一种钼钛合金溅射镀膜靶材的制备方法与流程

1.本发明属于难熔金属加工技术领域，具体涉及一种钼钛合金溅射镀膜靶材的制备方法。


背景技术：

2.tft
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lcd即薄膜晶体管液晶显示，薄膜晶体管（tft）是一种特殊类型的金属氧化物半导体场效应晶体管（mosfet）通过沉积制成的薄膜有源的半导体层以及所述电介质层和金属在支撑触点（但不导电）基板。tft属于有源矩阵液品显示器，由于集成电路中，铜与硅直接接触时会发生热扩散，导致tft性能变差，为有效组织cu向si的扩散，选择具备高耐热性、耐腐蚀性和低膜阻抗的mo金属膜作为层间隔膜，而且mo膜的加入还能够提升平板显示器的清晰度。
3.钼钛合金的传统制造工艺一般采用真空熔炼的方式制备该方法虽然能够得到致密度高、品质稳定的合金材料。但是，在钼钛合金靶材的熔炼过程中，某些元素容易挥发或偏析，导致铸锭中合金元素含量成分比例差异，进而直接影响钼钛合金靶材的镀膜性能。因此，开发出一种致密度高、金相组织均匀钼钛合金溅射镀膜靶材制备方法对于tft
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lcd行业的发展具有深远的意义。


技术实现要素：

4.为了克服真空熔炼制备钼钛合金的过程中，某些元素易挥发和偏析，进而影响钼钛合金靶材性镀膜稳定性等一系列问题，本发明提供一种钼钛合金溅射镀膜靶材的制备方法，实现了致密度高、耐腐蚀性能好且导电性能好的高性能钼钛合金的制备，制得钼钛合金的实际密度趋近或者等于合金的理论密度，且平均晶粒尺寸≤50um。
5.本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种钼钛合金溅射镀膜靶材的制备方法，包括以下制备步骤：步骤一、选取由钼粉、钛粉或钼粉、钛粉及镍粉组成的合金粉末，过筛处理，备用；步骤二、将步骤一选取的合金粉末装入柔性模具中，通过冷等静压制成粉质合金坯；步骤三、步骤二处理后的粉质坯装入烧结炉，在真空环境下进行烧结，得到烧结坯；步骤四、将烧结坯加热，根据设计图纸配合相应模具进行锻造，制成锻造坯备用；步骤五、将步骤四的锻造坯进行退火处理，退火温度为600~1250℃，退火保温时间1~12h，然后随炉冷却备用；步骤六、将步骤五处理后的坯体机加工至目标要求尺寸，然后进行缺陷探伤和结晶扫描检测；步骤七、对步骤六检验合格后的产品使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，得成品；
进一步的，步骤一筛选的合金粉末粒径为160 ~500目。
6.进一步的，步骤一中的合金粉末为钼粉、钛粉和镍粉组成的三元合金粉末，按质量份数计算，其中，钼粉70~85份、钛粉15~20份和镍粉1~15份。
7.进一步的，步骤一中的合金粉末为钼粉和钛粉组成的二元合金粉末，按质量份数计算，其中，钼粉75~85份、钛粉15~25份。
8.进一步的，步骤二中压制压力150~280mpa，保压时间为10~60min。
9.进一步的，步骤三中烧结温度为1000~1650℃，烧结时间为6~72h。
10.进一步的，步骤三中烧结坯的致密度大于98%。
11.进一步的，步骤四中加热温度为600~1350℃，加热时间为60~180min。
12.本发明的有益效果为：本发明通过冷等静压、真空烧结及锻造加工工艺，实现致密度高、耐腐蚀性能好且导电性能好的高性能钼钛合金的制备，制得实际密度趋近或者等于合金的理论密度，且平均晶粒尺寸≤50um的钼钛合金，克服了传统工艺下钼钛合金中各组元素含量不易控制等一系列问题，为高性能钼钛合金的制备以及平面显示器行业的快速发展奠定了坚实的实践基础。
具体实施方式
13.结合具体实施方式对本发明实施例加以详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
14.一种钼钛合金溅射镀膜靶材的制备方法，包括以下制备步骤：步骤一、选取由钼粉、钛粉或钼粉、钛粉及镍粉组成的合金粉末，过筛处理，进行筛分处理时，筛网选择160~500目，筛上物做废料处理，筛下粉末备用；在合金粉末在混合前先采用过筛混合的方式进行初步混合，再将多元合金粉末置于真空搅拌机内进行均匀搅拌，使用前后检查筛网是否有破损，确保杂物或大的粉末团聚体被筛分出来；步骤二、将步骤一选取的合金粉末装入柔性模具中，冷等静压的压制压力150~280mpa，保压时间10~60min，具体执行工艺根据制备的钼钛合金的规格和选用粉末的技术指标，在范围内进行调节；冷等静压为设备自动升压，无升压速度限定，通过冷等静压压制工艺制备粉质合金坯；步骤三、步骤二处理后的粉质坯装入烧结炉，在真空环境下，通过烧结获得致密度大于98%的烧结坯，烧结温度为1000℃~1650℃，烧结时间为6~72h；步骤四、将烧结坯放进马弗炉中加热，加热温度为600℃~1350℃，具体根据产品设计的材质和锻造变形量进行选择，加热时间为60~180min，选用模具规格为目标尺寸要求，按照设计的锻造模具，进行锻造加工，制成锻造坯；步骤五、将步骤四的锻造坯进行退火处理，退火温度为600~1250℃，退火保温时间1~12h，以优化锻造坯体的金相组织结构，细化晶粒，促使加工态组织向回复组织转变，使坯体内部金相组织趋于稳定状态，进一步提高综合力学性能然后冷却备用；步骤六、将步骤五处理后的坯体机加工至目标要求尺寸，使用水浸式超声波c扫描，机加工后的合金材料内部无平均直径大于0.3mm的气孔缺陷存在，结晶扫描底面波强度不小于80%，平均晶粒直径小于50um。水浸式超声波c扫描分两次，分别选用不同模型检测物
理缺陷和晶粒组织均匀性，检测结果以彩色图片颜色差异表示；步骤七、对步骤六检验合格后的产品使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，得成品；进一步的，步骤一中的合金粉末为钼粉、钛粉和镍粉组成的三元合金粉末，按质量份数计算，其中，钼粉70~85份、钛粉15~20份和镍粉1~15份；按照质量分数，钼粉和钛粉占比需控制在85%
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99%之间，镍粉占比需在1%
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15%之间。
15.进一步的，步骤一中的合金粉末为钼粉和钛粉组成的二元合金粉末，按质量份数计算，其中，钼粉75~85份、钛粉15~25份。
16.实施例1一种钼钛合金溅射镀膜靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤一、选取钼粉和钛粉，钼粉及钛粉的费氏粒度为3.1μm，批次钼粉及钛粉需取样分析各项物理和化学性能指标符合应用要求，500目筛网筛分处理，筛上物做废料处理，筛下钼粉和钛粉备用，钼粉和钛粉配合比按质量分数取分别为：80%和20%，采用筛分搅拌和真空搅拌的复合搅拌方式对钼粉和钛粉进行搅拌处理；步骤二、选用40
×
100
×
200mm规格柔性橡胶模具，内部清理干净，均匀添加钼钛合金混合粉末，装粉重量8kg；封口后，冷等静压制，压制压力180mpa，保压时间30min；压制完成后，脱模，备用；步骤三、将粉质坯装入真空烧结炉，烧结温度1550℃，烧结时间为56h，随炉冷却，出炉，测得烧结密度8.02g/cm3；步骤四、将烧结坯置于无气体保护的马弗炉中加热，加热温度1200℃，保温时间60min，根据产品尺寸规格，使用相应锻造模具对合金坯料进行锻造加工；步骤五、使用退火炉进行1000℃去应力退火，保温2h，自然降温冷却；步骤六、热处理完成的钼钛合金料机加工至客户图纸要求尺寸，然后进行缺陷探伤检测，缺陷探伤检查合金材料内部是否有裂纹、气孔等缺陷，钼钛合金内部无平均直径大于0.3mm的气孔缺陷存在；步骤七，对机加工完成的合金使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，制得制得密度8.13g/cm3、平均晶粒尺寸38um，且金相组织均匀的钼钛合金。
17.实施例2一种钼钛合金溅射镀膜靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤一、选取钼粉、钛粉和镍粉，钼粉及钛粉的费氏粒度为3.3μm，镍粉费氏粒度为2.5μm，批次钼粉、钛粉和镍粉需取样分析各项物理和化学性能指标符合应用要求，500目筛网筛分处理，筛上物做废料处理，筛下钼粉、钛粉和镍粉备用，钼粉、钛粉和镍粉配合比按质量分数取分别为：80%、17%和3%，采用筛分搅拌和真空搅拌的复合搅拌方式对钼粉、钛粉和镍粉进行搅拌处理；步骤二、选用40
×
200
×
200mm规格柔性橡胶模具，内部清理干净，均匀添加钼钛镍合金混合粉末，装粉重量14kg；封口后，冷等静压制，压制压力172mpa，保压时间25min；压制完成后，脱模，备用；步骤三、将粉质坯装入真空烧结炉，烧结温度1420℃，烧结时间为38h，随炉冷却，出炉，测得烧结密度8.20g/cm3；
步骤四、将烧结坯置于无气体保护的马弗炉中加热，加热温度1000℃，保温时间60min，根据产品尺寸规格，使用相应锻造模具对合金坯料进行锻造加工；步骤五、使用退火炉进行800℃去应力退火，保温2h，自然降温冷却；步骤六、热处理完成的钼钛镍合金料机加工至客户图纸要求尺寸，然后进行缺陷探伤检测，缺陷探伤检查合金材料内部是否有裂纹、气孔等缺陷，钼钛镍合金内部无平均直径大于0.3mm的气孔缺陷存在；步骤七，对机加工完成的合金使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，制得制得密度8.36g/cm3、平均晶粒尺寸45um，且金相组织均匀的钼钛镍合金。
18.实施例3一种钼钛合金溅射镀膜靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤一、选取钼粉和钛粉，钼粉和钛粉的费氏粒度为3.0μm，批次钼粉和钛粉需取样分析各项物理和化学性能指标符合应用要求，500目筛网筛分处理，筛上物做废料处理，筛下钼粉和钛粉备用，钼粉和钛粉配合比按质量分数取分别为：20%和80%，采用筛分搅拌和真空搅拌的复合搅拌方式对钼粉和钛粉进行搅拌处理；步骤二、选用40
×
200
×
600mm规格柔性橡胶模具，内部清理干净，均匀添加钼钛合金混合粉末，装粉重量25kg；封口后，冷等静压制，压制压力160mpa，保压时间30min；压制完成后，脱模，备用；步骤三、将粉质坯装入真空烧结炉，烧结温度1620℃，烧结时间为70h，随炉冷却，出炉，测得烧结密度4.98g/cm3；步骤四、将烧结坯置于无气体保护的马弗炉中加热，加热温度900℃，保温时间60min，根据产品尺寸规格，使用相应锻造模具对合金坯料进行锻造加工；步骤五、使用退火炉进行800℃去应力退火，保温2h，自然降温冷却；步骤六、热处理完成的钼钛合金料机加工至客户图纸要求尺寸，然后进行缺陷探伤检测，缺陷探伤检查合金材料内部是否有裂纹、气孔等缺陷，钼钛合金内部无平均直径大于0.3mm的气孔缺陷存在；步骤七，对机加工完成的合金使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，制得制得密度5.02g/cm3、平均晶粒尺寸42um，且金相组织均匀的钼钛合金。
19.实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
20.应当指出，虽然通过上述实施方式对本发明进行了描述，然而本发明还可以有其他的多种实施方式。在不脱离本发明精神和范围的前提下，熟悉本领域的技术人员显然可以对本发明做出各种相应的改变和变形，但这些改变和变形都应当属于本发明所附权利要求及其等效物所保护的范围内。