铜颗粒表面进行电晕处理，电晕处理时电压控制在9500v/m2左右；2）将表面电晕处理后的金属铜颗粒与石墨烯粉体混合均匀，制成金属铜颗粒与石墨烯混合粉末；3）将混合粉末放置到cvd管式炉中升温到1060℃，炉内保持真空环境，通入氮气作为保护气退火处理15min；4）保持高温炉的温度和真空环境，并往真空环境中通入甲烷作为生长气氛，反应96min，其中保护气体生长气氛的体积流量比为5：15）高温炉缓慢降至室温后将混合粉末取出通过过筛孔过滤和吹扫气氛，对取出的生长后的混合粉末进行分离获得石墨烯包覆金属铜颗粒的复合材料。
21.实施例2：如图2所示，一种粉体石墨烯包覆金属颗粒的制备方法，包括以下步骤：1）筛选35-55μm颗粒均匀的金属镍颗粒，并对金属镍颗粒表面进行电晕处理，电晕处理时电压控制在10000v/m2左右；
2）将表面电晕处理后的金属镍颗粒与石墨烯粉体混合均匀，制成金属镍颗粒与石墨烯混合粉末；3）将混合粉末放置到cvd管式炉中升温到1160℃，炉内保持真空环境，通入氮气作为保护气退火处理30min；4）保持高温炉的温度和真空环境，并往真空环境中通入甲烷作为生长气氛，反应108min，其中保护气体与生长气氛的体积流量比为8：1；5）高温炉缓慢降至室温后将混合粉末取出通过过筛孔过滤和吹扫气氛，对取出的生长后的混合粉末进行分离获得石墨烯包覆金属镍颗粒的复合材料。
22.实施例3：如图3所示，一种粉体石墨烯包覆金属颗粒的制备方法，包括以下步骤：1）筛选50-75μm颗粒均匀的金属铜镍合金颗粒，并对金属铜镍合金颗粒表面进行电晕处理，电晕处理时电压控制在12500v/m2左右；2）将表面电晕处理后的金属铜镍合金颗粒与石墨烯粉体混合均匀，制成金属铜镍合金颗粒与石墨烯混合粉末；3）将混合粉末放置到cvd管式炉中升温到1230℃，炉内保持真空环境，通入氮气作为保护气退火处理35min；4）保持高温炉的温度和真空环境，并往真空环境中通入甲烷作为生长气氛，反应135min，其中保护气体与生长气氛的体积流量比为10：1；5）高温炉缓慢降至室温后将混合粉末取出通过过筛孔过滤和吹扫气氛，对取出的生长后的混合粉末进行分离获得石墨烯包覆金属铜镍合金颗粒的复合材料。
23.实施例4：如图4所示，一种粉体石墨烯包覆金属颗粒的制备方法，包括以下步骤：1）筛选50-75μm颗粒均匀的金属铜颗粒，并对金属铜颗粒表面进行电晕处理，电晕处理时电压控制在15000v/m2左右；2）将表面电晕处理后的金属铜颗粒与石墨烯粉体混合均匀，制成金属铜颗粒与石墨烯混合粉末；3）将混合粉末放置到cvd管式炉中升温到1350℃，炉内保持真空环境，通入氮气作为保护气退火处理40min；4）保持高温炉的温度和真空环境，并往真空环境中通入甲烷作为生长气氛，反应160min，其中保护气体与生长气氛的体积流量比为5：1；5）高温炉缓慢降至室温后将混合粉末取出通过过筛孔过滤和吹扫气氛，对取出的生长后的混合粉末进行分离获得石墨烯包覆金属铜颗粒的复合材料。
24.以上实施例1-4制备的石墨烯包覆金属颗粒复合材料均未发明明显的粘连情况；从拉曼光谱图可看出，所制备的石墨烯包覆金属颗粒复合材料表面均具有比较明显的石墨烯特征。
25.前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及
各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。