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酸洗氧化一体的页岩有机碳含量计量系统及其作业方法与流程

2021-10-24 10:07:00 来源:中国专利 TAG:页岩 含量 有机 酸洗 作业


1.本发明涉及页岩有机碳含量测定技术领域,具体的说,涉及一种酸洗氧化一体的页岩有机碳含量计量系统及其作业方法。


背景技术:

2.页岩气是一种以游离或吸附状态藏身于页岩层或泥岩层中的非常规天燃气,是由沉积在土壤里的有机质转化形成。页岩气的世界储量极为丰富,全球页岩气资源约为456万亿立方米,中国的页岩气探明储量是15万亿立方米,页岩气勘探较晚,目前尚未完全对全国页岩气进行勘探。页岩天然气具有储量大,开采时间长,流量稳定的特点,以目前的消耗水平,可以使用数百年。
3.页岩生气的取决于页岩中的有机碳总含量,因此通常将页岩中有机碳的丰度作为评价其生气潜能的重要因素,即总有机碳含量越高,页岩吸附气体的能力越强。有机质中的微孔隙对气体具有较强的吸附能力,同时烃类气体在沥青质体中的溶解作用也增加了页岩对气体的吸附作用。页岩对天然气的吸附能力与页岩中的总有机碳含量成正比,因此准确测定页岩中有机碳含量,是对页岩气的储量和产气能力的重要评价手段,此外页岩的成藏特征、成藏条件、页岩含气量等方面具有重要意义。
4.为了精确对页岩中有机碳含量进行测定,必须保证页岩中无机碳去除的彻底和有机碳氧化的充分,此外还需避免常规测定过程中的操作误差。


技术实现要素:

5.本发明的目的是提供一种酸洗氧化一体的页岩有机碳含量计量系统及其作业方法,本发明能避免常规测定过程中的操作误差、实现对页岩中的无机碳去除、充分氧化页岩中的有机碳、测定准确。
6.为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:酸洗氧化一体的页岩有机碳含量计量系统,包括底座、稀盐酸配置装置、干燥装置、燃烧反应装置、冷凝装置和二氧化碳浓度测定装置,稀盐酸配置装置固定安装在底座上,稀盐酸配置装置、干燥装置、燃烧反应装置和冷凝装置由下至上依次固定连接,稀盐酸配置装置、干燥装置、燃烧反应装置和冷凝装置上下依次连通,燃烧反应装置的出气端与二氧化碳浓度测定装置的进气端连接。
7.稀盐酸配置装置包括混合罐、清水供应组件、盐酸供应组件和减速电机,混合罐由上罐体和下罐体组成,上罐体的底部和下罐体的顶部均敞口,上罐体的下端边沿和下罐体的上端边沿均一体成型有第一环形端板,上侧的第一环形端板的下表面与下侧的第一环形端板的上表面上下密封对接,两块第一环形端板通过若干根第一螺栓固定连接,下罐体设置在底座的正上方,底座上固定设置有若干根竖直立柱,各根竖直立柱圆周阵列设置在下罐体的外周,各根竖直立柱的上端与下侧的第一环形端板的下表面固定连接,清水供应组件固定安装在下罐体的外侧壁左侧,盐酸供应组件固定安装在下罐体的外侧壁后侧,清水
供应组件和盐酸供应组件的出液端均贯穿固定连接在下罐体的侧壁上且与下罐体内部连通,减速电机固定安装在底座的中心且位于下罐体的正下方,减速电机的动力轴竖向设置,减速电机的动力轴上端通过联轴器传动连接有第一转轴,第一转轴上同中心固定安装有第一旋转支撑块,下罐体内底板上同中心转动设置有第二旋转支撑块,第一旋转支撑块和第二旋转支撑块均为十字型板结构,第一旋转支撑块的四端部均固定设置有第一磁铁块,第二旋转支撑块的四端部均固定设置有第二磁铁块,四块第一磁铁块分别与四块第二磁铁快上下一一对应,第一磁铁块和第二磁铁块的相对侧磁性相反,第一旋转支撑块的四块板底部外侧部分别与减速电机的动力轴外圆周之间张紧连接有弹性绳,下罐体底板上表面中心开设有半球型凹槽,下罐体底板上表面外侧部沿周向开设有环形导槽,第二旋转支撑块的底部中心固定设置有第二转轴,第二转轴的下侧部与半球型凹槽的形状相适配且转动设置在半球形凹槽中,第二旋转支撑块的四块板外侧部底部均固定安装有滑动设置在环形导槽中的滑块,第二旋转支撑块的底部与下罐体底板上表面之间具有间隙,第二旋转支撑块的四块板上表面均固定设置有搅拌叶片,下罐体的底板下表面沿周向盘绕固定设置有呈螺旋形结构的加热电阻丝,上罐体的顶板中心开设有第一圆孔,上罐体的侧壁右侧开设有蒸汽出口;清水供应组件和盐酸供应组件的结构相同,清水供应组件包括储液罐、密封管壳、电动推杆和活塞,储液罐和密封管壳的中心线重合且均沿左右方向左高右低倾斜设置,储液罐的左端和密封管壳的右端均敞口,密封管壳的右端与储液罐的左端左右对接且通过若干根第二螺栓固定连接,电动推杆同中心固定安装在密封管壳中,密封管壳内左端部固定安装有密封板,电动推杆的伸缩杆同中心穿过密封板且通过直线轴承与密封板滑动连接,电动推杆的伸缩杆右端伸入到储液罐中,活塞滑动安装在储液罐中,电动推杆的伸缩杆右端与活塞的左侧面中心固定连接,活塞的外圆周与储液罐的内圆周密封滑动接触,储液罐的右侧部呈左粗右细的圆锥筒结构,储液罐的右端一体成型有与储液罐内部连通的出液管,出液管上设置有用于控制流体自左向右流动的单向阀,出液管贯穿固定安装在下罐体的侧壁上,储液罐的左侧上部一体成型有进液管,进液管的上端螺纹安装有密封盖。
8.干燥装置包括连接管柱、隔热管柱和加热铁芯,连接管柱、隔热管柱、加热铁芯和上罐体的中心线重合,加热铁芯为中空管结构,连接管柱、隔热管柱和加热铁芯均上下通透,连接管柱固定套装在隔热管柱上,隔热管柱固定套装在加热铁芯上,连接管柱和隔热管柱的下端齐平,加热铁芯的下端向下伸出隔热管柱的下端,连接管柱的下端边沿一体成型有第二环形端板,第二环形端板通过若干根第三螺栓固定连接在上罐体的顶板上,第二环形端板的下表面与上罐体的顶板上表面上下对应且紧压接触,连接管柱的上端边沿一体成型有第三环形端板,隔热管柱的上端向上伸出连接管柱的上端,加热铁芯的上端向上伸出隔热管柱的上端且呈上粗下细的喇叭口结构,连接管柱的外圆周上均匀缠绕有线圈,加热铁芯的外径、隔热管柱的内径和第一圆孔的内径相同,隔热管柱的外径和连接管柱的内径相同。
9.燃烧反应装置包括燃烧舱、古氏坩埚、压电陶瓷换能器、超声波发生器和点火器,燃烧舱的中心线与加热铁芯的中心线重合,燃烧舱的底部敞口,燃烧舱的下端边沿一体成型有第四环形端板,第四环形端板通过若干根第四螺栓固定连接在第三环形端板上,第四环形端板的下表面与第三环形端板的上表面上下对应且紧压接触,燃烧舱的下端口内径与
连接管柱的内径相同,隔热管柱和加热铁芯的上端均向上穿过燃烧舱的下端口并伸入到燃烧舱中,隔热管柱的上侧部外圆周与燃烧舱的下端口内圆周密封接触,古氏坩埚同中心设置在燃烧舱内底部,古氏坩埚的外圆周与燃烧舱的中部下侧内圆周压接,古氏坩埚的底部向下凹陷且支撑在加热铁芯的上端边沿,加热铁芯的下端向下穿过第一圆孔,加热铁芯的外圆周与第一圆孔的内圆周密封接触,燃烧舱的侧壁左上部开设有蒸汽进口,蒸汽出口和蒸汽进口之间固定连接有蒸汽管,燃烧舱的侧壁右侧中部上侧开设有上下并排的氢气进口和氧气进口,氢气进口通过第一供气管连接有氢气罐,氧气进口通过第二供气管连接有氧气罐,第一供气管的出气端伸入到燃烧舱内部并延伸至古氏坩埚的上部,点火器固定安装在第一供气管的出气端,燃烧舱的侧壁前侧部开设有填料口,燃烧舱的侧壁前侧部通过若干根第五螺栓固定连接有用于密封封堵填料口的物料门,物料门上设置有观察窗,燃烧舱的顶部中心开设有第二圆孔,压电陶瓷换能器固定安装在古氏坩埚的上表面中部,超声波发生器固定安装在燃烧舱的外侧壁左下部并通过防火电缆与压电陶瓷换能器信号连接。
10.冷凝装置为管壳式换热器,冷凝装置包括换热壳体,换热壳体竖向设置,换热壳体内固定设置有螺旋冷凝管,螺旋冷凝管沿竖向螺旋布置,螺旋冷凝管的外圆周和换热壳体的内圆周之间形成换热环腔,螺旋冷凝管上下通透,螺旋冷凝管的下端固定连接在换热壳体的底板中心,螺旋冷凝管的上端固定连接在换热壳体的顶板中心,换热壳体的顶板上表面中部一体成型有排气管,排气管的下端口内径与螺旋冷凝管的上端口内径相同,排气管的下端与螺旋冷凝管的上端上下对接,换热壳体的侧壁前下部设置有冷却水进水口,换热壳体的侧壁后上部设置有冷却水出水口,换热壳体的下端固定连接在燃烧舱的顶部中心,螺旋冷凝管的下端口内径与第二圆孔内径相同,螺旋冷凝管的下端口与第二圆孔上下对接,排气管上设置有截止阀;二氧化碳浓度测定装置为红外二氧化碳测定仪,排气管的上端与红外二氧化碳测定仪的进气端通过通气管连接。
11.酸洗氧化一体的页岩有机碳含量计量系统的作业方法,具体包括以下步骤:(1)、在混合罐中配制稀盐酸;(2)、将页岩样品填装到燃烧舱内,并对混合罐中的稀盐酸加热蒸发,使稀盐酸蒸汽进入冷凝装置中冷凝回流到燃烧舱中对页岩样品进行浸泡酸洗,彻底去除页岩样品中的无机碳,使页岩样品中的有机碳能够充分暴露,页岩样品为页岩颗粒;(3)、对页岩样品进行加热干燥;(4)、灼烧页岩样品,使页岩样品中的有机碳燃烧氧化生成二氧化碳,通过红外二氧化碳测定仪测量反应釜中的二氧化碳浓度,进而测定页岩有机碳含量。
12.步骤(1)具体为:初始时,左侧的储液罐中储满清水,后侧的储液罐中储满盐酸,控制左侧的电动推杆的伸缩杆向右推动左侧的活塞,左侧的活塞向右挤压左侧的出液管中的清水,使一定量的清水通过左侧的出液管注入到混合罐中,同理控制后侧的电动推杆的伸缩杆向前推动后侧的活塞,后侧的活塞向前挤压后侧的储液罐中的盐酸,使一定量的盐酸通过后侧的出液管注入到混合罐中,其中通过设置两个电动推杆的伸缩杆伸出长度,严格控制清水和盐酸的注入比例为1:7,然后,启动减速电机,减速电机的动力轴带动第一旋转支撑块旋转,由于第一旋转支撑块的四块板底部外侧部分别与减速电机的动力轴外圆周之间张紧连接有弹性绳,所以能够保证第一旋转支撑块旋转平稳,第一旋转支撑块的四端部
均固定设置有第一磁铁块,第二旋转支撑块的四端部均固定设置有第二磁铁块,四块第一磁铁块分别与四块第二磁铁快上下一一对应,第一磁铁块和第二磁铁块的相对侧磁性相反,则在磁性相吸的作用下,四块第一磁铁块带动四块第二磁铁块转动,从而驱使第二旋转支撑块旋转,四块搅拌叶片旋转实现对清水和盐酸的搅拌,使清水和盐酸充分混合制成稀盐酸,其中,当左侧的出液管中的清水用完时,使左侧的电动推杆的伸缩杆向左收缩至初始位置,使左侧的活塞位于左侧的储液罐内最左侧,拧掉左侧的进液管上的密封盖,通过左侧的进液管向左侧的储液罐中加注清水,而且由于出液管上设置有单向阀,防止进入混合罐中的清水或盐酸回流。
13.步骤(2)具体为:打开物料门,将页岩样品从填料口填装到燃烧舱内,页岩样品放置在古氏坩埚上,然后将物料门通过各根第五螺栓固定连接在燃烧舱的侧壁前侧部封堵填料口,截止阀处于关闭状态,再将加热电阻丝通电,使加热电阻丝对混合罐底部进行加热,将混合罐内的稀盐酸加热蒸发,稀盐酸蒸发形成蒸汽从蒸汽出口逸出并通过蒸汽管从蒸汽进口进入燃烧舱中,稀盐酸蒸汽向上通过第二圆孔进入螺旋冷凝管中冷凝成液体后向下回流到燃烧舱中,稀盐酸聚集到古氏坩埚上对页岩样品进行浸泡酸洗,彻底去除页岩样品中的无机碳,使页岩样品中的有机碳能够充分暴露,酸洗液通过古氏坩埚上的漏孔向下流并通过加热铁芯回流到混合罐中,其中,在酸洗过程中使超声波发生器通电,超声波发生器将超声振动信号通过防滑电缆传至压电陶瓷换能器,压电陶瓷换能器接收超声振动信号进行超声振动,压电陶瓷换能器带动页岩样品和酸洗液进行超声振动,在振动和空穴效应作用下,页岩样品能够充分与稀盐酸接触,保证酸洗充分。
14.步骤(3)具体为:酸洗完成后,打开截止阀,将线圈通电,则受涡流作用影响,加热铁芯发热,加热铁芯的上端边沿与古氏坩埚的底部接触,加热铁芯产生的热量对页岩样品进行加热,蒸发掉页岩样品和古氏坩埚上残余酸洗液,达到干燥页岩样品的目的,有利于后续的燃烧氧化反应。
15.步骤(4)具体为:分别打开氢气罐的阀门和氧气罐的阀门,使氢气通过第一供气管通入到燃烧舱中,氧气通过第二供气管通入到燃烧舱中,同时启动点火器,将氢气点燃,氢气和氧气燃烧反应对页岩样品进行灼烧,进而将页岩样品中的有机碳燃烧氧化生成二氧化碳,燃烧舱中的气体向上通过螺旋冷凝管和排气管进入红外二氧化碳测定仪中,红外二氧化碳测定仪利用二氧化碳在红外区存在吸收峰的特性有效测量二氧化碳的浓度,进而测定页岩有机碳含量。
16.本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步,具体地说,本发明应用于页岩开采过程中的勘探评估过程,通过对页岩有机碳含量进行测定,评估页岩气产量,本发明由底座、稀盐酸配置装置、干燥装置、燃烧反应装置、冷凝装置和二氧化碳浓度测定装置构成,稀盐酸配置装置具备按一定比例定量注入液体进行配比和非接触式搅拌功能,燃烧反应装置的燃烧为页岩颗粒酸洗、干燥以及氧化的场所,使酸洗、干燥及氧化在同一装置中进行,避免了如使用多个装置而进行轮换时对测定结果的干扰;燃烧反应使用的燃料为氢气,避免了燃烧产物对二氧化碳含量的影响;二氧化碳浓度测定系统为红外二氧化碳测定仪,利用红外线的吸收特性完成对二氧化碳浓度的测定,进而测定页岩有机碳含量,本发明能避免常规测定过程中的操作误差、实现对页岩中的无机碳去除、充分氧化页岩中的有机碳、测定准确。
附图说明
17.图1是本发明的结构示意图。
18.图2是本发明的剖视图。
19.图3是本发明的稀盐酸配置装置的结构示意图。
20.图4是本发明的清水供应组件的结构示意图。
21.图5是图3中a处局部放大图。
22.图6是本发明的干燥装置的剖视图。
23.图7是本发明的燃烧舱的内部结构示意图。
24.图8是本发明的冷凝装置的结构示意图。
25.图9是本发明的冷凝装置的剖视图。
具体实施方式
26.以下结合附图进一步说明本发明的实施例。
27.如图1

图9所示,酸洗氧化一体的页岩有机碳含量计量系统,包括底座1、稀盐酸配置装置、干燥装置、燃烧反应装置、冷凝装置和二氧化碳浓度测定装置,稀盐酸配置装置固定安装在底座1上,稀盐酸配置装置、干燥装置、燃烧反应装置和冷凝装置由下至上依次固定连接,稀盐酸配置装置、干燥装置、燃烧反应装置和冷凝装置上下依次连通,燃烧反应装置的出气端与二氧化碳浓度测定装置的进气端连接。
28.稀盐酸配置装置包括混合罐、清水供应组件、盐酸供应组件和减速电机2,混合罐由上罐体3和下罐体4组成,上罐体3的底部和下罐体4的顶部均敞口,上罐体3的下端边沿和下罐体4的上端边沿均一体成型有第一环形端板5,上侧的第一环形端板5的下表面与下侧的第一环形端板5的上表面上下密封对接,两块第一环形端板5通过若干根第一螺栓固定连接,下罐体4设置在底座1的正上方,底座1上固定设置有若干根竖直立柱6,各根竖直立柱6圆周阵列设置在下罐体4的外周,各根竖直立柱6的上端与下侧的第一环形端板5的下表面固定连接,清水供应组件固定安装在下罐体4的外侧壁左侧,盐酸供应组件固定安装在下罐体4的外侧壁后侧,清水供应组件和盐酸供应组件的出液端均贯穿固定连接在下罐体4的侧壁上且与下罐体4内部连通,减速电机2固定安装在底座1的中心且位于下罐体4的正下方,减速电机2的动力轴竖向设置,减速电机2的动力轴上端通过联轴器7传动连接有第一转轴8,第一转轴8上同中心固定安装有第一旋转支撑块9,下罐体4内底板上同中心转动设置有第二旋转支撑块10,第一旋转支撑块9和第二旋转支撑块10均为十字型板结构,第一旋转支撑块9的四端部均固定设置有第一磁铁块11,第二旋转支撑块10的四端部均固定设置有第二磁铁块12,四块第一磁铁块11分别与四块第二磁铁快上下一一对应,第一磁铁块11和第二磁铁块12的相对侧磁性相反,第一旋转支撑块9的四块板底部外侧部分别与减速电机2的动力轴外圆周之间张紧连接有弹性绳13,下罐体4底板上表面中心开设有半球型凹槽,下罐体4底板上表面外侧部沿周向开设有环形导槽,第二旋转支撑块10的底部中心固定设置有第二转轴14,第二转轴14的下侧部与半球型凹槽的形状相适配且转动设置在半球形凹槽中,第二旋转支撑块10的四块板外侧部底部均固定安装有滑动设置在环形导槽中的滑块15,第二旋转支撑块10的底部与下罐体4底板上表面之间具有间隙,第二旋转支撑块10的四块板上表面均固定设置有搅拌叶片16,下罐体4的底板下表面沿周向盘绕固定设置有呈螺
旋形结构的加热电阻丝17,上罐体3的顶板中心开设有第一圆孔18,上罐体3的侧壁右侧开设有蒸汽出口19;清水供应组件和盐酸供应组件的结构相同,清水供应组件包括储液罐20、密封管壳21、电动推杆22和活塞23,储液罐20和密封管壳21的中心线重合且均沿左右方向左高右低倾斜设置,储液罐20的左端和密封管壳21的右端均敞口,密封管壳21的右端与储液罐20的左端左右对接且通过若干根第二螺栓固定连接,电动推杆22同中心固定安装在密封管壳21中,密封管壳21内左端部固定安装有密封板24,电动推杆22的伸缩杆同中心穿过密封板24且通过直线轴承25与密封板24滑动连接,电动推杆22的伸缩杆右端伸入到储液罐20中,活塞23滑动安装在储液罐20中,电动推杆22的伸缩杆右端与活塞23的左侧面中心固定连接,活塞23的外圆周与储液罐20的内圆周密封滑动接触,储液罐20的右侧部呈左粗右细的圆锥筒结构,储液罐20的右端一体成型有与储液罐20内部连通的出液管26,出液管26上设置有用于控制流体自左向右流动的单向阀27,出液管26贯穿固定安装在下罐体4的侧壁上,储液罐20的左侧上部一体成型有进液管28,进液管28的上端螺纹安装有密封盖(图未示)。
29.干燥装置包括连接管柱29、隔热管柱30和加热铁芯31,连接管柱29、隔热管柱30、加热铁芯31和上罐体3的中心线重合,加热铁芯31为中空管结构,连接管柱29、隔热管柱30和加热铁芯31均上下通透,连接管柱29固定套装在隔热管柱30上,隔热管柱30固定套装在加热铁芯31上,连接管柱29和隔热管柱30的下端齐平,加热铁芯31的下端向下伸出隔热管柱30的下端,连接管柱29的下端边沿一体成型有第二环形端板32,第二环形端板32通过若干根第三螺栓固定连接在上罐体3的顶板上,第二环形端板32的下表面与上罐体3的顶板上表面上下对应且紧压接触,连接管柱29的上端边沿一体成型有第三环形端板33,隔热管柱30的上端向上伸出连接管柱29的上端,加热铁芯31的上端向上伸出隔热管柱30的上端且呈上粗下细的喇叭口结构,连接管柱29的外圆周上均匀缠绕有线圈34,加热铁芯31的外径、隔热管柱30的内径和第一圆孔18的内径相同,隔热管柱30的外径和连接管柱29的内径相同。
30.燃烧反应装置包括燃烧舱35、古氏坩埚36、压电陶瓷换能器37、超声波发生器38和点火器39,燃烧舱35的中心线与加热铁芯31的中心线重合,燃烧舱35的底部敞口,燃烧舱35的下端边沿一体成型有第四环形端板40,第四环形端板40通过若干根第四螺栓固定连接在第三环形端板33上,第四环形端板40的下表面与第三环形端板33的上表面上下对应且紧压接触,燃烧舱35的下端口内径与连接管柱29的内径相同,隔热管柱30和加热铁芯31的上端均向上穿过燃烧舱35的下端口并伸入到燃烧舱35中,隔热管柱30的上侧部外圆周与燃烧舱35的下端口内圆周密封接触,古氏坩埚36同中心设置在燃烧舱35内底部,古氏坩埚36的外圆周与燃烧舱35的中部下侧内圆周压接,古氏坩埚36的底部向下凹陷且支撑在加热铁芯31的上端边沿,加热铁芯31的下端向下穿过第一圆孔18,加热铁芯31的外圆周与第一圆孔18的内圆周密封接触,燃烧舱35的侧壁左上部开设有蒸汽进口41,蒸汽出口19和蒸汽进口41之间固定连接有蒸汽管42,燃烧舱35的侧壁右侧中部上侧开设有上下并排的氢气进口和氧气进口43,氢气进口通过第一供气管44连接有氢气罐45,氧气进口43通过第二供气管46连接有氧气罐47,第一供气管44的出气端伸入到燃烧舱35内部并延伸至古氏坩埚36的上部,点火器39固定安装在第一供气管44的出气端,燃烧舱35的侧壁前侧部开设有填料口,燃烧舱35的侧壁前侧部通过若干根第五螺栓固定连接有用于密封封堵填料口的物料门48,物料门48上设置有观察窗49,燃烧舱35的顶部中心开设有第二圆孔50,压电陶瓷换能器37固定
安装在古氏坩埚36的上表面中部,超声波发生器38固定安装在燃烧舱35的外侧壁左下部并通过防火电缆57与压电陶瓷换能器37信号连接。观察窗49的设置方便直接观察燃烧舱35中的情况。
31.冷凝装置为管壳式换热器,冷凝装置包括换热壳体51,换热壳体51竖向设置,换热壳体51内固定设置有螺旋冷凝管52,螺旋冷凝管52沿竖向螺旋布置,螺旋冷凝管52的外圆周和换热壳体51的内圆周之间形成换热环腔,螺旋冷凝管52上下通透,螺旋冷凝管52的下端固定连接在换热壳体51的底板中心,螺旋冷凝管52的上端固定连接在换热壳体51的顶板中心,换热壳体51的顶板上表面中部一体成型有排气管53,排气管53的下端口内径与螺旋冷凝管52的上端口内径相同,排气管53的下端与螺旋冷凝管52的上端上下对接,换热壳体51的侧壁前下部设置有冷却水进水口54,换热壳体51的侧壁后上部设置有冷却水出水口55,换热壳体51的下端固定连接在燃烧舱35的顶部中心,螺旋冷凝管52的下端口内径与第二圆孔50内径相同,螺旋冷凝管52的下端口与第二圆孔50上下对接,排气管53上设置有截止阀56;二氧化碳浓度测定装置为红外二氧化碳测定仪,排气管53的上端与红外二氧化碳测定仪的进气端通过通气管连接。
32.酸洗氧化一体的页岩有机碳含量计量系统的作业方法,具体包括以下步骤:(1)、在混合罐中配制稀盐酸;(2)、将页岩样品填装到燃烧舱35内,并对混合罐中的稀盐酸加热蒸发,使稀盐酸蒸汽进入冷凝装置中冷凝回流到燃烧舱35中对页岩样品进行浸泡酸洗,彻底去除页岩样品中的无机碳,使页岩样品中的有机碳能够充分暴露,页岩样品为页岩颗粒;(3)、对页岩样品进行加热干燥;(4)、灼烧页岩样品,使页岩样品中的有机碳燃烧氧化生成二氧化碳,通过红外二氧化碳测定仪测量反应釜中的二氧化碳浓度,进而测定页岩有机碳含量。
33.步骤(1)具体为:初始时,左侧的储液罐20中储满清水,后侧的储液罐20中储满盐酸,控制左侧的电动推杆22的伸缩杆向右推动左侧的活塞23,左侧的活塞23向右挤压左侧的出液管26中的清水,使一定量的清水通过左侧的出液管26注入到混合罐中,同理控制后侧的电动推杆22的伸缩杆向前推动后侧的活塞23,后侧的活塞23向前挤压后侧的储液罐20中的盐酸,使一定量的盐酸通过后侧的出液管26注入到混合罐中,其中通过设置两个电动推杆22的伸缩杆伸出长度,严格控制清水和盐酸的注入比例为1:7,然后,启动减速电机2,减速电机2的动力轴带动第一旋转支撑块9旋转,由于第一旋转支撑块9的四块板底部外侧部分别与减速电机2的动力轴外圆周之间张紧连接有弹性绳13,所以能够保证第一旋转支撑块9旋转平稳,第一旋转支撑块9的四端部均固定设置有第一磁铁块11,第二旋转支撑块10的四端部均固定设置有第二磁铁块12,四块第一磁铁块11分别与四块第二磁铁快上下一一对应,第一磁铁块11和第二磁铁块12的相对侧磁性相反,则在磁性相吸的作用下,四块第一磁铁块11带动四块第二磁铁块12转动,从而驱使第二旋转支撑块10旋转,四块搅拌叶片16旋转实现对清水和盐酸的搅拌,使清水和盐酸充分混合制成稀盐酸,其中,当左侧的出液管26中的清水用完时,使左侧的电动推杆22的伸缩杆向左收缩至初始位置,使左侧的活塞23位于左侧的储液罐20内最左侧,拧掉左侧的进液管28上的密封盖,通过左侧的进液管28向左侧的储液罐20中加注清水,而且由于出液管26上设置有单向阀27,防止进入混合罐中
的清水或盐酸回流。
34.步骤(2)具体为:打开物料门48,将页岩样品从填料口填装到燃烧舱35内,页岩样品放置在古氏坩埚36上,然后将物料门48通过各根第五螺栓固定连接在燃烧舱35的侧壁前侧部封堵填料口,截止阀56处于关闭状态,再将加热电阻丝17通电,使加热电阻丝17对混合罐底部进行加热,将混合罐内的稀盐酸加热蒸发,稀盐酸蒸发形成蒸汽从蒸汽出口19逸出并通过蒸汽管42从蒸汽进口41进入燃烧舱35中,稀盐酸蒸汽向上通过第二圆孔50进入螺旋冷凝管52中冷凝成液体后向下回流到燃烧舱35中,稀盐酸聚集到古氏坩埚36上对页岩样品进行浸泡酸洗,彻底去除页岩样品中的无机碳,使页岩样品中的有机碳能够充分暴露,酸洗液通过古氏坩埚36上的漏孔向下流并通过加热铁芯31回流到混合罐中,其中,在酸洗过程中使超声波发生器38通电,超声波发生器38将超声振动信号通过防滑电缆传至压电陶瓷换能器37,压电陶瓷换能器37接收超声振动信号进行超声振动,压电陶瓷换能器37带动页岩样品和酸洗液进行超声振动,在振动和空穴效应作用下,页岩样品能够充分与稀盐酸接触,保证酸洗充分。
35.步骤(3)具体为:酸洗完成后,打开截止阀56,将线圈34通电,则受涡流作用影响,加热铁芯31发热,加热铁芯31的上端边沿与古氏坩埚36的底部接触,加热铁芯31产生的热量对页岩样品进行加热,蒸发掉页岩样品和古氏坩埚36上残余酸洗液,达到干燥页岩样品的目的,有利于后续的燃烧氧化反应。
36.步骤(4)具体为:分别打开氢气罐45的阀门和氧气罐47的阀门,使氢气通过第一供气管44通入到燃烧舱35中,氧气通过第二供气管46通入到燃烧舱35中,同时启动点火器39,将氢气点燃,氢气和氧气燃烧反应对页岩样品进行灼烧,进而将页岩样品中的有机碳燃烧氧化生成二氧化碳,燃烧舱35中的气体向上通过螺旋冷凝管52和排气管53进入红外二氧化碳测定仪中,红外二氧化碳测定仪利用二氧化碳在红外区存在吸收峰的特性有效测量二氧化碳的浓度,进而测定页岩有机碳含量。
37.以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解;依然可以对本发明进行修改或者等同替换,而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
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