一种高纯铝靶材的制备方法与流程

1.本发明属于靶材制造领域，涉及一种铝靶材的制备方法，尤其涉及一种高纯铝靶材的制备方法。


背景技术：

2.溅射靶材背板(sputtering target back plate，bp)：金属溅射靶材是溅射沉积技术中用做阴极的材料。该阴极材料在溅射机台中被带正电荷的阳离子撞击下以分子、原子或离子的形式脱离阴极而在阳极表面重新沉积。由于金属溅射靶材往往是高纯的铝、铜、钛、镍、钽及贵金属等比较贵重的材料，所以在其制造时常常使用比较普通的材料来作为背板。背板起到支撑靶材、冷却、降低成本等作用，常用的材料有铝合金(albp)、铜合金(cubp)等。
3.cn106282945a公开了一种超高纯铝靶材的制备方法，包括以下步骤：(1)将纯度大于99.999wt％的超高纯铝铸锭进行表面铣削，去除表面的氧化层；(2)将铸锭加热至230～400℃；(3)将加热后的铸锭进行10～20道次的热轧，单道次压下量控制在20～60mm，控制最后道次的终轧温度在350℃以下；(4)对完成热轧的铝板进行温度为200～300℃，保温时间为1～2h的退火处理；(5)对板材矫平后进行铣削加工，获得平均晶粒在80～150um的超高纯铝靶材。
4.cn106947926a一种大尺寸高纯铝靶材的制备方法，1)将高纯铝铸锭进行表面铣削去除表面的氧化层；2)将铸锭放入加热至230～400℃；3)在热粗轧机上进行轧制；保证单道次压下量在20～60mm，将板坯厚度轧制至40～80mm，将板坯剪切为宽幅靶材所需的长度，如700mm长，自然冷却；4)将冷却后的板坯再次加热，加热温度200～350℃，保温时间1h；5)在可逆式轧机上进行横向轧制，进行1道次轧至成品厚度；6)对板材进行200～350℃，保温时间1～2h的退火；7)板材矫平后铣削加工，获得晶粒在70～120um的高纯铝靶材。


技术实现要素：

5.为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种高纯铝靶材的制备方法，所述制备方法解决了铝靶材在内部组织以及焊接面表面结构对焊接效果的不良影响，提高了高纯铝靶材与背板的焊接结合率。
6.为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
7.本发明提供一种高纯铝靶材的制备方法，所述制备方法包括对坯料依次进行第一锻伸处理、第一热处理、第二锻伸处理、第二热处理、压延处理、第三热处理、喷砂处理以及镀镍处理。
8.本发明中，通过对坯料进行合理的锻伸处理以及热处理，是坯料内部产生合理的塑性变形，有效的消除了坯料内部的应力，同时结合对靶材焊接面的喷砂以及镀镍处理，提高了铝靶材与背板焊接的结合率。
9.作为本发明优选的技术方案，所述第一锻伸处理包括将所述坯料拔长至原长度的
160～200％，再镦粗至原长度的80～85％。
10.其中，可以拔长至原长度的165％、170％、175％、180％、185％、190％或195％等，可以镦粗至原长度的80.5％、81％、81.5％、82％、82.5％、83％、83.5％、84％或84.5％等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
11.优选地，所述第一锻伸处理的温度为140～160℃，如142℃、145℃、148℃、150℃、152℃、155℃或158℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
12.优选地，所述第一锻伸处理进行至少三次，如4次、5次、6次、7次、8次或9次等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
13.作为本发明优选的技术方案，述第一热处理的温度为145～155℃，如146℃、147℃、148℃、149℃、150℃、151℃、152℃、153℃或154℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
14.优选地，所述第一热处理的时间为13～17min，如13.5min、14min、14.5min、15min、15.5min、16min或16.5min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
15.作为本发明优选的技术方案，所述第二锻伸处理包括将所述坯料镦粗至原长度的80～85％，再拔长至原长度的160～200％。
16.其中，可以镦粗至原长度的80.5％、81％、81.5％、82％、82.5％、83％、83.5％、84％或84.5％等，可以拔长至原长度的165％、170％、175％、180％、185％、190％或195％等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
17.优选地，所述第二锻伸处理的温度为140～160℃，如142℃、145℃、148℃、150℃、152℃、155℃或158℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
18.优选地，所述第二锻伸处理进行至少三次，如4次、5次、6次、7次、8次或9次等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
19.作为本发明优选的技术方案，所述第二热处理的温度为145～155℃，如146℃、147℃、148℃、149℃、150℃、151℃、152℃、153℃或154℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
20.优选地，所述第二热处理的时间为13～17min，如13.5min、14min、14.5min、15min、15.5min、16min或16.5min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
21.作为本发明优选的技术方案，所述压延处理包括将所述坯料压制至原长度的40～50％，再进一步压制至原长度的10～20％。
22.其中，可以压制至原长度的41％、42％、43％、45％、46％、47％、48％或49％等，可以进一步压制至原长度的11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％或19％等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
23.作为本发明优选的技术方案，所述第三热处理的温度为145～155℃，如146℃、147℃、148℃、149℃、150℃、151℃、152℃、153℃或154℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
24.优选地，所述第三热处理的时间为13～17min，如13.5min、14min、14.5min、15min、15.5min、16min或16.5min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
25.作为本发明优选的技术方案，所述喷砂处理为对靶材的焊接面进行喷砂处理。
26.优选地，所述喷砂处理的空气压力为4.5～5.5kg，如4.6kg、4.7kg、4.8kg、4.9kg、5.0kg、5.1kg、5.2kg、5.3kg或5.4kg等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
27.优选地，所述喷砂处理中喷砂装置与所述焊接面的距离为80～100mm，如82mm、85mm、88mm、90mm、92mm、95mm或98mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
28.本发明中，喷砂处理使用的砂粒及其规格可以根据对靶材焊接面粗糙度的要求进行具体选择，在此不做具体限定。
29.作为本发明优选的技术方案，述镀镍处理为对靶材的焊接面进行镀镍处理。
30.优选地，所述镀镍处理包括依次进行的酸蚀处理、第一酸洗处理、第一浸锌处理、第二酸洗处理、第二浸锌处理以及化学镀镍。
31.优选地，所述第一酸蚀处理的时间为40～60s，如42s、45s、48s、50s、52s、55s或58s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
32.优选地，所述第一酸洗处理的时间为30～40s，如31s、32s、33s、34s、35s、36s、37s、38s或39s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
33.优选地，所述第一浸锌处理的时间为40～60s，如42s、45s、48s、50s、52s、55s或58s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
34.优选地，所述第二酸洗处理的时间为30～40s，如31s、32s、33s、34s、35s、36s、37s、38s或39s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
35.优选地，所述第二浸锌处理的时间为8～15s，如9s、10s、11s、12s、13s或14s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
36.优选地，所述第一酸洗处理以及第二酸洗处理使用的酸洗液为氢氟酸与硝酸的混合溶液。
37.优选地，所述氢氟酸与硝酸的混合溶液中氢氟酸、硝酸与水的体积比为1:2～4:3～5，如1:2.2:3.2、1:2.5:3.5、1:2.8:3.8、1:3:4、1:3.2:4.2、1:3.5:4.5或1:3.8:4.8等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
38.优选地，所述化学镀镍的温度为86～90℃，如86.5℃、87℃、87.5℃、88℃、88.5℃、89℃或89.5℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
39.优选地，所述化学镀镍的ph为4.6～4.8，如4.62、4.65、4.68、4.7、4.72、4.75或4.78等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
40.优选地，所述化学镀镍的时间为20～60min，如25min、30min、35min、40min、45min、50min或55min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
41.本发明中，纯铝靶材的制备方法除了上述处理外，还可以包括对靶材轮廓以及各面的车削处理，以及对坯料的长度进行切割处理等，以达到所需形状和尺寸，上述车削处理以及切割处理可根据产品要求进行具体选择，在此不再赘述。
42.作为本发明优选的技术方案，上述高纯铝靶材的制备方法包括依次进行：
43.第一锻伸处理，所述第一锻伸处理包括将所述坯料拔长至原长度的160～200％，再镦粗至原长度的80～85％，温度为140～160℃，进行至少三次；
44.第一热处理，所述第一热处理的温度为145～155℃，时间为13～17min；
45.第二锻伸处理，所述第二锻伸处理包括将所述坯料镦粗至原长度的80～85％，再拔长至原长度的160～200％，温度为140～160℃，进行至少三次；
46.第二热处理，所述第二热处理的温度为145～155℃，时间为13～17min；
47.压延处理，所述压延处理包括将所述坯料压制至原长度的40～50％，再进一步压制至原长度的10～20％；
48.第三热处理，所述第三热处理的温度为145～155℃，时间为13～17min；
49.喷砂处理，所述喷砂处理为对靶材的焊接面进行喷砂处理，所述喷砂处理的空气压力为4.5～5.5kg，喷砂装置与所述焊接面的距离为80～100mm；
50.镀镍处理，所述镀镍处理为对靶材的焊接面进行镀镍处理，包括依次进行的酸蚀处理、第一酸洗处理、第一浸锌处理、第二酸洗处理、第二浸锌处理以及化学镀镍；所述第一酸蚀处理的时间为40～60s，所述第一酸洗处理的时间为30～40s，所述第一浸锌处理的时间为40～60s，所述第二酸洗处理的时间为30～40s，所述第二浸锌处理的时间为8～15s，所述第一酸洗处理以及第二酸洗处理使用的酸洗液为氢氟酸与硝酸的混合溶液，所述氢氟酸与硝酸的混合溶液中氢氟酸、硝酸与水的体积比为1:2～4:3～5，所述化学镀镍的温度为86～90℃，所述化学镀镍的ph为4.6～4.8，所述化学镀镍的时间为20～60min。
51.与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
52.本发明提供一种高纯铝靶材的制备方法，所述制备方法解决了铝靶材在内部组织以及焊接面表面结构对焊接效果的不良影响，提高了高纯铝靶材与背板的焊接结合率，整体结合率≥99.8％单个缺陷率≤0.2％。
具体实施方式
53.为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
54.实施例1
55.本实施例提供一种高纯铝靶材的制备方法，所述制备方法包括依次进行：
56.第一锻伸处理，所述第一锻伸处理包括将所述坯料拔长至原长度的160％，再镦粗至原长度的80％，温度为140℃，进行三次；
57.第一热处理，所述第一热处理的温度为145℃，时间为17min；
58.第二锻伸处理，所述第二锻伸处理包括将所述坯料镦粗至原长度的80％，再拔长至原长度的160％，温度为140℃，进行三次；
59.第二热处理，所述第二热处理的温度为145℃，时间为17min；
60.压延处理，所述压延处理包括将所述坯料压制至原长度的40％，再进一步压制至原长度的10％；
61.第三热处理，所述第三热处理的温度为145℃，时间为17min；
62.喷砂处理，所述喷砂处理为对靶材的焊接面进行喷砂处理，所述喷砂处理的空气
压力为4.5kg，喷砂装置与所述焊接面的距离为80mm；
63.镀镍处理，所述镀镍处理为对靶材的焊接面进行镀镍处理，包括依次进行的酸蚀处理、第一酸洗处理、第一浸锌处理、第二酸洗处理、第二浸锌处理以及化学镀镍；所述第一酸蚀处理的时间为40s，所述第一酸洗处理的时间为30s，所述第一浸锌处理的时间为40s，所述第二酸洗处理的时间为30s，所述第二浸锌处理的时间为8s，所述第一酸洗处理以及第二酸洗处理使用的酸洗液为氢氟酸与硝酸的混合溶液，所述氢氟酸与硝酸的混合溶液中氢氟酸、硝酸与水的体积比为1:2:3，所述化学镀镍的温度为86℃，所述化学镀镍的ph为4.6，所述化学镀镍的时间为60min。
64.实施例2
65.本实施例提供一种高纯铝靶材的制备方法，所述制备方法包括依次进行：
66.第一锻伸处理，所述第一锻伸处理包括将所述坯料拔长至原长度的200％，再镦粗至原长度的85％，温度为160℃，进行三次；
67.第一热处理，所述第一热处理的温度为155℃，时间为13min；
68.第二锻伸处理，所述第二锻伸处理包括将所述坯料镦粗至原长度的85％，再拔长至原长度的200％，温度为160℃，进行三次；
69.第二热处理，所述第二热处理的温度为155℃，时间为13min；
70.压延处理，所述压延处理包括将所述坯料压制至原长度的50％，再进一步压制至原长度的20％；
71.第三热处理，所述第三热处理的温度为155℃，时间为17min；
72.喷砂处理，所述喷砂处理为对靶材的焊接面进行喷砂处理，所述喷砂处理的空气压力为5.5kg，喷砂装置与所述焊接面的距离为100mm；
73.镀镍处理，所述镀镍处理为对靶材的焊接面进行镀镍处理，包括依次进行的酸蚀处理、第一酸洗处理、第一浸锌处理、第二酸洗处理、第二浸锌处理以及化学镀镍；所述第一酸蚀处理的时间为60s，所述第一酸洗处理的时间为40s，所述第一浸锌处理的时间为60s，所述第二酸洗处理的时间为40s，所述第二浸锌处理的时间为15s，所述第一酸洗处理以及第二酸洗处理使用的酸洗液为氢氟酸与硝酸的混合溶液，所述氢氟酸与硝酸的混合溶液中氢氟酸、硝酸与水的体积比为1:4:5，所述化学镀镍的温度为90℃，所述化学镀镍的ph为4.8，所述化学镀镍的时间为20min。
74.实施例3
75.本实施例提供一种高纯铝靶材的制备方法，所述制备方法包括依次进行：
76.第一锻伸处理，所述第一锻伸处理包括将所述坯料拔长至原长度的170％，再镦粗至原长度的81％，温度为145℃，进行三次；
77.第一热处理，所述第一热处理的温度为146℃，时间为16min；
78.第二锻伸处理，所述第二锻伸处理包括将所述坯料镦粗至原长度的81％，再拔长至原长度的170％，温度为146℃，进行三次；
79.第二热处理，所述第二热处理的温度为146℃，时间为16min；
80.压延处理，所述压延处理包括将所述坯料压制至原长度的42％，再进一步压制至原长度的12％；
81.第三热处理，所述第三热处理的温度为146℃，时间为16min；
82.喷砂处理，所述喷砂处理为对靶材的焊接面进行喷砂处理，所述喷砂处理的空气压力为4.7kg，喷砂装置与所述焊接面的距离为82mm；
83.镀镍处理，所述镀镍处理为对靶材的焊接面进行镀镍处理，包括依次进行的酸蚀处理、第一酸洗处理、第一浸锌处理、第二酸洗处理、第二浸锌处理以及化学镀镍；所述第一酸蚀处理的时间为45s，所述第一酸洗处理的时间为32s，所述第一浸锌处理的时间为45s，所述第二酸洗处理的时间为32s，所述第二浸锌处理的时间为9s，所述第一酸洗处理以及第二酸洗处理使用的酸洗液为氢氟酸与硝酸的混合溶液，所述氢氟酸与硝酸的混合溶液中氢氟酸、硝酸与水的体积比为1:2.5:3.5，所述化学镀镍的温度为87℃，所述化学镀镍的ph为4.7，所述化学镀镍的时间为30min。
84.实施例4
85.本实施例提供一种高纯铝靶材的制备方法，所述制备方法包括依次进行：
86.第一锻伸处理，所述第一锻伸处理包括将所述坯料拔长至原长度的190％，再镦粗至原长度的84％，温度为155℃，进行三次；
87.第一热处理，所述第一热处理的温度为152℃，时间为14min；
88.第二锻伸处理，所述第二锻伸处理包括将所述坯料镦粗至原长度的84％，再拔长至原长度的160～200％，温度为455℃，进行三次；
89.第二热处理，所述第二热处理的温度为152℃，时间为14min；
90.压延处理，所述压延处理包括将所述坯料压制至原长度的48％，再进一步压制至原长度的18％；
91.第三热处理，所述第三热处理的温度为152℃，时间为14min；
92.喷砂处理，所述喷砂处理为对靶材的焊接面进行喷砂处理，所述喷砂处理的空气压力为5.3kg，喷砂装置与所述焊接面的距离为95mm；
93.镀镍处理，所述镀镍处理为对靶材的焊接面进行镀镍处理，包括依次进行的酸蚀处理、第一酸洗处理、第一浸锌处理、第二酸洗处理、第二浸锌处理以及化学镀镍；所述第一酸蚀处理的时间为55s，所述第一酸洗处理的时间为38s，所述第一浸锌处理的时间为55s，所述第二酸洗处理的时间为38s，所述第二浸锌处理的时间为11s，所述第一酸洗处理以及第二酸洗处理使用的酸洗液为氢氟酸与硝酸的混合溶液，所述氢氟酸与硝酸的混合溶液中氢氟酸、硝酸与水的体积比为1:3.5:4.5，所述化学镀镍的温度为89℃，所述化学镀镍的ph为4.7，所述化学镀镍的时间为30min。
94.实施例5
95.本实施例提供一种高纯铝靶材的制备方法，所述制备方法包括依次进行：
96.第一锻伸处理，所述第一锻伸处理包括将所述坯料拔长至原长度的180％，再镦粗至原长度的83％，温度为150℃，进行三次；
97.第一热处理，所述第一热处理的温度为150℃，时间为15min；
98.第二锻伸处理，所述第二锻伸处理包括将所述坯料镦粗至原长度的83％，再拔长至原长度的180％，温度为150℃，进行三次；
99.第二热处理，所述第二热处理的温度为150℃，时间为15min；
100.压延处理，所述压延处理包括将所述坯料压制至原长度的45％，再进一步压制至原长度的15％；
101.第三热处理，所述第三热处理的温度为150℃，时间为15min；
102.喷砂处理，所述喷砂处理为对靶材的焊接面进行喷砂处理，所述喷砂处理的空气压力为5.0kg，喷砂装置与所述焊接面的距离为90mm；
103.镀镍处理，所述镀镍处理为对靶材的焊接面进行镀镍处理，包括依次进行的酸蚀处理、第一酸洗处理、第一浸锌处理、第二酸洗处理、第二浸锌处理以及化学镀镍；所述第一酸蚀处理的时间为50s，所述第一酸洗处理的时间为35s，所述第一浸锌处理的时间为50s，所述第二酸洗处理的时间为35s，所述第二浸锌处理的时间为10s，所述第一酸洗处理以及第二酸洗处理使用的酸洗液为氢氟酸与硝酸的混合溶液，所述氢氟酸与硝酸的混合溶液中氢氟酸、硝酸与水的体积比为1:3:4，所述化学镀镍的温度为88℃，所述化学镀镍的ph为4.7，所述化学镀镍的时间为30min。
104.对比例1
105.本对比例除了不进行第一锻伸处理外，其余条件均与实施例1相同。
106.对比例2
107.本对比例除了不进行第二锻伸处理外，其余条件均与实施例1相同。
108.对比例3
109.本对比例除了不进行第一热处理外，其余条件均与实施例1相同。
110.对比例4
111.本对比例除了不进行第二热处理外，其余条件均与实施例1相同。
112.对比例5
113.本对比例除了不进行第三热处理外，其余条件均与实施例1相同。
114.对比例6
115.本对比例除了不进行喷砂处理外，其余条件均与实施例1相同。
116.对比例7
117.本对比例除了不进行镀镍处理外，其余条件均与实施例1相同。
118.实施例1
‑
5以及对比例1
‑
7在进行锻伸处理以及热处理后均进行水冷，冷却至室温；第二热处理后将坯料平均分成两段，并取其中一段继续进行加工；第三热处理后对坯料进行平面度校平处理。
119.实施例1
‑
5以及对比例1
‑
7使用的铝坯料的纯度为99.995％，晶粒≤500μm；喷砂处理使用的砂粒为玻璃珠，规格为125#；镀镍处理中酸蚀处理使用酸蚀液为syc211
‑
9:h2o＝1:9，第一浸锌处理以及第二浸锌处理使用的浸锌液为syc212::h2o＝1:1。
120.对实施例1
‑
5以及对比例1
‑
7制备的到铝靶材与铜合金背板进行焊接的方法为包套焊接、包套脱气以及热等静压焊接，包套脱气的温度为200℃，真空度0.002pa，时间为3h；热等静压焊接的温度为400℃，压力125mpa，时间为3h。
121.采用c
‑
scan检测验证焊接效果，其检测条件如表1所示，结果如表2所示。
122.表1
123.检测条件产品探头10mhz感度36db材料声速4000m/s
水距离85.38mmx轴间距0.2mmy轴间距0.2mm扫描速度100mm/s扫描范围/扫描方向y
‑
x阀值th＝60
124.表2
[0125] 整体结合率/％单个缺陷率/％实施例199.80.2实施例299.90.1实施例399.80.2实施例499.90.1实施例599.80.2对比例195.21.1对比例295.51.2对比例396.80.8对比例496.90.8对比例596.11.0对比例693.61.5对比例791.01.8
[0126]
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。