一种测定微塑料氧化还原特性的电化学法及其应用的制作方法

技术特征：
1.一种测定微塑料氧化还原特性的电化学法，其特征在于，包括以下步骤：s1电解池装配：将工作电极、参比电极和对电极依次装入封闭的电解池中，所述参比电极为饱和ag/agcl参比电极，再将25ml的电解液倒入电解池中，电解液为0.1mol kcl溶液和0.1mol磷酸盐混合溶液，调节电解液的ph为7；s2排出氧气：通过进气孔向电解液中通入氩气0.5h，电解池中的氧气通过出气孔排除；s3电化学氧化处理：将电解池的工作电极、参比电极和对电极分别与电化学工作站的工作电极、参比电极和对电极相连，通过电化学工作站控制软件设置，在工作电极施加相对于饱和ag/agcl参比电极0.4v的电位，同时从出气孔内加入1ml曝气除氧后的电子中介体，持续30min，待电流稳定至基线电流后，加入200μl曝气除氧的微塑料悬液，随即在计时电流曲线中得到氧化峰电流，待电流稳定至基线电流后，通过积分法计算氧化峰电流的面积得到微塑料的失电子容量；s4电化学还原处理：在工作电极施加相对于饱和ag/agcl参比电极
‑
0.7v的电位，同时从出气孔内加入1ml曝气除氧后的电子中介体溶液，持续30min，待电流稳定至基线电流后，加入200μl曝气除氧的微塑料悬液，随即在计时电流曲线中得到还原峰电流，待电流稳定至基线电流后，通过积分法计算还原峰电流的面积分别得到微塑料的得电子容量；s5验证：通过循环伏安检测微塑料表面是否存在氧化还原活性官能团，将电化学处理后的微塑料过滤冷冻干燥后，与导电炭黑混合得到混合悬液，将悬液固定在玻碳电极上后，扫描得到循环伏安曲线后与对照组进行对比。2.根据权利要求1所述的一种测定微塑料氧化还原特性的电化学法，其特征在于，所述步骤s1中工作电极为面积1*1cm的碳毡工作电极，所述对电极为石墨片对电极。3.根据权利要求1所述的一种测定微塑料氧化还原特性的电化学法，其特征在于，所述步骤s2中氩气通入的量为0.4
‑
0.6m3/h。4.根据权利要求1所述的一种测定微塑料氧化还原特性的电化学法，其特征在于，所述步骤s3中电子中介体溶液为10mmol的abts，所述步骤s4中电子中介体溶液为10mmol的两性紫罗碱溶液ziv。5.根据权利要求1所述的一种测定微塑料氧化还原特性的电化学法，其特征在于，所述步骤s3中测定失电子容量的氧化电流稳定数值为200
‑
300μa，氧化峰电流30
‑
80μa，持续时间70min；所述步骤s4中测定得电子容量的还原电流稳定数值为15
‑
30μa，还原峰电流200
‑
500μa，持续时间5min。6.根据权利要求1所述的一种测定微塑料氧化还原特性的电化学法，其特征在于，所述步骤s5中冷冻干燥的温度为
‑
50～
‑
80℃。7.根据权利要求1所述的一种测定微塑料氧化还原特性的电化学法，其特征在于，所述步骤s5中混合悬液中微塑料的质量浓度为4g/l，导电炭黑的质量浓度为1g/l，溶质为水。8.根据权利要求1
‑
7任意一项所述的测定微塑料氧化还原特性的电化学法的应用，其特征在于，应用上述方法对过氧化氢老化酚醛树脂微塑料的得电子和失电子容量测定。9.根据权利要求8所述的一种测定微塑料氧化还原特性的电化学法的应用，其特征在于，所述过氧化氢老化酚醛树脂微塑料的制备方法为：称取3g酚醛树脂微塑料于玻璃瓶中，加入80ml的过氧化氢溶液，分别反应0、4、8、12、19、26、42天制备得到不同过氧化氢老化程度的微塑料悬液，分别命名为pf
‑
0、pf
‑
4、pf
‑
8、pf
‑
12、pf
‑
19、pf
‑
26、pf
‑
42。
10.根据权利要求9所述的一种测定微塑料氧化还原特性的电化学法的应用，其特征在于，所述过氧化氢溶液的质量浓度为5
‑
30％。

技术总结
本发明公开了一种测定微塑料氧化还原特性的电化学法及其应用，电化学法包括以下步骤：S1电解池装配；S2排出氧气；S3、S4电化学处理：在工作电极施加0.4V、


技术研发人员：杨敏 范婷婷 吴运金 陈琳 周艳 王荐 石佳奇 陈云
受保护的技术使用者：生态环境部南京环境科学研究所
技术研发日：2021.07.12
技术公布日：2021/10/26