一种β-烟酰胺核糖氯化物的制备方法与流程

技术特征：
1.一种β
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烟酰胺核糖氯化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将四乙酰核糖溶液和氯化氢饱和溶液混合，进行氯化反应，得到氯化反应溶液，所述氯化反应溶液中含有具有式i所示结构的第一中间体；将所述氯化反应溶液、烟酰胺和第一有机溶剂混合，进行核糖化反应，得到具有式ii所示结构的第二中间体；将所述具有式ii所示结构的第二中间体、氨甲醇溶液和第二有机溶剂混合，进行脱乙酰基反应，得到所述β
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烟酰胺核糖氯化物；2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化反应的时间为8～16h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四乙酰核糖溶液中的四乙酰核糖与烟酰胺的摩尔比为(1～5):1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四乙酰核糖溶液中的溶剂和第一有机溶剂相同，为二氯甲烷、氯仿、甲醇、乙腈或四氢呋喃。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四乙酰核糖溶液中的四乙酰核糖与氨甲醇溶液中氨水的摩尔比为1:(1～3)。6.根据权利要求1、3或4所述的制备方法，其特征在于，所述核糖化反应的时间为8～16h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述核糖化反应后还包括将所得核糖化反应液依次进行过滤、浓缩、用第一有机溶剂溶解和重结晶，所述重结晶使用的有机溶剂为正丁醇、丁酮、乙酸乙酯或乙酸丁酯。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱乙酰基反应的温度为
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5～8℃，时间为6～24h。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二有机溶剂为乙醚、正丙醇、乙醇或甲醇。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱乙酰基反应后还包括将所得脱乙酰基反应产物依次进行旋蒸、第四有机溶剂洗涤、减压蒸去有机溶剂、用第五有机溶剂重结晶，所述第四有机溶剂为正丁醇、丁酮、乙酸乙酯或乙酸丁酯，所述第五有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈或乙醚。

技术总结
本发明属于有机合成药物技术领域，具体涉及一种制备β


技术研发人员：汤须崇 赵应伟 曹丽平
受保护的技术使用者：八叶草健康产业研究院（厦门）有限公司
技术研发日：2021.09.13
技术公布日：2021/11/9