本发明涉及一种微针，尤其是涉及一种硅基微针阵列贴片的制备方法。
背景技术
（1）注射是现代医疗诊断的重要方式与途径。通过注射，人们可以进行给药、加送负载、提取组织、监测体液等各种医疗环节。传统的注射是一个紧张而痛苦的过程，经常会引起患者的不适，同时针头也会带来对器官和皮肤的伤害，交叉感染等等问题。近十几年来，人们为了解决注射器的困境，提出了微针的概念。微针的经皮微量注射/采样方式，有效降低了肝脏/消化道代谢负担、肝损伤毒性、交叉感染等问题。而且微针的注射和提取简单方便，个人在家庭环境就能完成，减少了在医院操作的大量时间。
微针的工作模式主要是经皮给药。由于皮肤角质层的阻挡作用，一般治疗和美容上使用的涂敷类药物很难达进入活性表皮层和真皮层，所以效果并不显著。微针能刺入表皮50~100纳米以下，附带将药物和护肤品载入，大大提高了活性养分穿越角质层进入表皮层及真皮层细胞的渗透能力，显著提高给药和美容的效果。另外，微针也可以应用于纹身，将染料载入，将使纹身过程变得无痛、安全、快捷。
（2）微针是直径为几十微米，长度能够穿透皮肤角质层的针状结构，有孔状的也有实心的。根据运用方式和结构，可以分为固体针，表面包裹针，溶解针，空心针。前三种为实心针，载药多半只能一次载入，而且只能输入不能做提取。空心针的中间有孔，可以类似注射方式地多次原位换药，也可以提取皮下组织液作检测监控用途。因此空心针在很多方面有着实心针不可替代的作用，但是其制备的技术瓶颈仍然很大。
经过对现有技术的检索发现，现有的有孔微针大多是有机材料，如po-chunwang发表的成果“fabricationandcharacterizationofpolymerhollowmicroneedlearrayusinguvlithographyintomicromolds”（journalofmicroelectromechanicalsystems,22（5）,2013）。还有金属材料，如lelunjiang发表的成果“fabricationofatiporousmicroneedlearraybymetalinjectionmoldingfortransdermaldrugdelivery”（plosone12(2),2017）。硅基材料性能稳定，不易分解，其大面积芯片加工工艺在mems技术中早已成熟。相比于有机材料，金属材料，硅基微针的制备方法在大面积芯片尺度稳定可行，整体质量可以确保。
例如一种在中国专利文献上公开的一种单晶硅空心微针结构的制作方法，先在型硅片正面用深硅干法刻蚀方法制作非贯通的孔状槽；用热氧化方法在硅片正反面以及孔内壁形成厚氧化层；在硅片正面和背面用涂胶光刻方法分别形成腐蚀窗口图形；用干法或湿法腐蚀方法将窗口内的氧化硅去除，露出衬底硅；去除光刻胶后用单晶硅各向异性腐蚀液对硅片进行腐蚀，在上表面形成微针结构，下表面形成槽形结构，并且先前刻蚀形成的深孔贯穿硅片正面微针结构，底部与硅片背面的槽形结构相连。但是其先要在硅片上形成厚的氧化层，因此存在着步骤复杂，工艺难度大不易控制的缺陷，同时由于其针孔位于针体的正中心，穿刺能力较差，在某些情况下难以刺穿皮肤，因此并不实用。
又例如另一种在中国专利文献上公开的基于mems工艺的硅微针表面涂覆加工方法，其申请公布号cn101973509a，采用化学气相淀积方法在硅片的抛光面生长底层sio2用于电隔离金属合金层与硅衬底；在底层sio2上依次溅射钛元素和金元素以形成金属合金层，在金属合金层上分别刻蚀出金属互连线、压焊点和接触圆点；在金属合金层上生长顶层sio2用于绝缘金属合金层，用hf酸溶液刻蚀顶层sio2以暴露出金属合金层上的压焊点和接触圆点；在硅衬底正面涂覆聚合物并光刻刻蚀暴露出金属合金层上的压焊点和电极接触点；采用感应耦合等离子干法刻蚀的方法刻蚀去除底层sio2及基片。但是其也如同前一个对比文件一样，具有步骤复杂的，针孔位于针体的正中心的缺陷。
技术实现要素：
本发明是为了克服现有技术中工艺复杂，加工难度大，针孔位于针体的正中心穿刺能力差的问题，提供了工艺简单，加工简单，微孔略偏离针正中心，形成蛇牙型针尖，穿刺能力强的，利用微纳加工工艺实现大面积贴片式的一种硅基微针阵列贴片的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种硅基微针阵列贴片的制备方法，所述的制备方法包括微孔的制备以及针尖的制备，其中：
微孔通过以下步骤制备得到：
s.1在硅片背面涂敷光刻胶；
s.2将背面涂有光刻胶的硅片置于热板上进行烘烤；
s.3光刻曝光，显影，制备孔阵列；
s.4深硅刻蚀，在硅片中形成深孔；
针尖通过以下步骤制备得到：
s.5在硅片正面通过电子束蒸发覆盖一层铝膜；
s.6在硅片正面涂敷光刻胶；
s.7将正面涂敷有光刻胶的硅片置于热板上进行烘烤；
s.8光刻曝光，显影，制备光刻胶圆柱阵列；
s.9浸入铝腐蚀液，去除多余铝膜，漂洗干净；
s.10深硅刻蚀，以铝为刻蚀模板，刻蚀硅片得到硅针尖毛坯阵列；
s.11去除光刻胶，铝膜；
s.12将硅片浸入腐蚀液，得到硅基微针阵列。
本发明中采用在硅片的正反面进行深硅刻蚀工艺，同时配合双面对准曝光，形成了微针的针尖结构，本发明加工时只需在硅片表面涂敷光刻胶以及覆盖滤膜，然后进行刻蚀便可成形，工艺较为简单，无需通过热氧化的方法先在硅片表面生成氧化膜，然后在进行刻蚀，大大简化了制备工艺。此外，还可以利用正反面曝光时的位错，让微孔偏离微针的正中心，最终可形成蛇牙形的针尖，提高了其穿刺能力。同时硅基材料稳定而且兼容性好，可以以硅基微针为基底，后期在微针上二次加工，形成各种所需材料的微针。
作为优选，所述的步骤s.1与s.6中的硅片背面与正面涂敷的光刻胶为azp4620正型光刻胶。azp4620正型光刻胶具有高对比度高感光性的特点，因此其光刻分辨率较高，能够满足精细的加工光刻。同时其具有较高的附着性能，适合湿法刻蚀工艺，提高了加工的简便程度。
作为优选，所述的步骤s.1与s.6中的涂敷光刻胶的硅片分别在步骤s.2与s.7下的烘烤参数如下：将涂敷光刻胶的硅片置于90-110℃的热板上烘烤1-5分钟，得到的光刻胶厚度为5-15微米。
作为优选，所述的步骤s.3与s.8中的光刻参数如下：光刻光强为2.7-3.0mw/cm2，光刻时间150-250s；显影剂为az300mif显影液，显影时间100-250s，显影结束后使用去离子水清洗1-3分钟。
作为优选，所述的步骤s.3中的孔阵列中的孔直径为30微米。30微米的孔径能够保证药物能够顺利的通过微孔进入到人体的皮肤中。
作为优选，所述的步骤s.5中铝膜的厚度为100纳米。
作为优选，所述的步骤s.8中圆柱阵列中的圆柱直径为100纳米。
作为优选，所述的步骤s.10中硅针尖毛坯阵列的高度为80-120微米。80-120微米的高度使得微针已经能够刺穿人体的表皮，使得药物能够进入到表皮内部，增强了人体对药物的吸收能力。
作为优选，所述的步骤s.12中的腐蚀液为质量分数为35-40%的氢氧化钾溶液。
作为优选，所述的硅基微针阵列中的微孔偏离针尖的正中心。微孔偏离针尖的正中心能够有效的增强微针的穿刺能力，使得其更容易刺穿人体的表皮，帮助药物进入表皮内部。
因此，本发明具有如下有益效果：（1）制备工艺大大简化，加工简单；（2）微孔偏离针尖的正中心，穿刺能力增强；（3）方便后期二次加工。
附图说明
图1是本发明的制备方法的工艺流程图。
其中：1硅片2光刻胶3铝膜。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作以进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中说采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种硅基微针阵列贴片的制备方法，所述的制备方法包括微孔的制备以及针尖的制备，其中：
微孔通过以下步骤制备得到：
s.1在硅片背面涂敷azp4620正型光刻胶；
s.2将背面涂有azp4620正型光刻胶的硅片置于90℃的热板上烘烤5分钟，得到的光刻胶厚度为5微米；
s.3在光刻光强为2.7mw/cm2，光刻时间250s条件下进行光刻曝光，然后使用az300mif显影液显影100s，显影结束后使用去离子水清洗1分钟，制备孔直径为30微米的孔阵列；
s.4深硅刻蚀，在硅片中形成深孔；
针尖通过以下步骤制备得到：
s.5在硅片正面通过电子束蒸发覆盖一层厚度为100纳米的铝膜；
s.6在硅片正面涂敷azp4620正型光刻胶；
s.7将正面涂敷有azp4620正型光刻胶的硅片置于置于90℃的热板上烘烤5分钟，得到的光刻胶厚度为5微米；
s.8在光刻光强为2.7mw/cm2，光刻时间150s条件下进行光刻曝光，然后使用az300mif显影液显影100s，显影结束后使用去离子水清洗1分钟，制备直径为80微米的光刻胶圆柱阵列；
s.9浸入铝腐蚀液，去除多余铝膜，漂洗干净；
s.10深硅刻蚀，以铝为刻蚀模板，刻蚀硅片得到高度为250微米的硅针尖毛坯阵列；
s.11去除光刻胶，铝膜；
s.12将硅片浸入35%的氢氧化钾腐蚀液，得到硅基微针阵列。
实施例2
一种硅基微针阵列贴片的制备方法，所述的制备方法包括微孔的制备以及针尖的制备，其中：
微孔通过以下步骤制备得到：
s.1在硅片背面涂敷azp4620正型光刻胶；
s.2将背面涂有azp4620正型光刻胶的硅片置于110℃的热板上烘烤1分钟，得到的光刻胶厚度为15微米；
s.3在光刻光强为3.0mw/cm2，光刻时间150s条件下进行光刻曝光，然后使用az300mif显影液显影100s，显影结束后使用去离子水清洗3分钟，制备孔直径为30微米的孔阵列；
s.4深硅刻蚀，在硅片中形成深孔；
针尖通过以下步骤制备得到：
s.5在硅片正面通过电子束蒸发覆盖一层厚度为100纳米的铝膜；
s.6在硅片正面涂敷azp4620正型光刻胶；
s.7将正面涂敷有azp4620正型光刻胶的硅片置于置于110℃的热板上烘烤1分钟，得到的光刻胶厚度为15微米；
s.8在光刻光强为3.0mw/cm2，光刻时间150s条件下进行光刻曝光，然后使用az300mif显影液显影250s，显影结束后使用去离子水清洗3分钟，制备直径为120微米的光刻胶圆柱阵列；
s.9浸入铝腐蚀液，去除多余铝膜，漂洗干净；
s.10深硅刻蚀，以铝为刻蚀模板，刻蚀硅片得到高度为350微米的硅针尖毛坯阵列；
s.11去除光刻胶，铝膜；
s.12将硅片浸入40%的氢氧化钾腐蚀液，得到硅基微针阵列。
实施例3
一种硅基微针阵列贴片的制备方法，所述的制备方法包括微孔的制备以及针尖的制备，其中：
微孔通过以下步骤制备得到：
s.1在硅片背面涂敷azp4620正型光刻胶；
s.2将背面涂有azp4620正型光刻胶的硅片置于100℃的热板上烘烤2分钟，得到的光刻胶厚度为8微米；
s.3在光刻光强为2.8mw/cm2，光刻时间200s条件下进行光刻曝光，然后使用az300mif显影液显影200s，显影结束后使用去离子水清洗2分钟，制备孔直径为30微米的孔阵列；
s.4深硅刻蚀，在硅片中形成深孔；
针尖通过以下步骤制备得到：
s.5在硅片正面通过电子束蒸发覆盖一层厚度为100纳米的铝膜；
s.6在硅片正面涂敷azp4620正型光刻胶；
s.7将正面涂敷有azp4620正型光刻胶的硅片置于置于100℃的热板上烘烤1-5分钟，得到的光刻胶厚度为8微米；
s.8在光刻光强为2.8mw/cm2，光刻时间200s条件下进行光刻曝光，然后使用az300mif显影液显影200s，显影结束后使用去离子水清洗2分钟，制备直径为100纳米的光刻胶圆柱阵列；
s.9浸入铝腐蚀液，去除多余铝膜，漂洗干净；
s.10深硅刻蚀，以铝为刻蚀模板，刻蚀硅片得到高度为300微米的硅针尖毛坯阵列；
s.11去除光刻胶，铝膜；
s.12将硅片浸入35%的氢氧化钾腐蚀液，得到硅基微针阵列。
实施例4
一种硅基微针阵列贴片的制备方法，所述的制备方法包括微孔的制备以及针尖的制备，其中：
微孔通过以下步骤制备得到：
s.1在硅片背面涂敷azp4620正型光刻胶；
s.2将背面涂有azp4620正型光刻胶的硅片置于95℃的热板上烘烤4分钟，得到的光刻胶厚度为10微米；
s.3在光刻光强为3.0mw/cm2，光刻时间180s条件下进行光刻曝光，然后使用az300mif显影液显影220s，显影结束后使用去离子水清洗2分钟，制备孔直径为30微米的孔阵列；
s.4深硅刻蚀，在硅片中形成深孔；
针尖通过以下步骤制备得到：
s.5在硅片正面通过电子束蒸发覆盖一层厚度为100纳米的铝膜；
s.6在硅片正面涂敷azp4620正型光刻胶；
s.7将正面涂敷有azp4620正型光刻胶的硅片置于置于95℃的热板上烘烤4分钟，得到的光刻胶厚度为10微米；
s.8在光刻光强为2.9mw/cm2，光刻时间180s条件下进行光刻曝光，然后使用az300mif显影液显影220s，显影结束后使用去离子水清洗2分钟，制备直径为110微米的光刻胶圆柱阵列；
s.9浸入铝腐蚀液，去除多余铝膜，漂洗干净；
s.10深硅刻蚀，以铝为刻蚀模板，刻蚀硅片得到高度为280微米的硅针尖毛坯阵列；
s.11去除光刻胶，铝膜；
s.12将硅片浸入40%的氢氧化钾腐蚀液，得到硅基微针阵列。
实施例5
一种硅基微针阵列贴片的制备方法，所述的制备方法包括微孔的制备以及针尖的制备，其中：
微孔通过以下步骤制备得到：
s.1在硅片背面涂敷azp4620正型光刻胶；
s.2将背面涂有azp4620正型光刻胶的硅片置于110℃的热板上烘烤3分钟，得到的光刻胶厚度为12微米；
s.3在光刻光强为3.0mw/cm2，光刻时间160s条件下进行光刻曝光，然后使用az300mif显影液显影180s，显影结束后使用去离子水清洗3分钟，制备孔直径为30微米的孔阵列；
s.4深硅刻蚀，在硅片中形成深孔；
针尖通过以下步骤制备得到：
s.5在硅片正面通过电子束蒸发覆盖一层厚度为100纳米的铝膜；
s.6在硅片正面涂敷azp4620正型光刻胶；
s.7将正面涂敷有azp4620正型光刻胶的硅片置于置于105℃的热板上烘烤3分钟，得到的光刻胶厚度为10微米；
s.8在光刻光强为3.0mw/cm2，光刻时间200s条件下进行光刻曝光，然后使用az300mif显影液显影250s，显影结束后使用去离子水清洗1分钟，制备直径为115微米的光刻胶圆柱阵列；
s.9浸入铝腐蚀液，去除多余铝膜，漂洗干净；
s.10深硅刻蚀，以铝为刻蚀模板，刻蚀硅片得到高度为300微米的硅针尖毛坯阵列；
s.11去除光刻胶，铝膜；
s.12将硅片浸入40%的氢氧化钾腐蚀液，得到硅基微针阵列。
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