一种从可可豆中提取高含量可可碱的方法与流程

技术特征：
1.一种从可可豆中提取高含量可可碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、超临界萃取；将可可豆原料粉碎，采用二氧化碳超临界萃取方法对原料进行萃取，除去脂溶性杂质，收集萃取渣；步骤2、乙醇提取、复合吸附剂除杂；步骤2.1、在步骤1的萃取渣中加入生石灰，搅拌均匀后加入乙醇溶液进行多次提取，过滤，合并并初步浓缩滤液；步骤2.2、向初步浓缩后的滤液中加入复合吸附剂，搅拌，进行脱色除杂，过滤后收集母液；步骤3、浓缩沉降，获得可可碱粗品；步骤3.1、初步浓缩步骤2收集的母液，并向其中加入壳聚糖，在设定温度下搅拌均匀；步骤3.2、将步骤3.1的溶液在设定温度下静置沉降设定时间；步骤3.3、过滤步骤3.2静置沉降后的溶液，收集滤渣，并干燥，获得可可碱粗品；步骤4、精制；步骤4.1、在步骤3获得的可可碱粗品中加入乙醇溶液与氨水，加热使其溶解；步骤4.2、加入活性炭进行脱色，过滤，收集滤液，并浓缩，低温静置设定时间后过滤，依次用热乙醇、纯化水漂洗滤渣，收集滤渣并干燥，获得可可碱。2.根据权利要求1所述的从可可豆中提取高含量可可碱的方法，其特征在于：步骤1中，二氧化碳超临界萃取方法的条件为：萃取压力为25～30mpa，萃取温度为45-50℃，萃取时间为3～4h，ⅰ级分离釜压力为5～8mpa，温度为40～45℃，ⅱ级分离釜压力为3～5mpa，温度为35～40℃。3.根据权利要求2所述的从可可豆中提取高含量可可碱的方法，其特征在于：步骤2.1中，生石灰的用量为可可豆原料质量的10％～20％。4.根据权利要求1-3任一所述的从可可豆中提取高含量可可碱的方法，其特征在于：步骤2.1中，乙醇溶液的体积浓度为80％～90％，每次提取时，乙醇溶液的用量为可可豆原料质量的8～12倍；在65℃
±
5℃搅拌提取3次，每次2h；合并并初步浓缩滤液后，使得滤液中乙醇体积浓度为50％～60％。5.根据权利要求4所述的从可可豆中提取高含量可可碱的方法，其特征在于：步骤2.1中，乙醇溶液的体积浓度为85％。6.根据权利要求5所述的从可可豆中提取高含量可可碱的方法，其特征在于：步骤2.2中的复合吸附剂为活性炭和活性白土的混合物，其中活性炭占比为70～80％，活性白土占比为20～30％。7.根据权利要求6所述的从可可豆中提取高含量可可碱的方法，其特征在于：步骤2.2中复合吸附剂的用量为可可豆原料质量的10％～20％。8.根据权利要求7所述的从可可豆中提取高含量可可碱的方法，其特征在于：步骤2.2中复合吸附剂的用量为可可豆原料质量的15％，其中活性炭占比为75％，活性白土占比为25％。9.根据权利要求8所述的从可可豆中提取高含量可可碱的方法，其特征在于：步骤2.2中搅拌进行脱色除杂后，趁热过滤。
10.根据权利要求9所述的从可可豆中提取高含量可可碱的方法，其特征在于：步骤3.1中初步浓缩时，将步骤2收集的母液浓缩至可可豆原料量的1～3倍量体积；所述设定温度为65℃，壳聚糖的添加量为初步浓缩后母液体积的5％～12％。11.根据权利要求10所述的从可可豆中提取高含量可可碱的方法，其特征在于：壳聚糖的添加量为初步浓缩后母液体积的9％。12.根据权利要求11所述的从可可豆中提取高含量可可碱的方法，其特征在于：步骤3.2中，所述设定温度为20℃，所述设定时间为48h。13.根据权利要求12所述的从可可豆中提取高含量可可碱的方法，其特征在于：步骤4.1中，乙醇溶液中乙醇的体积浓度为70％，质量为可可碱粗品质量的20～30倍量；氨水的质量为可可碱粗品质量的3％～5％，加热至70℃，使可可碱粗品溶解。14.根据权利要求13所述的从可可豆中提取高含量可可碱的方法，其特征在于：步骤4.2中活性炭的用量为可可碱粗品质量的3％～8％。15.根据权利要求14所述的从可可豆中提取高含量可可碱的方法，其特征在于：步骤4.2中浓缩滤液后在0～5℃温度下静置24h。

技术总结
本发明涉及一种可可碱制备方法，具体为一种从可可豆中提取高含量可可碱的方法。克服现有可可碱制备方法存在的工艺复杂、环境污染及不利于工业化生产等问题。首先，采用超临界二氧化碳萃取技术除去原料中的脂溶性杂质；再用乙醇提取，并在提取时加入少量的生石灰，能够脱除原料中的鞣质等酸性杂质；然后再采用活性炭和活性白土组成的复合吸附剂进行脱色除杂；之后采用壳聚糖吸附有效成分，最后采用乙醇-氨水进行重结晶；回收率高达85％以上，纯度可以达到98％以上；本发明工艺过程中不需要强酸强碱的参与，有机溶剂用量少，工艺过程简单安全且环保，同时对技术和设备要求较低，易于实现工业化生产。现工业化生产。现工业化生产。


技术研发人员：冀瑜 魏媛媛 张瑜 党蓓蕾 韦博 樊艳红
受保护的技术使用者：陕西嘉禾药业有限公司
技术研发日：2022.02.25
技术公布日：2022/5/17