一种新晶型顺苯磺酸阿曲库铵及其结晶方法与流程

技术特征：
1.一种新晶型顺苯磺酸阿曲库铵，其特征在于，所述新晶型顺苯磺酸阿曲库铵的x射线衍射图中2θ在16.01
±
0.2
°
、18.49
±
0.2
°
、21.42
±
0.2
°
、22.95
±
0.2
°
、24.89
±
0.2
°
、27.60
±
0.2
°
、30.08
±
0.2
°
、31.17
±
0.2
°
、32.19
±
0.2
°
和35.92
±
0.2
°
处有主要特征峰。2.如权利要求1所述的新晶型顺苯磺酸阿曲库铵，其特征在于，所述新晶型顺苯磺酸阿曲库铵的x射线衍射图中2θ在15.08
±
0.2
°
、16.01
±
0.2
°
、18.49
±
0.2
°
、20.11
±
0.2
°
、21.42
±
0.2
°
、22.95
±
0.2
°
、23.27
±
0.2
°
、23.80
±
0.2
°
、24.89
±
0.2
°
、26.16
±
0.2
°
、27.12
±
0.2
°
、27.60
±
0.2
°
、27.78
±
0.2
°
、29.52
±
0.2
°
、30.08
±
0.2
°
、30.81
±
0.2
°
、31.17
±
0.2
°
、31.56
±
0.2
°
、32.19
±
0.2
°
、32.66
±
0.2
°
、32.99
±
0.2
°
、34.50
±
0.2
°
、35.14
±
0.2
°
、35.92
±
0.2
°
、37.34
±
0.2
°
、37.66
±
0.2
°
、38.26
±
0.2
°
、39.11
±
0.2
°
和39.50
±
0.2
°
处有特征峰。3.如权利要求1或2所述的新晶型顺苯磺酸阿曲库铵的结晶方法，其特征在于，所述结晶方法包括如下步骤：将无定形顺苯磺酸阿曲库铵用丙酮溶解后，加入乙酸乙酯溶剂中进行结晶，得到所述新晶型顺苯磺酸阿曲库铵；优选地，所述无定形顺苯磺酸阿曲库铵为经过脱溶处理后的无定形顺苯磺酸阿曲库铵。4.如权利要求3所述的新晶型顺苯磺酸阿曲库铵的结晶方法，其特征在于，所述丙酮的使用量为所述无定形顺苯磺酸阿曲库铵重量的0.8-2倍；优选地，所述用丙酮溶解在温度为18-42℃下进行。5.如权利要求3或4所述的新晶型顺苯磺酸阿曲库铵的结晶方法，其特征在于，所述乙酸乙酯的使用量为每g无定形顺苯磺酸阿曲库铵使用7-10ml乙酸乙酯；优选地，所述加入乙酸乙酯溶剂中的方式为滴加。6.如权利要求5所述的新晶型顺苯磺酸阿曲库铵的结晶方法，其特征在于，所述滴加的速度为10-15ml/h；优选地，所述滴加在温度为18-42℃下进行；优选地，所述滴加在搅拌条件下进行，搅拌速度为200-235rpm。7.如权利要求5或6所述的新晶型顺苯磺酸阿曲库铵的结晶方法，其特征在于，所述滴加完毕后继续在搅拌条件下养晶1.5-2.5h；优选地，所述搅拌的速度为75-90rpm；优选地，所述养晶在18-42℃下进行。8.如权利要求3-7中任一项所述的新晶型顺苯磺酸阿曲库铵的结晶方法，其特征在于，所述结晶结束后进行抽滤和干燥。9.如权利要求8所述的新晶型顺苯磺酸阿曲库铵的结晶方法，其特征在于，所述干燥采用真空干燥，所述真空干燥的温度为25-35℃，时间为18-48h。10.如权利要求3-9中任一项所述的新晶型顺苯磺酸阿曲库铵的结晶方法，其特征在于，所述结晶方法包括如下步骤：(1)将脱溶后的无定形顺苯磺酸阿曲库铵用重量0.8-2倍的丙酮在22-28℃下溶解；(2)将步骤(1)得到的丙酮溶液以10-15ml/h的滴加速度在18-42℃下滴加入乙酸乙酯溶剂中进行结晶，边滴加边用200-235rpm的速度进行搅拌，乙酸乙酯的使用量为每g无定形顺苯磺酸阿曲库铵使用7-10ml乙酸乙酯；
(3)滴加完毕后继续在75-90rpm的搅拌条件，18-42℃下养晶1.5-2.5h，然后抽滤，在25-35℃下真空干燥18-48h，得到所述新晶型顺苯磺酸阿曲库铵。

技术总结
本发明涉及一种新晶型顺苯磺酸阿曲库铵及其结晶方法，所述结晶方法包括如下步骤：将无定形顺苯磺酸阿曲库铵用丙酮溶解后，加入乙酸乙酯溶剂中进行结晶，得到顺苯磺酸阿曲库铵晶体。该结晶方法仅涉及丙酮和乙酸乙酯两种有机溶剂，且用量相对比较少，结晶耗时较短，从放大角度更适合工业化生产；同时制得的新晶型顺苯磺酸阿曲库铵质量很高，纯度可达99.89％，收率可达99.12％，提供了一种很好的顺苯磺酸阿曲库铵结晶条件及纯化方法。曲库铵结晶条件及纯化方法。曲库铵结晶条件及纯化方法。


技术研发人员：李斌 谭从祥 魏云亮 李二军 祝俊 张晨晨 何宝亮 李勇成
受保护的技术使用者：金达威生物技术（江苏）有限公司
技术研发日：2021.12.03
技术公布日：2022/2/8