一种镍磷镀件和低温中性简化化学镀镍磷的方法与流程

1.本发明涉及化学镀技术领域，具体涉及一种镍磷镀件和低温中性简化化学镀镍磷的方法。


背景技术：

2.化学镀作为一种材料表面处理技术，与传统电镀工艺相比，化学镀工艺不需要外接电源，可以直接在基体表面沉积得到化学镀层，而且镀层均匀，在不规则镀件、带管状、孔状、齿轮状等各种复杂镀件表面都可以施镀，因而应用非常广泛。
3.现有技术中的化学镀技术普遍要经过碱洗、酸洗、活化、化学镀几个步骤，工序多；镀液一般为酸性或者碱性，对环境不够友好；且镀液温度基本都是80℃以上，能耗高。
4.基于上述这些问题，寻找一种低温中性简化化学镀镍磷的方法是具有其实际意义和应用价值的。


技术实现要素：

5.针对上述存在的技术不足，本发明提供了一种镍磷镀件和低温中性简化化学镀镍磷的方法，本发明的方法简化了化学镀的操作步骤，并于更低的温度下实现化学镀操作，同时实现了在中性镀液中进行化学镀的操作，提供了一种简便、环境友好、能耗低的化学镀方法。
6.为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
7.一种低温中性简化化学镀镍磷的方法，包括如下步骤：
8.(1)酸洗：将化学镀件置于酸洗液中，直到完全露出基体组织；
9.(2)化学镀：将步骤(1)的化学镀件表面酸洗液清洗干净后，加入至化学镀液中，于50
‑
70℃下化学镀2
‑
4h；
10.所述化学镀液由如下原料制成：
11.硫酸镍
ꢀꢀꢀ
终浓度25
‑
35g/l；
12.次磷酸钠 终浓度30
‑
40g/l；
13.柠檬酸钠 终浓度25
‑
35g/l；
14.乳酸
ꢀꢀꢀꢀꢀ
终浓度15
‑
20ml/l；
15.氯化铵
ꢀꢀꢀ
终浓度50
‑
60g/l；
16.溶剂为去离子水。
17.优选的，所述酸洗的具体操作为：常温下，将化学镀件置于酸洗液中浸泡至表面无氧化物。
18.优选的，所述酸液包括体积分数为12％的硝酸和体积分数为4％的盐酸，硝酸与盐酸的体积比为2
‑
3:1，再用去离子水定容至250ml，酸液与去离子水的体积之比为6
‑
8:10。
19.优选的，所述化学镀液按照如下步骤制备：
20.(1)配制原料：硫酸镍溶液、次磷酸钠溶液、柠檬酸钠溶液、乳酸溶液和氯化铵溶
液，备用；
21.(2)将柠檬酸钠溶液和乳酸混合均匀，得到溶液a；
22.(3)搅拌条件下，将硫酸镍溶液加入至溶液a中，得到溶液b；
23.(4)搅拌条件下，将次磷酸钠溶液加入至溶液b中，得到溶液c；
24.(5)搅拌条件下，将氯化铵溶液加入至溶液c中，得到溶液d；
25.(6)用去离子水将溶液d稀释至1l后，调节溶液ph至中性，得到化学镀液；
26.化学镀液中硫酸镍溶液、次磷酸钠溶液、柠檬酸钠溶液、乳酸溶液和氯化铵溶液的终浓度分别为25
‑
35g/l、30
‑
40g/l、25
‑
35g/l、15
‑
20ml/l、50
‑
60g/l，在配制上述物质原料溶液时，原料溶液的浓度大于各自的终浓度，且各原料溶液的体积之和小于1l。
27.优选的，所述步骤(6)中采用氨水调节ph至中性。
28.本发明还保护了低温中性简化化学镀镍磷的方法制得的镍磷镀件。
29.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
30.1、本发明的基本反应原理如下：
31.ni
2
2h2po2‑
2h2o
→
ni 2hpo
32
‑
4h

h232.4h2po2‑
→
2hpo
32
‑
2p 2h2o h2；
33.2、本发明简化了化学镀的工艺步骤，现有技术的化学镀工艺包括碱洗、酸洗、活化、化学镀四步，本发明中化学镀工艺简化为酸洗和化学镀两步，不仅减少了原料的使用量，而且大大提升了化学镀的效率，与采用现有技术的化学镀方法相比，采用本技术方法得到的化学镀件其镀层的镍含量和磷含量均与现有技术相近。
34.3、传统化学镀液都是碱性或者酸性的，对环境不够友好，本发明实现了在中性化学镀液中进行化学镀的操作。
35.4、本发明的施镀温度为50
‑
70℃，一般化学镀工艺温度为90℃左右，实现了大大降低能耗的目的。
36.5、本发明制得的镀液稳定性很好，不会出现沉淀和镀液自行分解情况，适合大规模量产。
附图说明
37.图1为采用实施例1的化学镀镍磷的方法制得的镀件产品的sem图；
38.图2为采用实施例1的化学镀镍磷的方法制得的镀件产品的eds图谱。
具体实施方式
39.下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明各实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
40.实施例1
41.一种低温中性简化化学镀镍磷的方法，包括如下步骤：
42.(1)酸洗：将化学镀件用砂纸打磨后，置于酸洗液中，直到表面无氧化物，完全露出基体组织；
43.酸洗液包括：125ml体积分数为12％的hno3溶液、50ml体积分数为4％的hcl溶液，再用去离子水定容至250ml；
44.(2)化学镀：将步骤(1)的化学镀件表面酸洗液清洗干净后，加入至化学镀液中，于60℃下化学镀3h，得到均匀致密光亮的镀层，镀层厚度约为45μm，施镀过程中每隔1h需要测试并调整ph值；
45.化学镀液按照如下步骤制备：
46.s1、配制原料：硫酸镍溶液、次磷酸钠溶液、柠檬酸钠溶液、乳酸溶液、氯化铵溶液，溶剂为去离子水，备用；
47.s2、将柠檬酸钠溶液和乳酸混合均匀，得到溶液a；
48.s3、搅拌条件下，将硫酸镍溶液加入至溶液a中，得到溶液b；
49.s4、搅拌条件下，将次磷酸钠溶液加入至溶液b中，得到溶液c；
50.s5、搅拌条件下，将氯化铵溶液加入至溶液c中，得到溶液d；
51.s6、用去离子水将溶液d稀释至1l后，用氨水调节溶液ph至中性，得到化学镀液；
52.化学镀液中硫酸镍溶液、次磷酸钠溶液、柠檬酸钠溶液、乳酸溶液和氯化铵溶液的终浓度分别为30g/l、35g/l、30g/l、16ml/l、53.5g/l；
53.(3)施镀完成后，先采用45℃温水对镀件冲洗，再采用常温水对镀件进行冲洗，自然风干即可。
54.实施例2
55.一种低温中性简化化学镀镍磷的方法，包括如下步骤：
56.(1)酸洗：将化学镀件用砂纸打磨后，置于酸洗液中，直到表面无氧化物，完全露出基体组织；
57.酸洗液包括：100ml体积分数为12％的hno3溶液、50ml体积分数为4％的hcl溶液，再用去离子水定容至250ml；
58.(2)化学镀：将步骤(1)的化学镀件表面酸洗液清洗干净后，加入至化学镀液中，于70℃下化学镀2h，得到均匀致密光亮的镀层，施镀过程中每隔1h需要测试并调整ph值；
59.化学镀液按照如下步骤制备：
60.s1、配制原料：硫酸镍溶液、次磷酸钠溶液、柠檬酸钠溶液、乳酸溶液、氯化铵溶液，溶剂为去离子水，备用；
61.s2、将柠檬酸钠溶液和乳酸混合均匀，得到溶液a；
62.s3、搅拌条件下，将硫酸镍溶液加入至溶液a中，得到溶液b；
63.s4、搅拌条件下，将次磷酸钠溶液加入至溶液b中，得到溶液c；
64.s5、搅拌条件下，将氯化铵溶液加入至溶液c中，得到溶液d；
65.s6、用去离子水将溶液d稀释至1l后，用氨水调节溶液ph至中性，得到化学镀液；
66.化学镀液中硫酸镍溶液、次磷酸钠溶液、柠檬酸钠溶液、乳酸溶液和氯化铵溶液的终浓度分别为25g/l、30g/l、35g/l、15ml/l、60g/l；
67.(3)施镀完成后，先采用40℃温水对镀件冲洗，再采用常温水对镀件进行冲洗，自然风干即可。
68.实施例3
69.一种低温中性简化化学镀镍磷的方法，包括如下步骤：
70.(1)酸洗：将化学镀件用砂纸打磨后，置于酸洗液中，直到表面无氧化物，完全露出基体组织；
71.酸洗液包括：150ml体积分数为12％的hno3溶液、50ml体积分数为4％的hcl溶液，再用去离子水定容至250ml；
72.(2)化学镀：将步骤(1)的化学镀件表面酸洗液清洗干净后，加入至化学镀液中，于50℃下化学镀4h，得到均匀致密光亮的镀层，施镀过程中每隔1h需要测试并调整ph值；
73.化学镀液按照如下步骤制备：
74.s1、配制原料：硫酸镍溶液、次磷酸钠溶液、柠檬酸钠溶液、乳酸溶液、氯化铵溶液，溶剂为去离子水，备用；
75.s2、将柠檬酸钠溶液和乳酸混合均匀，得到溶液a；
76.s3、搅拌条件下，将硫酸镍溶液加入至溶液a中，得到溶液b；
77.s4、搅拌条件下，将次磷酸钠溶液加入至溶液b中，得到溶液c；
78.s5、搅拌条件下，将氯化铵溶液加入至溶液c中，得到溶液d；
79.s6、用去离子水将溶液d稀释至1l后，用氨水调节溶液ph至中性，得到化学镀液；
80.化学镀液中硫酸镍溶液、次磷酸钠溶液、柠檬酸钠溶液、乳酸溶液和氯化铵溶液的终浓度分别为35g/l、40g/l、25g/l、20ml/l、50g/l；
81.(3)施镀完成后，先采用50℃温水对镀件冲洗，再采用常温水对镀件进行冲洗，自然风干即可。
82.采用实施例1
‑
实施例3的方法均能够得到镍磷镀件，且效果相似，下面对采用实施例1的方法得到的镍磷镀件进行研究，具体研究方法及结果如下所示：
83.图1为镀层的sem图，从图中能够看到，该镀层晶粒大小非常均匀且致密。
84.图2为本镀层对应的eds能谱图，从图中能够看到，镀层主要由镍和磷组成；
85.表1与图2对应，为对镀层成分的定量分析，从表1能够看到，本镀层中的镍含量约为86.12％，p含量约为10.59％。
86.表1ezaf智能定量分析结果
87.成分质量百分比％原子百分比％误差％pk10.5918.376.10nik86.1278.851.87cuk3.292.787.19
88.显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。