用于制造光子晶体的方法和设备与流程

本发明涉及一种用于制造光子晶体，特别是合成蛋白石的方法和设备。本发明的方面涉及用于制备在制造光子晶体中使用的液体分散体的方法和设备、通过该方法制备的液体分散体、使用液体分散体制备光子晶体的方法、用于制备光子晶体的模具，以及使用该模具制备光子晶体的方法。
背景技术：
：已知使用一种工艺来生产合成蛋白石，其中单分散的球体(即直径基本相同的球体)以有序结构布置以形成光子晶体，并通过填料使其稳定。颗粒的直径在可见光的波长范围内，使得光子晶体衍射可见光谱中的光，以产生由蛋白石显示的众所周知的颜色闪动。为了使这种光衍射成为可能，填料的折射率必须与颗粒的折射率不同。通常，单分散的球体是二氧化硅(sio2)，填料为氧化锆(zro2)，但可以使用其他材料。us4,703,020描述了使用溶胶凝胶工艺制备合成蛋白石的过程。二氧化硅球体通过搅拌分散在水中，且被留置沉淀，在那里它们会自然地布置成具有有序结构的物质。将该物质干燥，然后浸入含锆溶液中。在浸泡过程中，氧化锆通过水解沉淀析出以形成填料。最后，将结构煅烧以留下成品的合成蛋白石。尽管此种处理可有效生产合成蛋白石，但它们通常较慢，并且需要许多处理步骤。为了生产高质量的蛋白石，光子晶体的高度有序化是必需的，因此需要长时期沉淀。干燥、水解和烧结步骤也要用很长时间，这意味着制造从开始到完成通常需要花费数周的时间。此外，必须分别创造每个单独的蛋白石石头，其中每个处理步骤执行在每个单独的石头上。因此，该处理严重依赖于人工输入，因此通常以小批量处理进行。企图加快处理或减少人工输入往往会降低蛋白石的质量，因此，从历史上讲，高质量合成蛋白石的高生产量制造一直很困难。设计出了本发明以减轻或克服至少一些上述问题。技术实现要素：根据本发明的一个方面，提供了一种制备用于制造光子晶体的液体分散体的方法。该方法包括将单分散的球体分散在液体中以形成液体分散体，并使液体分散体受到超声处理。以这种方式使液体分散体受到超声处理，可破坏液体分散体中单分散的球体的凝聚体。当使用液体分散体制备光子晶体时，允许球体在重力作用下沉降以形成限定光子晶体的有序结构。凝聚体破坏了结构的有序性，这降低了光子晶体的视觉外观的质量。特别是，它降低了晶体的透明度和晶体的火彩(高火彩是指当光子晶体将入射光分散成不同波长时，对应于不同波长的光束被很好地分离，从而可以在出射光中清晰地看到不同的颜色)。因此，通过这种方法产生的液体分散体具有较少的凝聚体，因此当用于制备光子晶体时，它产生了更高的有序晶体结构，从而在成品的光子晶体中产生了优异的透明度和火彩。该方法可以包括将单分散的球体分散在水中以形成液体分散体。该方法还可包括将氨溶液添加到液体分散体中。氨是有益的，因为它可以防止超声处理破坏凝聚体后球体的再凝聚。这样，即使在已经进行了超声处理之后，使用超声处理和使用氨也会协同作用以移除凝聚体并避免其再形成。水对氨溶液的重量比可优选为在约1.0:0.01和1.0:0.2之间，优选为约1.0:0.05。氨的量足够高以有效防止再凝聚，但含量又足够低以减少健康和安全忧虑。该方法可以包括使液体分散体受到进一步的超声处理，以使分散体受到第一超声处理和第二超声处理。在特别优选的实施例中，分散体可以受到第一、第二和第三超声处理。已经发现，施加三次超声处理在移除凝聚体以提供高质量的光子晶体方面特别有效。该方法可以包括允许在超声处理之间使液体分散体冷却。该方法可以包括使液体分散体冷却达冷却时段，并且该冷却时段或每个冷却时段的持续时间可以为在大约2分钟和大约60分钟之间，优选为大约10分钟或大约30分钟。在添加氨的情况下，该方法可以包括在使液态分散体受到超声处理之后将氨溶液添加到液态分散体中。在使用多次超声处理的情况下，可以在第一处理之后或在诸如第二处理的后续处理之后添加氨。在后面的阶段中添加氨有助于减少超声处理期间氨的蒸发，否则这可能是健康和安全忧虑。该方法可以包括使液体分散体受到所述超声处理或每个超声处理达超声处理时段。超声处理时段的持续时间可以在大约10秒和大约20分钟之间，并且优选为大约15秒或大约5分钟。水对单分散的球体的重量比可为在约1.00:0.08和约1.0:2.0之间，优选为约1.2:1.0。单分散的球体的平均直径可以为在300纳米和600纳米之间，并且可以优选地平均直径为350纳米、420纳米、450纳米或550纳米。该方法可以包括分散体被连续地供给到第一超声体积中以经受第一超声处理。该方法可以包括分散体被从第一超声体积连续地供给到第一冷却体积以经受冷却。该方法可以包括分散体被从第一冷却体积连续地供给到第二超声体积以经受第二超声处理。在这种情况下，该方法可以包括分散体被从第二超声体积连续地供给到第二冷却体积以经受冷却。在使用两个超声体积的情况下，该方法可以包括以第一流量将分散体泵送通过第一超声体积，并且以第二流量将分散体泵送通过第二超声体积，第二流量低于第一流量。在其他实施例中，在冷却之后，该方法可以包括分散体被从第一冷却体积连续地供给回到第一超声体积中，以经受第二超声处理。在这种情况下，该方法可以包括分散体被从第一超声体积连续地供给回到第一冷却体积以经受冷却，或者被供给到第二冷却体积以经受冷却。该方法可以包括以第一流量将分散体泵送通过第一超声体积以用于第一超声处理，以及以第二流量将分散体泵送通过第一超声体积以用于第二超声处理，第二流量低于第一流量。本发明还扩展到用于在制造光子晶体中使用的液体分散体，该液体分散体包括分散在液体中的单分散的球体。单分散的球体的平均直径在300纳米和600纳米之间，并且液体分散体包括水和氨溶液。已经发现氨的存在导致在液体分散体中较少的颗粒凝聚，这提供了更有序的结构，因此成品的晶体具有优异的透明度和火彩。液体可包含水和氨溶液，其重量比为在约1:0.01和约1:0.2之间。优选地，液体包括水和氨溶液，其重量比大约为1:0.05。已经发现该比是特别有益的，因为它在下述两者之间提供了平衡：足以产生优异晶体的氨，其足够低的氨的量，可以将健康和安全忧虑保持最低。本发明进一步扩展到用于连续制备用于在制备光子晶体中使用的液体分散体的设备。该设备包括超声体积，该超声体积包括用于对液体施加超声处理的超声设备；与超声体积流体连通的冷却体积，其用于冷却从超声体积接收到冷却体积中的经处理的液体分散体；和用于将液体从超声体积泵送到冷却体积的泵。泵还可被配置为将液体从冷却体积泵送到超声体积，以对液体施加另一超声处理。为此，该设备可以包括与超声体积流体连通的另一冷却体积，其中，泵被配置为经由以施加另一超声处理的超声体积在冷却体积和另一冷却体积之间泵送液体。在其他实施例中，可以使用另一超声体积来施加另一超声处理。为此，该设备可以包括与冷却体积流体连通的另一超声体积，以及与另一超声体积流体连通的另一冷却体积。该设备还可以包括另一泵，用于将液体从冷却体积经由另一超声体积泵送到另一冷却体积。在这种情况下，另一泵可被配置成以比所述泵慢的流量泵送液体。该冷却体积或每个冷却体积可包括搅拌设备，以在冷却期间搅在冷却体积中拌冷液体分散体。在上述方面的任何一个中，该超声体积或每个超声体积可以是超声单元，和/或该冷却体积或每个冷却体积可以是冷却罐。本发明还包括一种制备光子晶体的方法。该方法包括：根据上述方法制备包含单分散的球体的液体分散体，或者提供上述液体分散体；提供具有液体接收腔的模具；用液体分散体填充腔；允许单分散的球体沉淀；允许沉淀的球体干燥；以及用填充材料填充球体之间的空间以形成光子晶体。本发明进一步包括一种制备多个光子晶体的方法。该方法包括：根据上述方法制备液体分散体，提供上述液体分散体，或提供适合于制备光子晶体的任何其他液体分散体，该液体分散体包含单分散的球体；提供具有多个液体接收腔的模具布置；用液体分散体同时填充多个腔中的至少一些；允许单分散的球体沉淀；允许沉淀的球体干燥；以及用填充材料填充球体以形成光子晶体。在上述任何一种方法中，在干燥阶段之后，沉淀的球体被称为蛋白石块状物。该方法可以包括煅烧该蛋白石块状物或每个蛋白石块状物的步骤，该步骤可以包括加热该蛋白石块状物或每个蛋白石块状物。该蛋白石块状物或每个蛋白石块状物可被转移到加热体积(例如炉)以经受加热。转移步骤可包括将该蛋白石块状物或每个蛋白石块状物从模具移至支撑表面，以将该蛋白石块状物或每个蛋白石块状物转移至加热体积。在这种情况下，该方法可以包括将该蛋白石块状物或每个蛋白石块状物布置在支撑表面上，使得该蛋白石块状物或每个蛋白石块状物的弯月面(由在模具中暴露的液体表面限定)面向上远离支撑表面。以此方式，在煅烧步骤中，该蛋白石块状物或每个蛋白石块状物没有搁置在不平坦的弯月面表面上，而是搁置在其平坦的基部表面上，这减少了在煅烧过程中破裂的机会。为了以此方式布置该蛋白石块状物或每个蛋白石块状物，该蛋白石块状物或每个蛋白石块状物可以从模具倒置到临时支撑表面上，然后再一次从临时支撑表面倒置到用于煅烧阶段的支撑表面。该经煅烧的蛋白石产品或每个经煅烧的蛋白石产品可以位于模具中以用于填充阶段。在这种情况下，可以用第一浸泡液体填充模具，以允许第一浸泡液体渗透到有序球体之间。然后可以用第二浸泡液体填充模具，该第二浸泡液体与第一浸泡液体反应以形成填充物。在填充阶段之后，可以烧结该经填充的蛋白石产品或每个经填充的蛋白石产品，这可以包括加热该经填充的蛋白石产品或每个经填充的蛋白石产品。该经填充的蛋白石产品或每个经填充的蛋白石产品可以被转移至加热体积(例如炉)以经受加热。这可能涉及以上述关于煅烧步骤已经描述的方式将该经填充的蛋白石产品或每个经填充的蛋白石产品转移到支撑表面上。在上述任何方面，单分散的球体可以是单分散的二氧化硅球体。从另一方面，本发明存在一种用于制备多个光子晶体的模具。模具包括用于支撑多个模具模块的支撑件，以及可容纳在该支撑件中的多个模具模块，其中每个模具模块均包括多个腔，每个腔被配置为接收液体分散体以在腔中制备光子晶体。模具的模块化特性允许制备过程中具有灵活性。不同的模具模块可以包括不同尺寸或形状的腔，使得模具可以适于产生具有不同尺寸和形状的光子晶体。这样，每次使用模具时都可以对其进行调整，以满足客户的需求。如果需要，可以在同一模具中同时制备多个不同尺寸和形状的晶体。模具模块和支撑件可以被配置成用于彼此可释放的接合。支撑件可以包括多个模具区域，每个模具区域被配置为接收模具模块。每个模具区域可以包括至少一个接合构造，并且每个模具模块可以包括至少一个对应的接合构造。在支撑件上的和模具模块上的接合构造可以被配置成用于可释放的接合。为此，在支撑件上的和模具模块上的接合构造可包括第一接合构造和第二接合构造，第一接合构造包括凹部，第二接合构造包括可以可释放地接合在凹部中的突出部。突出部可以设置在模具模块上。在这种情况下，模具模块可以包括支撑腔的模具主体，并且突出部可以设置在从模具主体悬垂的突片上。可选地，突出部可以设置在突片的端部。突出部可以是设置在突片上的脊部。在这种情况下，脊部可以延伸横跨突片。模具模块可包括一个或多个耳状部，所述耳状部被配置成当模具模块与支撑件接合时搁置在支撑件的支撑表面上。如果还提供了突片，则模具模块可以在模具主体的端部处包括第一耳状部和第二耳状部，并且突片可以在耳状部之间的位置处从模具主体悬垂。突片和耳状部可以基本正交。凹部可以设置在支撑件上。支撑件可以限定模块接收空间，并且凹部可以设置在支撑件的面向模块接收空间的内表面上。凹部可以由支撑件的内表面中的通道限定。通道可以仅部分地沿着支撑件的内表面延伸，从而没有达到支撑件的支撑面。通道的端部可以与支撑件的支撑表面间隔开一距离，该距离大约等于模具模块的耳状部和突出部之间的间隔。以此方式，当模具模块上的突出部接合在支撑件上的通道的端部时，模具模块的耳状部可接触支撑件的支撑表面。本发明还扩展到一种制备多个光子晶体的方法，该方法包括从多个模具模块中选择至少两个模具模块，每个模具模块具有多个腔，这些腔的形状和/或尺寸对应于光子晶体的所需形状和/或尺寸；将至少两个模具模块布置在支撑件上以组装模具组件；用液体分散体填充多个腔，所述液体分散体包括分散在液体中的单分散的球体；允许球体沉淀在腔内以形成光子晶体。为了处理效率，该方法可以包括同时填充多个腔，例如使用多头移液器。该方法可以包括同时填充模具模块的所有的腔。两个模具模块可以具有具有不同形状和/或尺寸的腔。替代地，两个模具模块可以具有具有基本相同的形状和/或尺寸的腔。该方法可以包括推动每个模具模块上的互补接合特征，使其与在支撑件上相应的接合特征可释放地接合，以将模具模块布置在支撑件上。为此，该方法可以包括推动模具模块上的各个突出部，使其与在支撑件上相应凹部可释放地接合。为了将模块牢固地定位在支撑件上，该方法可以包括推动每个模具模块上的至少一个耳状部，使其与支撑件上的支撑面接触。本发明还延伸到通过以上任何方法或使用以上任何液体分散体产生的光子晶体。在上述任何方面，光子晶体可以是合成蛋白石。在本申请的范围内，明确意图是，在前面的段落中、权利要求中和/或以下的描述和附图中阐述各个方面、实施例、示例和替代方案，尤其是其各个特征可以独立地或组合地使用。即，除非这些特征不兼容，否则可以以任何方式和/或组合来组合所有实施例和/或任何实施例的特征。申请人保留更改任何原始提交的权利要求或相应地提交任何新权利要求的权利，包括修改任何原始提交的权利要求以依赖的权利和/或结合任何其他权利要求的任何特征的权利，尽管该权利要求并非最初以这种方式提出。附图说明现在将参考附图仅以示例的方式描述本发明的一个或多个实施例，其中：图1是用于制备诸如合成蛋白石的多个光子晶体的设备的分解正视平面图；图2a和图2b是用于在制备分散液的批处理中使用的设备的剖视图，分散液用于在使用图1的设备制备光子晶体中使用；图2c至图2e是连续制备分散液的设备的示意图，分散液用于在制备光子晶体中使用；图3a至3x示意性地示出了在制备多个合成蛋白石的过程中的多个阶段，该制备使用了图1的设备和使用图2a和图2b或图2c的设备制造的分散液；图4a是模块化模具布置的透视图，其可在用于制备多个光子晶体的替代设备中使用；图4b是形成图4a的设备的一部分的支撑件的透视图；图4b至图4f是形成图4a的设备的一部分的模具模块的透视图；和图5a至图5h示意性地示出了在使用图4a的模块化模具布置制备多个合成蛋白石的过程中的多个阶段。具体实施方式在图1中示出了用于制备光子晶体的设备，该光子晶体在前述描述中被示例为合成蛋白石。该设备包括模具10、上部和下部支撑件16、18、19和容器20。模具10包括多个腔12，每个腔基本上成形为直径约为6.5毫米的圆柱体。每个腔12在模具10的顶部和基部打开，以限定下部开口和上部开口12a、12b。腔12的壁14朝向顶部稍微向内成锥形，使得腔的直径在模具10的基部比在模具10的顶部略大，以限定1°的锥角。该锥形有助于在腔12中形成的蛋白石的脱模。模具10的下表面11设置有边缘13，其呈向下突出部的形式，其至少部分地绕下表面11的外周延伸。模具10的上表面15设置有卡位17，其至少部分地围绕上表面15的外周。模具10是由塑料材料(特别是聚丙烯或聚四氟乙烯)或由任何其他合适的材料制成的板。在该示例中，模具10具有80毫米的宽度、120毫米的长度和4毫米至30毫米之间的高度，但是可以使用任何合适的尺寸。腔12的平均直径为1.8毫米。在单个模具10上提供大量的腔12，例如1600个腔。提供了呈下部支撑板形式的下部支撑件16以封闭腔12在模具10的基部处的下部开口12a，并且提供了呈上部支撑板形式的上部支撑件18以封闭腔12在模具10的顶部处的上部开口12b。还提供了呈烧结板19形式的另一下部支撑件，其在处理期间根据需要可与下部支撑板16互换。烧结板19由可承受高温的材料制成，例如熔融石英。容器20被配置成接收液体，并接收模具10和支撑板16、18。容器20包括基部22和侧壁24a、24b，并且在顶部打开以限定开口26。入口26a设置在一个侧壁(在本例中为左侧壁24a)上，以允许液体流入容器20，出口26b设置在另一侧壁(在本例中为右侧壁24b)上，以允许液体流出容器20。容器20的基部22在其中心处形成有凹部28。凹部28的尺寸设计成接收下部支撑件16。上部支撑件18可以封闭容器20的开口26，以便形成容器20的盖。容器20由塑料材料(特别是聚丙烯或聚四氟乙烯)或由任何其他合适的材料制成。容器20的尺寸略大于模具10(即，宽度略大于80毫米，长度略大于120毫米，高度略大于10毫米至30毫米)，使得模具10紧密地纳入容器20中。现在将参考图2a和图2b描述用于制备预制液体分散体的过程，预制液体分散体用于与上述设备一起在制备合成蛋白石中使用。如图2a中所示，首先将单分散的二氧化硅球体50和软化水52添加到容器54。在一个特定的实施例中，将100.00克单分散的二氧化硅球体50添加到120.00克或120.00毫升的水52。然而，应当理解的是，可以使用其他的体积，其可以按1.0:1.2的二氧化硅球体:水的重量比或按任何其他合适的比。例如，二氧化硅球体:水的比可能低至0.08:1或高达2:1。在成品的蛋白石中，二氧化硅球体的浓度会影响二氧化硅的总体积，从而影响生成的蛋白石的尺寸。由于蛋白石的直径由模具固定，因此唯一的可变尺寸是高度，因此实际上浓度会影响蛋白石的高度。因此，可以根据对成品的蛋白石所需的高度来改变浓度。单分散的是指球体都具有基本上相同的直径。应当理解的是，实际上预期会有小的变化。对于单分散的球体50，该变化通常小于指定直径的5％：因此，例如，具有平均直径300纳米的单分散的球体50可期望具有285纳米至315纳米的直径范围。具体地选择单分散的二氧化硅球体50，使得平均直径在300纳米至600纳米之间。该选定的直径在可见光的波长内，这将在成品的蛋白石中产生所需的颜色效果。根据成品的蛋白石所需颜色选择具体的颗粒尺寸。例如，对于蓝色选择350纳米球体，对于绿色/蓝色选择420纳米球或450纳米球体，对于红色/绿色选择550纳米球体。混合物被搅拌并经受超声分散，如图2b所示。在该步骤中，容器54放置在隔音外罩56中，并且经受5分钟期间的超声振动，例如使用bransons450ace400w(超声波探头(sonotrode)19毫米，超声波频率为20khz)，尽管可以使用在其他合适的频率工作的装置。超声振动起作用以特别有效地将二氧化硅球体50分散在液体中，并分裂二氧化硅球50的凝聚团。当二氧化硅球体50沉淀时，避免凝聚体导致了更有序的结构，这提高了成品的蛋白石的质量。在超声处理期间超声振动引起液体变热。当超声振动停止时，允许液体在10℃为时10分钟的水浴中以冷却回室温(尽管可以使用其他适当的冷却时间)。冷却后，再次搅拌液体，并重复进行五分钟间隔的超声处理(其后接十分钟间隔的冷却)，以提供特别彻底的分散。以这种方式将超声处理分成多个步骤，避免了液体过热，同时仍然可以有效地破碎凝聚的颗粒。然后可选地将氨溶液添加到容器54。在该特定实施例中，加入5.0克或5.7毫升的32％的氨溶液，以提供1.0:1.2:0.05的二氧化硅:水:氨的重量比，虽然可以使用其他合适的量和比，例如在100克水中的1.0克至10.0毫升氨。在其他实施例中，可以完全省略氨。发明人已经发现，在超声处理使凝聚体破裂之后，二氧化硅颗粒50由于其小且均匀的尺寸特别倾向于再凝聚。氨溶液起作用以使二氧化硅球体50的表面离子化，这提供了排斥性的静电力，其防止球体50的这种再凝聚。这确保了在随后的处理中使用该液体时二氧化硅球体50保持分离。搅拌混合物，并最后一次重复超声和冷却处理。冷却后，混合物被再次搅拌，然后准备在制备合成蛋白石中使用。在另一个实施例中，使用图2c中示意性描绘的设备以连续的顺序连接的处理准备液体分散体。根据该实施例，将包含适当比例的单分散的二氧化硅球体、软化水和氨溶液的混合物泵送通过一系列的呈混合罐形式的混合体积、呈超声单元形式的超声处理体积和呈冷却罐形式的冷却体积。为此，该设备包括以下串联布置的部件：呈混合罐60形式的混合体积(其具有一个或多个用于接收液体混合物的组分的入口)、第一超声体积62、第一冷却体积70、第二超声体积64、第二冷却体积72、第三超声体积66和具有用于分配液体混合物的出口的第三冷却体积74。泵(未示出)将液体混合物从一个罐经由超声单元泵送到另一个罐。超声体积可以是能够对通过其的液体施加超声处理的任何适当的设备。在本例中，超声体积被例示为超声单元，例如，bransons450ace400w(超声波探头19毫米，超声波频率为20khz)。混合和冷却体积例示为罐。泵可以是任何合适的蠕动泵，例如hei-flowprecision01或hei-flowprecision06泵，它们可以以任何合适的流量(例如以大约1毫升/分钟和约500毫升/分钟之间的流量)泵送液体。以第一泵送流量v1(在本例中流量为200毫升/分钟)从混合罐60泵送混合物通过第一超声单元62。当混合物被泵送通过第一超声单元62时经受第一超声处理。在该示例中，单元62具有约52毫升的体积，使得液体在单元中的平均时间为约15秒。然后将液体以相同的流量v1泵送通过第一冷却罐70，在其中液体被搅拌和冷却。在该示例中，罐70具有约5升的体积，并且通常容纳4.5升液体，使得液体在罐70中的平均时间为22.5分钟。然后以第二泵送流量v2将混合物泵送通过第二超声单元64，在其中混合物经受第二超声处理。第二泵送流量优选小于第一泵送流量，并且在该示例中为100毫升/分钟。对于第一超声处理，较高的泵送流量是优选的，因为在第一周期中，虽然液体中仍存在较大的凝聚体(这原本可能会阻塞系统)，而较高的泵送流量则倾向于减少堵塞的趋势。一旦液体已经经受其第一超声处理并减少了凝聚体，就可以安全地使用较低的流量。在该示例中，第二单元64也具有大约52毫升的体积，使得液体在单元中的平均时间为大约30秒。然后以相同的流量v2将混合物泵送通过第二冷却罐72，在其中搅拌并冷却混合物。在该示例中，第二冷却罐72具有5.0升的体积，并且通常容纳大约4.5升的液体，使得液体通常在第二冷却罐72中的平均时间为45分钟。最终，以第三泵送流量v3将混合物泵送通过第三超声单元66到第三冷却罐74，在其中混合物经受第三超声处理。第三泵送流量优选地与第二泵送流量相同，在该示例中，其为100毫升/分钟。在该示例中，第三单元66具有大约52毫升的体积，使得液体在该单元中的平均时间为30秒。然后以相同的流量v3将混合物泵送通过第三冷却罐74，在其中混合物被搅拌和冷却。在该示例中，第三冷却罐74具有5.0升的体积，并且通常容纳大约4.5升的液体，使得液体通常在第三罐74中的平均时间为45分钟。在超声处理之间，可以冷却任何或所有冷却罐70、72、74，以将液体混合物冷却回到室温。罐60、70、72、74中的任何一个或全部可以包括搅拌设备以搅拌在罐60、70、72、74中的液体。该连续的顺序连接的系统是特别有利的，因为它允许连续制备液体分散体以满足制造过程的高容量需求。该系统可以是封闭的系统，允许进行各种处理阶段而不会使液体混合物暴露于大气中。这首先有助于保持液体混合物的纯度，其次有助于避免氨从溶液中损失，这确保了存在足够的氨以减少不希望的凝聚体，并且出于健康和安全的原因是有益的。顺序连接的系统的其他实施例在图2d和图2e中示意性地示出。在图2d的实施例中，该系统包括两个罐170、172，其经由泵与单个超声单元160流体连通。罐170、172、超声单元160和泵都基本上与以上关于图2c所述的那些相同。分散液在一个罐170中混合(或者可以预先混合并倒入罐170中)，并且被多次在罐170、172之间经由超声单元160地泵送以经受多次超声处理。例如，一旦混合，就可以将分散液从第一罐170泵送通过超声单元160到第二罐172以经受超声处理。一旦被泵入第二罐172，则可以将液体从第二罐172通过超声单元160泵送回来进入第一罐170。然后可以第三次将液体从第一罐170泵送通过超声单元160到第二罐172，以经受第三次也是最后的超声处理。在图2e的实施例中，系统包括两个罐270、272，在它们之间有多个超声单元160、162、164，以及位于罐270、272之间的泵。分散液在第一罐270中混合(或者可以将预混合的液体倒入第一罐中)，并被从第一罐270经由多个超声单元160、162、164泵送到第二罐272，以在第二罐270中被冷却之前，经受连续多次超声处理。在本例中，通过每个超声单元160、162、164的泵送流量可以相同。现在将参考图3a至图3x描述使用图1的设备和通过图2a至图2b的方法生产的预制的液体分散体或使用图2c至图2e中的任一个的设备来制备合成蛋白石的过程。如图3a所示，首先将下部支撑板16布置在容器20的基部22上的凹部28中，使得下部支撑板16略微突出于基部22上方。然后从入口26a用预制的液体分散体30填充容器20。添加到容器20的液体分散体30的体积略小于模具10的腔12的总体积。例如，每个腔可容纳大约23.7微升的液体，从而如果模具包含1600个腔，则最初将总共37.9毫升的液体引入到容器20中。参照图3b，模具10通过顶部处的开口26下降到容器20中，因此下降到液体30中。随着模具10的下降，通过在模具10的基部中的开口12a，液体30填充腔12。如图3c所示，一旦模具10已经完全降下，模具10就位于下部支撑板16的顶部，其中下部支撑板16被模具10的边缘13包围，并且腔12几乎完全充满液体30。因为容器20中的液体30的总体积略小于所有的腔12的总体积，所以液体没有完全填充腔12，在每个腔12的顶部留有小的气隙以避免液体溢出模具10。然后，如图3d所示，将上部支撑件18布置在模具10和容器20上方，以封闭开口。以此方式，上部支撑件18用作防止液体30蒸发的盖。在这种配置下，设备会放置沉淀一段时间，在此期间二氧化硅球体会沉降成为有序结构。因为超声处理和在液体分散体中氨的组合，所以二氧化硅球体特别抗凝聚。结果是，在生成的有序结构中几乎没有凝聚体，这意味着该结构特别地高度有序。由于这种高度的有序性，生成的沉淀的球体特别地高度有序，几乎没有凝聚区域干扰该有序结构。如在图3e中可以看到的，沉降的二氧化硅球体在模具10中的每个腔12的基部处形成沉淀物31。沉淀期通常为一周。在此期间，将设备保持在室温(2025℃)并在无振动的区域，以便避免在二氧化硅球体沉降时干扰它们。沉淀完成后，将上部支架18移除。然后使剩余的液体在干燥处理中蒸发。在该干燥处理中，保持沉淀阶段的室温和无振动条件。另外，干燥处理必须在空气流量低且控制得当的环境中进行，以允许液体蒸发，同时避免球体在干燥时受到任何干扰。当剩余的液体已经完全蒸发时，干燥阶段就完成了，如图3f所示，只剩下经干燥的蛋白石块状物32留在模具10的腔12中。此过程通常需要几天。在干燥过程之后生成的经干燥的蛋白石块状物32具有抵靠下部支撑板16的平面侧34和向上面向腔12内的弯月面侧36。平面侧34基本上是平坦的，具有由下部支撑板16的表面限定的平面表面。弯月面侧34不是平坦的，而是成形为遵循在沉淀发生之后在沉淀物-液体界面处存在的弯月面。然后将经干燥的蛋白石块状物32转移至烧结板19，用于煅烧。如果以弯月面侧36抵靠烧结板19地布置经干燥的蛋白石块状物32，则在烧结过程期间，经干燥的蛋白石块状物32将由于弯月面侧36的非平面形状而不稳定。因此，优选以经干燥的蛋白石块状物32的平面侧34抵靠烧结板19地布置经干燥的蛋白石块状物32。但是，还优选的是，最小化对经干燥的蛋白石块状物32的干扰，其在干燥后处于易碎状态。为了适应在需要特定定向和需要最小化干扰之间的平衡，该设备经受了倒置程序以重新定向经干燥的蛋白石块状物。如图3g所示，再次将上部支撑件18布置在适当位置并且将设备倒置。然后移除容器20和下部支撑件16，将模具10和上部支撑件18留在适当位置。然后，如图3h中所示，将烧结板19代替下部支撑件16布置在容器20的凹部28中。参照图3j，该设备再次被倒置。最后，如图3k中所示，移除上部支撑件18和模具10以留下并且经干燥的蛋白石块状物32在烧结板19上的适当位置。上面的倒置过程确保了经干燥的蛋白石块状物32可以以最小的干扰布置在烧结板19上，并且平面侧34而不是弯月面侧36布置在烧结板19上。如图3l中所示，然后烧结板19和经干燥的蛋白石块状物32被放入炉40中，并受到煅烧处理。在该处理期间，将经干燥的蛋白石块状物32在14小时内从室温加热到850℃。然后将经干燥的蛋白石块状物32保持在850℃达5小时，最后通过被动冷却将其冷却至室温。在煅烧阶段之后，经干燥的蛋白石块状物32已形成经煅烧的蛋白石产品33，其已经经受了通常为6.5％的收缩率，并且与经干燥的蛋白石块状物32相比具有增加的机械稳定性。在煅烧后，将烧结板19和经煅烧的蛋白石产品33从炉40中移除。在上述倒置过程的反转中，用下部支撑件16代替烧结板19。在该反转的倒置过程中，如图3m中所示，将模具10放置回在经煅烧的蛋白石产品33和烧结板19上方的适当位置，将经煅烧的蛋白石产品33和模具10放置在容器20中。上部支撑件18放置在模具10和容器20上方。如图3n中所示，然后将设备倒置。参照图3o，移除了容器20和烧结板19，并且参照图3p，下部支撑件16和容器20被布置回适当位置。最后，如图3q中所示，将设备再次翻转，并且移除上部支撑件18。在接下来的阶段中，有序的二氧化硅球体之间的空隙被填充材料(在本例中为zro2)填充。通过以10.00克乙醇对3.00克锆溶液的比例，混合乙醇和在正丙醇中的70％正丙醇锆的锆溶液，来准备第一渗透溶液42。参照图3r，将模具10从经煅烧的蛋白石产品33稍微提起，以在每个经煅烧的蛋白石产品33周围提供间隙37。然后将第一渗透溶液42通过入口26a引入到容器20中。由于围绕每个经煅烧的蛋白石块状物36的间隙37，第一渗透溶液42可以进入模具10中的腔12，以将经煅烧的蛋白石产品33浸泡在第一渗透溶液42中。然后如图3s中所示，将上部支撑件18布置在适当位置，并将设备保持在此封闭配置24小时，以允许溶液渗透并填充经煅烧的蛋白石产品33中的任何空隙，以形成经渗透的蛋白石产品35。参照图3t的球体，然后移除上部支撑件18，并且将容器20中的任何剩余溶液42通过出口26b排出，使经渗透的蛋白石产品35留在模具10的腔12中。如图3u中所示，然后将第二渗透溶液43通过入口26a引入容器20中，以浸泡经渗透的蛋白石产品35。第二渗透溶液可以是能够使第一渗透溶液42中的正丙醇锆反应以沉积zro2的任何液体，zro2填充了二氧化硅球体之间的空隙。在该示例中，第二渗透溶液是0.010摩尔/升的hcl溶液，尽管可以使用其他溶液，例如其他浓度的hcl或纯净水。在引入第二渗透溶液之后，替换上部支撑件18，并且将设备留置在该配置达另一个24小时。在此期间，溶液43中的hcl和经渗透的蛋白石产品35中所含的第一渗透溶液42中的正丙醇锆之间的反应引起zro2的形成和沉积，zro2填充经渗透的蛋白石产品35中的二氧化硅颗粒之间的空隙。该过程生成经反应的蛋白石产品38。如图3v中所示，移除了上部支撑件18，并经由出口26b将多余的溶液43从容器20中排出，将经反应的蛋白石产品38留在适当位置。在最后阶段，将经反应的蛋白石产品38烧结以产生最终的原料蛋白石产品。对于该烧结过程，必须将经反应的蛋白石产品38再次布置在烧结板19上，其中平面侧34紧靠烧结板19布置。为了以这种方式将经反应的蛋白石产品38布置在烧结板19上，再次重复关于图3g至图3k已经描述的倒置过程。为简便起见，将不再详细描述该过程。再次将烧结板19和经反应的蛋白石产品38放置在炉40中以经受烧结。在该烧结过程中，将经反应的蛋白石产品38在12小时的时间内从室温加热至1,275℃，并保持在1,275℃达12小时。然后在被动冷却至室温之前，在4.5小时的时间期间将炉40控制冷却至600℃。在烧结过程之后，如图3x中所示，将烧结板19从炉40中移除，其中在烧结板19上具有原料蛋白石产品39。然后可以根据需要加工原料蛋白石产品39，例如通过切割或研磨成所需的形状以给出成品的蛋白石。在替代实施例中，如图4a至图4g和图5a至图5h中所示，模具采用小瓶布置的形式。图4a示出了组装的小瓶布置，其采取由未处理的聚丙烯制成的特别设计的微孔板布置150的形式。布置150由呈框架151形式的支撑件(其在图4b中以单独的方式示出)，以及呈小瓶阵列形式的多个模具模块152构成。在图4c至图4g单独地示出了不同的小瓶阵列152a、152b、152c、152d、152e的变化。如将要解释的，多个这样的小瓶阵列152可以根据需要被纳入到框架151中以及从框架151中移除，以提供模块模具布置。参照图4c，小瓶阵列152a每个都包括连接在一起的多个小瓶160。每个小瓶160由围壁162限定，并且在其上端敞开，并且在其基部由基本平面的基部壁161封闭(在图4b至图4f中不可见，但是在图5a至图5f中可见)。在每个小瓶阵列中，小瓶160可以具有不同形式：具体地，它们可以具有不同形状的横截面和/或不同的直径。以下表1示出了在图4b至图4f每一个中的小瓶阵列152a、152b、152c、152d、152e中的小瓶160的形状和尺寸。表1图形状直径体积/小瓶阵列编号4b圆形2.75毫米37,4微升644c圆形3.44毫米70,9微升164d正方形2.0毫米37,7微升644e正方形2.63毫米81,9微升324f正方形3.5毫米174,6微升16具体地考虑图4c的小瓶阵列152a，小瓶阵列152a包括具有多个小瓶160的模具主体153，这些小瓶在单件结构中连接在一起。在图4c的示例中，每个小瓶160的围壁162被成形为圆柱形壳体，使得每个小瓶160具有圆形横截面。在主体153的上表面上，邻近小瓶160的开口端，主体153的端部终止于两个间隔开的耳状部154。耳状部154在垂直于小瓶160的纵向轴线l的方向上远离小瓶160向外延伸。在两个耳状部154之间的空间中设有卡接件155。卡接件155包括在与小瓶的纵向轴线平行的方向上延伸的向下悬垂的突片155a。在突片155a的最下端是呈脊部155b形式的突出部，该突出部在与耳状部154相同的方向上向外延伸。在使用中，脊部155b与框架151上的相应凹部接合，以将小瓶阵列154a固定到框架151。参照图4b，框架151包括前端壁156a和后端壁156b以及左侧壁156c和右侧壁156d。壁156a、156b、156c、156d一起限定围绕中心空间157的周边。在框架151的前端和后端，水平的上壁156e从相应的前壁或后壁向内延伸一短的距离。这些水平的上壁156e用作加强部，其增添框架151的结构完整性。左侧壁156c和右侧壁156d具有面向中心空间157的内表面。该内表面设置有细长凹部158，该细长凹部158沿着壁156c、156d以规则的间隔间隔开。每个凹部158的宽度与小瓶阵列152a的卡接件155上的脊部155b的宽度基本相同。凹部之间的间隔基本上等于单个小瓶阵列152a的宽度。凹部158仅沿左侧壁156c和右侧壁156d的向上延伸一部分。具体地，每个凹部158终止于距左侧壁156c或右侧壁156d的最上表面一短的距离处。距该最上表面的距离对应于小瓶阵列152的卡接件155的向下悬垂的突片构件155a的长度。由框架151限定的中心空间157包括多个小瓶区域157a、157b、157c、157d、157e、157f。在使用中，每个区域157a、157b、157c、157d、157e、157f接收不同的小瓶阵列，因此每个区域157a、157b、157c、157d、157e、157f与一对凹部158相关联，这一对中的一个凹部在左侧壁156c上，并且这一对中的一个凹部在右侧壁156d上。为了将小瓶阵列152纳入到框架151中，用户将小瓶阵列152布置在框架151上方，其中小瓶阵列152与相应的小瓶区域对准，并且因此其中小瓶阵列152的卡接件155与框架151中的相应的一对凹部158对准。用户向下推动小瓶阵列152，以使框架的侧壁156c、156d推挤卡接件155的脊部155b。当小瓶阵列152的耳状部154与由框架151的左侧壁156c和右侧壁156d的顶部限定的支撑表面159接触时，小瓶阵列152已被向下推得足够远。此时，卡接件155的脊部155b已经到达侧壁156c、156d中的凹部158，并且脊部155b在凹部中卡入到位，从而实现卡扣配合。另外的小瓶阵列被纳入到框架151的其他区域。这些另外的小瓶阵列中的一些或全部可以与第一小瓶阵列相同。替代地，可以在框架151的不同区域中将不同的小瓶阵列152a、152b、152c、152d、152e布置在适当位置，从而允许在同一框架中并且作为同一批次的一部分地制备不同形状和尺寸的蛋白石。这在制造过程中提供了极大的灵活性，因此可以轻松地根据需求调整供应。现在将参考图5a至图5h描述使用诸如图4a至图4g的小瓶布置的小瓶布置或诸如标准微孔板的常规小瓶布置来制备蛋白石的方法。在本例中，示意性地示出了小瓶阵列，其余设备与以上关于图3a至图3x描述的设备相似，除了容器和上部支撑板和下部支撑板可以从该设备中省略，并且可使用多头移液器170同时填充小瓶160。在该填充阶段中，如图5中所示，经由多头移液器170同时用上述的预制的液体分散体130填充小瓶160，该多头移液器170具有与小瓶阵列中的小瓶的位置相对应的间隔的移液器头。例如，对于64小瓶阵列，多头移液器可以是eppendorf可重复使用的64针移液器。用设定体积的液体分散体130填充每个小瓶，例如23.7微升分散体，即在整个64小瓶阵列中总计1.5毫升。如果微板布置在不同区域中包括不同的小瓶布置，则可以适当地使用不同的多头移液器来填充不同区域中的小瓶。在图中未示出的一个实施例中，在随后的沉淀阶段中，使用各个螺帽盖封闭小瓶，以避免在沉淀过程中的干扰。在该实施例中，在沉淀完成之后，移除盖用于干燥阶段。在图中未示出的替代实施例中，为了加速沉淀阶段并降低处理的成本，省去了盖，而替代地将微孔板放置在湿度受控的环境(例如封闭的干燥器)中。通过在干燥器底部上提供填充有稀释的氨溶液的盘子来控制干燥器内的湿度。氨溶液的浓度等于添加到预制的液体分散体中的氨溶液的浓度，在该示例中为32％。在特定示例中，相对湿度保持在95％。在该实施例中，干燥过程也可以在干燥器中进行，尽管对于干燥过程不存在氨溶液。在干燥器中进行干燥阶段进一步加快了干燥过程。在干燥过程之后，煅烧经干燥的蛋白石块状物132。由于小瓶160在其基部是封闭的，因此必须以与上述不同的方式执行将经干燥的蛋白石块状物132以其平面侧134抵靠烧结板119地布置所必需的倒置过程。参照图5b，在将经干燥的蛋白石块状物132布置在第一小瓶阵列163中的情况下，将第二小瓶阵列164放置在第一小瓶阵列163上方，其中对准相应的小瓶的开口。接下来，如图5c中所示，将布置倒置。在重力的作用下，经干燥的蛋白石块状物132在图5d所示的倒置位置轻轻滑入第二小瓶阵列164，即，经干燥的蛋白石块状物132的弯月面侧136面朝第二小瓶阵列164的封闭基部161，平面侧134面朝第二小瓶阵列164的开口165。然后将第一小瓶阵列163放在一旁，并将烧结板119布置在第二小瓶阵列164的开口165上方，如图5e中所示。如图5f中所示，然后再次倒置该布置，以及如图5g中所示，然后经干燥的蛋白石块状物132滑动到烧结板119上，其平面侧134抵靠板119。最后，如图5h中所示，移除第二小瓶阵列164，将经干燥的蛋白石块状物132留在烧结板119上的适当位置用于煅烧。煅烧过程与上面已经描述的煅烧过程基本相同。在煅烧之后，在所述倒置过程的反转中将经煅烧的蛋白石产品布置回第一小瓶阵列163中。在本例中，第二小瓶阵列164被布置在经煅烧的蛋白石产品上方，并且倒置该布置。移除烧结板119，并且将第一小瓶阵列163布置在第二小瓶阵列164上方，其中开口对准。再次倒置该布置，经煅烧的蛋白石产品滑回第一小瓶阵列，其平面侧面向小瓶的封闭基部。然后，使用多头移液器，用上面已经描述的渗透液填充小瓶，并使其受到相同的渗透处理。用移液器移除渗透液，并以与上述相同的方式用hcl溶液代替，并发生相同的zio2沉积。在受到已经描述的产生原料蛋白石产品的烧结处理之前，移除多余的hcl溶液，然后使用第二小瓶阵列164以已经描述的方式将经反应的蛋白石产品倒置在烧结板119上。上述过程提供了以有效方式生产大量高质量合成蛋白石的有效手段。由于同时创造许多蛋白石的能力以及各个处理步骤所需的时间的减少，因此生产量更高。根据需要，可以使用单个模具生产所需的不同形状和尺寸的蛋白石，从而提供了灵活的制造过程。因为改善了二氧化硅球体的有序性，所以提高了成品的蛋白石的质量，特别是蛋白石的火彩和透明度。示例示例1使用上面关于图2a和图2b描述的批处理方法制备液体分散体。使用直径为450纳米的二氧化硅球体，其中120克水中有100克二氧化硅球体。将5.7毫升的浓度为32％的氨添加到分散体中。如以下表2中所示，液体分散体经受了一次、二次或三次超声处理。然后使用上述的微量滴定板方法将液体分散体用于制备蛋白石块状物。用375微升分散液填充微量滴定板的每个小瓶，并分散液被留置沉降，然后被干燥并煅烧。在第一浸渍阶段中，将第一浸渍液移液到小瓶中，并留置24小时以浸渍，该第一浸渍液由55.38克正丙醇中70％正丙醇锆(iv)和184.6克无水乙醇构成。在第二浸渍阶段中，将第二浸渍液移液到小瓶中，并且留置24小时以浸渍，该第二浸渍液由240.0克0.01摩尔/升hcl构成。在最后的烧结步骤之后，目视检查生成的蛋白石块状物，以确定i)结构完整性和ii)审美质量。基于蛋白石块状物是否a)完整且没有裂纹或裂缝b)完整但存在裂纹或裂缝或c)破碎成多块来评估结构完整性。基于对成品蛋白石观察到的透明度和火彩来评估审美质量。高质量的蛋白石将具有高透明度和高火彩(即，当蛋白石将入射光分散成不同的波长时，对应于不同波长的光束被很好地分离，从而可以在出射光中清晰地看到不同的颜色)。目视检查结果示于以下表2中。表2发明人发现，在没有超声处理的情况下，凝聚体的存在意味着液体分散体不可能通过移液器尖端，因为尖端立即被堵塞。仅使用一次或两次超声处理，产出就很好，审美质量也足够。通过三次超声处理，合格样品的产量最高，并且审美质量优秀。示例2按照上述示例1的样品1(即用三次超声处理)制备液体分散体样品，但是液体中氨溶液的量不同。使用关于示例1的上述相同方法制备蛋白石块状物，并进行相同的目视检查。结果显示在以下表3中。表3发明人发现，至少2毫升氨溶液的存在导致了提高的产出，至少5毫升氨的存在提供了优秀的审美质量。出于健康和安全的原因，希望将氨的量保持在最小，因此选择5.7毫升的量作为提供在蛋白石质量与健康和安全考虑之间的特别理想的平衡。尽管在上面的示例和实施例中，球体是二氧化硅球体，填充材料是氧化锆，但是也可以采用其他合适的材料用于球体和填充材料。可以使用上述方法制造任何合适数量的光子晶体，并且该光子晶体可以具有任何合适的形状或尺寸。应当理解的是，在如权利要求中所阐明的本发明的范围内，其他变化也是可能的。当前第1页12