一种大尺寸碳化硅衬底加工用复合结合剂砂轮及其制备方法与流程

1.本发明属于超硬磨料磨具领域，具体涉及一种大尺寸碳化硅衬底加工用复合结合剂砂轮及其制备方法。
技术背景
2.以碳化硅为代表的宽禁带半导体材料，有更高饱和漂移速度和更高的临界击穿电压等突出优点，适合大功率、高温、高频、抗辐照应用场合。世界各国对sic的研究非常重视，纷纷投入大量的人力物力积极发展，美国、欧洲、日本等不仅从国家层面上制定了相应的研究规划，而且一些国际电子业巨头也都投入巨资发展碳化硅半导体器件。区别于第一代半导体硅材料硬度低，脆性大的特性，碳化硅晶体材料，莫氏硬度达到9.5，硬度仅次于金刚石，强度较高，加工难度比较大。
3.由于碳化硅材料莫氏硬度仅次于金刚石，导致其磨加工难度异于寻常。常规的砂轮配方体系对在加工碳化硅衬底材料时，经常出现由于磨削难度大而导致的片子破损，成品率极低，碳化硅衬底材料由于长晶难度大，成本极高。随着碳化硅性能优势越来越得到认可，其应用不断的扩展，对碳化硅衬底加工产业化的推广要求越来越高。据yolo预计，仅导通型碳化硅衬底片，在2020
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2025年，6存片的市场需求将从8万片增长至20万片，2025
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2030年，4存片将淡出市场，6寸片的产能将增加到40万片。
4.碳化硅衬底尺寸从4寸增加到6寸，磨削面积将增加一倍多，磨削阻力的成倍增加，磨削热量增大。大尺寸碳化硅衬底的磨削不仅结合剂对磨料的把持力要求更高，也要求结合剂体系耐热性提升。同时碳化硅材料又为脆性材料，要求加工时砂轮足够的锋利性和自锐性，以避免挤压等引起的裂片等损伤。常用的树脂结合剂砂轮，由于树脂材料强度低无法抵抗高磨削阻力，常用青铜系列金属结合剂砂轮，韧性高，脆性低，砂轮自锐性，磨削时容易产生砂轮堵塞，烧伤等问题。
5.本发明制备采用聚苯硫醚和锌铜合金粉作为复合结合剂体系，该结合剂体系对磨料把持力强，抵抗大尺寸碳化硅的高磨削阻力，磨削力强。铜锌合金粉体系本身其韧性及延展性较差，且本发明加入了铁铝等合金元素，形成四项合金体系，铁铝的存在细化了合金体系的晶粒组织，并且增加脆性，提高砂轮磨削锋利性。同时利用晶须等的利用可以增加砂轮各项同性的性能，获得较好的均质状态，解决碳化硅衬底磨削稳定性问题。本发明采用的复合结合剂兼具了两种结合剂的优势，为大尺寸碳化硅衬底的加工提供了解决方案。
6.综上，本发明的目的是提供一种大尺寸碳化硅衬底加工用砂轮及其制备方法，所制备的砂轮自锐性好，各向同性均匀性好，可以实现大尺寸碳化硅衬底片的磨削加工要求，相关研究未见报道。


技术实现要素：

7.本发明的目的是提供一种大尺寸碳化硅衬底加工用复合结合剂砂轮及其制备方法，该砂轮具有较强磨料把持力的同时兼具硬脆组织结构，砂轮磨削能力强，自锐性好，可
以解决大尺寸碳化硅衬底材料的加工难题。
8.基于上述目的，本发明采取如下技术方案：一种大尺寸碳化硅衬底加工用复合结合剂砂轮，所述砂轮由基体和磨削层组成，其磨削层的原料按重量百分比计，金刚石磨料25
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45%、混合粉25
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40%、聚苯硫醚8~20%、氧化锌晶须10~18%、sg磨料8
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22%，所述的混合粉由锌、铜、铁、铝和石墨组成，混合粉的粒度为3
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6μm，混合粉中，各原料的质量百分比为：锌粉60
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70%、铜粉15
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20%、铝粉0.5
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3%，石墨6
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13%，余量为铁粉。
9.进一步地，聚苯硫醚粒径为30
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80μm，所述的金刚石磨料为磨料粒度在200/230
‑
m24/32之间、tti>75的镀钛金刚石，镀壳厚度为300
‑
500nm，sg磨料比金刚石磨料细四个粒度号。
10.进一步地，所述混合粉中铁和铝的总含量在10%以内，且铁和铝的质量比例为3:1。所述混合粉中的铁粉是必不可少的，其与锌、铝金属发生共晶反应，生成hrb在30
‑
40之间的合金相态γ，该相态呈现低硬高脆的特性，且其可以细化组织的晶粒，形成微晶结构颗粒状组织，磨削时结合剂可以颗粒状脱落，提高金刚石的出刃效果，砂轮磨削能力高。
11.进一步地，所述的混合粉的制备过程为：将锌粉、铜粉、铝粉和铁粉采用高频振动筛（2000次/min）振动10
‑
30min，然后加入石墨，然后将混合物放入破壁机中，加入混合粉质量比为10%的液氮，转速为20000
‑
40000rpm混合 细化处理2
‑
6h，得到粒度在3
‑
6μm尺寸的混合粉料。
12.进一步地，所述砂轮的基体为组合式基体，基体由金属结构（钢、铝、铜等常用金属结构）和橡胶结构组成，橡胶层材质为硅橡胶，所述基体的橡胶层厚度为3
‑
6mm厚，宽度为8mm，外径150
‑
300mm，橡胶层紧挨着磨削层。
13.进一步地，所述结合剂中的氧化锌晶须为四针状氧化锌晶须，其具有立体四针状三维结构，晶须的针状体长度为20～45μm。
14.上述大尺寸碳化硅衬底加工用复合结合剂砂轮的制备方法，包括以下步骤：（1）将金刚石磨料和sg磨料过比金刚石磨料粗四个粒度号的标准筛2~4遍，按照金刚石磨料和sg磨料的总重计，加入质量比4~6%、浓度为45~55wt%的白糊精水溶液，将混合料放入高频振动筛中振动20 min ~40min，取出备用；（2）三维混料机中加入混合粉、聚苯硫醚和氧化锌晶须，转速1000~1500rpm，加入混合粉、聚苯硫醚和氧化锌总质量30%的氧化锆球（氧化锆球的粒度从3mm、5mm、10mm、15mm、20mm的粒径按照质量比各20%分布），振动2~4h，得结合剂；（3）将步骤（1）和（2）的料混合放入行星式混料机中球混1.5 h ~2.5h，然后过200目标准筛3遍，即得砂轮成型料；（4）将混合均匀的成型料倒入方形模具中，置于带真空装置的220
‑
260℃热压机上预压，预压压力40~60mpa，抽真空至
‑
0.06mpa 以下放置一定时间（一般20分钟~40分钟），然后从热压机取下转移至微波烧结炉，微波烧结按照12
‑
18℃/min的升温速率升温至350
‑
450℃，保温2
‑
6h，取出，冷却至室温即得砂轮半成品；（5）采用水切割将砂轮半成品，切割成圆弧度为110
°
，弦长为10mm的圆弧块，之后经磨削工序得到砂轮块，（6）将砂轮块用有机硅胶粘接到橡胶基体上，并加工成要求精度，即得本发明所述
的大尺寸碳化硅衬底加工用砂轮。
15.其中，所述步骤（4）中微波烧结炉所用的功率为3kw。保证升温速率，以保证在此升温速度下，可以形成砂轮所需的细晶粒的脆性相态。
16.本技术中的金刚石磨料为镀钛金刚石，镀壳厚度为300
‑
500nm，镀层可以与合金粉中的铜金属发生合金化反应，提高结合剂对磨料的把持能力，增加磨削抵抗力，降低磨料非正常脱落导致的砂轮堵塞，工件破片等问题。
17.所述的树脂材料聚苯硫醚分子链上较多的苯环结构较于普通的树脂结合剂材料具有高脆性的特性，在磨削时可以起到脆性剥离，降低磨削堵塞延展的问题，改善砂轮锋利性；且聚苯硫醚耐热温度高，固化后的热分解温度在550℃以上，可以抵抗磨削时磨削热导致的结合剂失效问题。
18.所述结合剂中的氧化锌晶须为四针状氧化锌晶须，其具有立体四针状三维结构，从而改善材料的各项异性，获得各项同性更好的砂轮层结构。而且其特殊的尖端纳米活性，起到减震降低磨削冲击力的作用。
19.本发明制备采用聚苯硫醚和锌铜等合金粉作为复合结合剂体系，该结合剂体系对磨料把持力强，抵抗大尺寸碳化硅的高磨削阻力，磨削力强。铁铝等细化了合金体系的晶粒组织，并且增加脆性，提高砂轮磨削锋利性。同时晶须等的利用可以增加砂轮层微观组织的各项同性，获得较好的均质状态，解决碳化硅衬底磨削稳定性问题。彻底解决了大尺寸碳化硅衬底加工难题。
附图说明
20.图1是实施例中砂轮烧制后成半成品的细颗粒组织的相态γ的扫描电镜图。
具体实施方式
21.下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
22.下述实施例中的氧化锌晶须购于上海凯射丰实业有限公司；型号：hb
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pz001，氧化锌的针状体长度为20～45μm。下述实施例中的金刚石磨料为单晶高强度金刚石磨料，金刚石磨料粒度在200/230
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m15/25之间，金刚石磨料tti>75，且该磨料为镀钛金刚石，镀壳厚度为300
‑
500nm。聚苯硫醚粒径为30
‑
80μm，每个实施例中sg磨料比该实施例中的金刚石磨料细四个粒度号。
23.实施例1一种大尺寸碳化硅衬底加工用复合结合剂砂轮，主要用于加工大尺寸碳化硅衬底材料，所述砂轮由基体和磨削层组成，其磨削层的原料按重量百分比计，组成为：粒度为325/400，tti76的金刚石磨料25%、混合粉32%、聚苯硫醚20%、氧化锌晶须15%、sg磨料8%。
24.所述混合粉通过下述过程获得：以质量百分比计，将锌粉62%、铜粉18.2%、铝粉2.2%、铁粉6.6%的金属粉混合，采用高频振动筛，2000次/min振动30min，然后加入11%的石墨，然后将混合物放入转速为40000rpm的液氮冷却破壁机（厂家：多蒙破壁机 型号：lm
‑
388，下同），加入混合粉质量比为10%的液氮，混合 细化处理5h，得到粒度为3
‑
4μm尺寸的混合粉料。
25.所述砂轮的基体为组合式基体，基体由钢金属结构和橡胶结构组成，橡胶层材质
为硅橡胶，所述基体的橡胶层厚度为6mm厚，宽度为8mm，外径为300mm，橡胶层紧挨着磨削层。
26.所述复合结合剂砂轮的制备方法包括以下步骤：（1）将金刚石磨料和sg磨料过比金刚石磨料粗四个粒度号的标准筛3遍，按照金刚石磨料和sg磨料的总重计，加入质量比5%、浓度为50wt%的白糊精水溶液，将混合料放入高频振动筛中，2000次/min振动30min，取出备用；（2）三维混料机中加入混合粉、聚苯硫醚和氧化锌晶须，转速1200rpm，加入三者质量比30%的氧化锆球（氧化锆球的粒度从3mm、5mm、10mm、15mm、20mm的粒径按照质量比各20%分布），振动3h，得结合剂；（3）将步骤（1）和（2）的料混合放入行星式混料机中球混2h，然后过200目标准筛3遍，即得砂轮成型料；（4）将混合均匀的成型料倒入方形模具（长、宽、高=220mm*200mm*60mm）中，置于带真空的245℃热压机上预压，预压压力50mpa，抽真空至
‑
0.06mpa后放置30min，然后从热压机取下转移至微波烧结炉（功率为3kw），微波烧结按照14℃/min的升温速率升温至420℃，保温3h，取出，冷却至室温即得砂轮半成品，其扫描电镜照片如图1所示，烧制后由于温度的作用及金属粉间发生了共晶反应，得到了新的相态γ相。
27.（5）采用水切割将砂轮半成品，切割成圆弧度为110
°
，弦长为10mm的圆弧块，之后经磨削工序得到砂轮块；（6）将砂轮块用有机硅胶粘接到橡胶基体上，并加工成要求精度，即得本发明所述的大尺寸碳化硅衬底加工用砂轮。
28.将实施例1中的砂轮进行6寸碳化硅衬底片的磨削测试。具体实验项目：在 accretech减薄机上磨削6寸衬底片，机床转速1500rpm，进给速度0.3μm/s时，磨削量220μm，工件表面无烧伤、裂纹、破碎等异常，表面ttv值在3μm以内，且砂轮可以连续工作至砂轮用完，过程不修整，说明本发明砂轮磨削锋利性好且可获得较好的表面质量。
29.实施例2一种大尺寸碳化硅衬底加工用复合结合剂砂轮，主要用于加工大尺寸碳化硅衬底材料，所述砂轮由基体和磨削层组成，其磨削层的原料按重量百分比计，组成为：粒度为m34/42，tti77.5的金刚石磨料45%、混合粉25%、聚苯硫醚8%、氧化锌晶须12%、sg磨料10%。
30.所述混合粉通过下述过程获得：以质量百分比计，将锌粉70%、铜粉15%、铝粉0.5%，铁粉1.5%，采用高频振动筛，2000次/min振动10min，然后加入13%的石墨，然后将混合物放入转速为20000rpm的液氮冷却破壁机，加入混合粉质量比为10%的液氮，混合 细化处理2h，得到粒度在4
‑
6μm尺寸的混合粉料。
31.所述砂轮的基体为组合式基体，基体由金属结构和橡胶结构组成，橡胶层材质为硅橡胶，所述基体的橡胶层厚度为3mm厚，宽度为8mm，外径为150mm，橡胶层紧挨着磨削层。
32.所述复合结合剂砂轮的制备方法，包括以下步骤：（1）将金刚石磨料和sg磨料过比金刚石磨料粗四个粒度号的标准筛3遍，按照金刚石磨料和sg磨料的总重计，加入质量比5%、浓度为50wt%的白糊精水溶液，将混合料放入高频振动筛中，2000次/min振动30min，取出备用；（2）三维混料机中加入混合粉、聚苯硫醚和氧化锌晶须，转速1200rpm，加入三者质
量比为30%的氧化锆球（氧化锆球的粒度从3mm、5mm、10mm、15mm、20mm的粒径按照质量比各20%分布），振动3h，得结合剂；（3）将步骤（1）和（2）的料混合放入行星式混料机中球混2h，然后过200目标准筛3遍，即得砂轮成型料；（4）将混合均匀的成型料倒入方形模具（长、宽、高=220mm*200mm*60mm）中，至于带真空的230℃热压机上预压，预压压力50mpa，抽真空至
‑
0.06mpa后放置30min。然后从热压机取下转移至微波烧结炉（功率为3kw），微波烧结按照15℃/min的升温速率升温至400℃，保温2h，取出，冷却至室温即得砂轮半成品；（5）采用水切割将砂轮半成品，切割成圆弧度为110
°
，弦长为10mm的圆弧块，之后经磨削工序得到砂轮块；（6）将砂轮块用有机硅胶粘接到橡胶基体上，并加工成要求精度，即得本发明所述的大尺寸碳化硅衬底加工用砂轮。
33.将实施例2中的砂轮进行6寸碳化硅衬底片的磨削测试。具体实验项目：在 accretech减薄机上磨削6寸衬底片，机床转速1800rpm，进给速度0.26μm/s时，磨削量240μm，工件表面无烧伤、裂纹、破碎等异常，表面ttv值在2.8μm以内，且砂轮可以连续工作至砂轮用完，过程不修整，说明本发明砂轮磨削锋利性好且可获得较好的表面质量。
34.实施例3一种大尺寸碳化硅衬底加工用复合结合剂砂轮，主要用于加工大尺寸碳化硅衬底材料，所述砂轮由基体和磨削层组成，其磨削层的原料按重量百分比计，组成为：粒度为270/325，tti75.8的金刚石磨料30%、混合粉40%、聚苯硫醚10%、氧化锌晶须8%、sg磨料12%。
35.所述混合粉通过下述过程获得：以质量百分比计，将锌粉65%、铜粉18%、铝粉2%，铁粉6%，采用高频振动筛，2000次/min振动15min，然后加入9%的石墨，然后将混合物放入转速为30000rpm的液氮冷却破壁机，加入混合粉质量比为10%的液氮，混合 细化处理5h，得到粒度在3
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5μm尺寸的混合粉料。
36.所述砂轮的基体为组合式基体，基体由金属结构和橡胶结构组成，橡胶层材质为硅橡胶，所述基体的橡胶层厚度为5mm厚，宽度为8mm，外径为200mm，橡胶层紧挨着磨削层。
37.所述复合结合剂砂轮的制备方法，包括以下步骤：（1）将金刚石磨料和sg磨料过比金刚石磨料粗四个粒度号的标准筛3遍，按照金刚石磨料和sg磨料的总重计，加入质量比5%、浓度为50wt%的白糊精水溶液，将混合料放入高频振动筛中，2000次/min振动30min，取出备用；（2）三维混料机中加入混合粉、聚苯硫醚和氧化锌晶须，转速1200rpm，加入三者质量比为30%的氧化锆球（氧化锆球的粒度从3mm、5mm、10mm、15mm、20mm的粒径按照质量比各20%分布），振动3h，得结合剂；（3）将步骤（1）和（2）的料混合放入行星式混料机中球混2h，然后过200目标准筛3遍，即得砂轮成型料；（4）将混合均匀的成型料倒入方形模具（长、宽、高=220mm*200mm*60mm）中，置于带真空的220℃热压机上预压，预压压力50mpa，抽真空至
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0.06mpa后放置30min。然后从热压机取下转移至微波烧结炉（功率为3kw），微波烧结按照12℃/min的升温速率升温至430℃，保温4h，取出，冷却至室温即得砂轮半成品；
（5）采用水切割将砂轮半成品，切割成圆弧度为110
°
，弦长为10mm的圆弧块，之后经磨削工序得到砂轮块；（6）将砂轮块用有机硅胶粘接到橡胶基体上，并加工成要求精度，即得本发明所述的大尺寸碳化硅衬底加工用砂轮。
38.将实施例3中的砂轮进行6寸碳化硅衬底片的磨削测试。具体实验项目：在 accretech减薄机上磨削6寸衬底片，机床转速1600rpm，进给速度0.22μm/s时，磨削量300μm，工件表面无烧伤、裂纹、破碎等异常，表面ttv值在2.5μm以内，且砂轮可以连续工作至砂轮用完，过程不修整，说明本发明砂轮磨削锋利性好且可获得较好的表面质量。
39.实施例4一种大尺寸碳化硅衬底加工用复合结合剂砂轮，主要用于加工大尺寸碳化硅衬底材料，所述砂轮由基体和磨削层组成，其磨削层的原料按重量百分比计，组成为：粒度为230/270，tti76.2的金刚石磨料32%、混合粉30%、聚苯硫醚12%、氧化锌晶须10%、sg磨料16%。
40.所述混合粉通过下述过程获得：以质量百分比计，将锌粉68%、铜粉18%、铝粉1%、铁粉3%，采用高频振动筛，2000次/min振动20min，然后加入10%的石墨，然后将混合物放入转速为35000rpm的液氮冷却破壁机，加入混合粉质量比为10%的液氮，混合 细化处理3h，得到粒度在4
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5μm尺寸的混合粉料。
41.所述砂轮的基体为组合式基体，基体由金属结构和橡胶结构组成，橡胶层材质为硅橡胶，所述基体的橡胶层厚度为5mm厚，宽度为8mm，外径为250mm，橡胶层紧挨着磨削层。
42.所述复合结合剂砂轮的制备方法，包括以下步骤：（1）将金刚石磨料和sg磨料过比金刚石磨料粗四个粒度号的标准筛3遍，按照金刚石磨料和sg磨料的总重计，加入质量比5%、浓度为50%的白糊精水溶液，将混合料放入高频振动筛中，2000次/min振动30min，取出备用；（2）三维混料机中加入混合粉、聚苯硫醚和氧化锌晶须，转速1200rpm，加入三者质量比为30%的氧化锆球（氧化锆球的粒度从3mm、5mm、10mm、15mm、20mm的粒径按照质量比各20%分布），振动3h，得结合剂；（3）将步骤（1）和（2）的料混合放入行星式混料机中球混2h，然后过200目标准筛3遍，即得砂轮成型料；（4）将混合均匀的成型料倒入方形模具（长、宽、高=220mm*200mm*60mm）中，置于带真空的240℃热压机上预压，预压压力50mpa，抽真空至
‑
0.06mpa后放置30min。然后从热压机取下转移至微波烧结炉（功率为3kw），微波烧结按照15℃/min的升温速率升温至350℃，保温3.5h，取出，冷却至室温即得砂轮半成品；（5）采用水切割将砂轮半成品，切割成圆弧度为110
°
，弦长为10mm的圆弧块，之后经磨削工序得到砂轮块；（6）将砂轮块用有机硅胶粘接到橡胶基体上，并加工成要求精度，即得本发明所述的大尺寸碳化硅衬底加工用砂轮。
43.将实施例4中的砂轮进行6寸碳化硅衬底片的磨削测试。具体实验项目：在 accretech减薄机上磨削6寸衬底片，机床转速1900rpm，进给速度0.32μm/s时，磨削量210μm，工件表面无烧伤、裂纹、破碎等异常，表面ttv值在3.0μm以内，且砂轮可以连续工作至砂轮用完，过程不修整，说明本发明砂轮磨削锋利性好且可获得较好的表面质量。
44.实施例5一种大尺寸碳化硅衬底加工用复合结合剂砂轮，主要用于加工大尺寸碳化硅衬底材料，所述砂轮由基体和磨削层组成，其磨削层的原料按重量百分比计，组成为：粒度为200/230，tti76.5的金刚石磨料35%、混合粉30%、聚苯硫醚12%、氧化锌晶须10%、sg磨料13%。
45.所述混合粉通过下述过程获得：以质量百分比计，将锌粉65%、铜粉19%、铝粉2.5%，铁粉7.5%，采用高频振动筛，2000次/min振动30min，然后加入6%的石墨，然后将混合物放入转速为40000rpm的液氮冷却破壁机，加入混合粉质量比为10%的液氮，混合 细化处理6h，得到粒度在3
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4μm尺寸的混合粉料。
46.所述砂轮的基体为组合式基体，基体由金属结构和橡胶结构组成，橡胶层材质为硅橡胶，所述基体的橡胶层厚度为6mm厚，宽度为8mm，外径280mm，橡胶层紧挨着磨削层。
47.所述复合结合剂砂轮的制备方法，包括以下步骤：（1）将金刚石磨料和sg磨料过比金刚石磨料粗四个粒度号的标准筛3遍，按照金刚石磨料和sg磨料的总重计，加入质量比5%、浓度为50wt%的白糊精水溶液，将混合料放入高频振动筛中，2000次/min振动30min，取出备用；（2）三维混料机中加入混合粉、聚苯硫醚和氧化锌晶须，转速1200rpm，加入三者质量比为30%的氧化锆球（氧化锆球的粒度从3mm、5mm、10mm、15mm、20mm的粒径按照质量比各20%分布），振动3h，得结合剂；（3）将步骤（1）和（2）的料混合放入行星式混料机中球混2h，然后过200目标准筛3遍，即得砂轮成型料；（4）将混合均匀的成型料倒入方形模具（长、宽、高=220mm*200mm*60mm）中，置于带真空的260℃热压机上预压，预压压力50mpa，抽真空至
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0.06mpa后放置30min，然后从热压机取下转移至微波烧结炉（功率为3kw），微波烧结按照18℃/min的升温速率升温至450℃，保温6h，取出，冷却至室温即得砂轮半成品；（5）采用水切割将砂轮半成品，切割成圆弧度为110
°
，弦长为10mm的圆弧块，之后经磨削工序得到砂轮块；（6）将砂轮块用有机硅胶粘接到橡胶基体上，并加工成要求精度，即得本发明所述的大尺寸碳化硅衬底加工用砂轮。
48.将实施例5中的砂轮进行6寸碳化硅衬底片的磨削测试。具体实验项目：在 accretech减薄机上磨削6寸衬底片，机床转速2000rpm，进给速度0.35μm/s时，磨削量185μm，工件表面无烧伤、裂纹、破碎等异常，表面ttv值在2.8μm以内，且砂轮可以连续工作至砂轮用完，过程不修整，说明本发明砂轮磨削锋利性好且可获得较好的表面质量。
49.以上所述是本发明的优选实施方案，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应该视为本发明的保护范围。