较好的循环性能。
[0019]实施例2
一种空心石墨稀球负载纳米二硫化锡复合材料的备方法，该方法的步骤如下取引发剂过硫酸钾0.25 g加入圆底三口烧瓶中，再加入50 mL去离子水，加入转子搅拌过硫酸钾溶液，通入氮气保护，加热到75°C，再加入苯乙稀单体5 mL，冷凝回流反应24 h，冷凝回流反应进行5h后加入500此甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，反应结束后，用去离子水离心洗涤，经真空干燥6 h，干燥后得到的固体，即得阳离子型聚苯乙烯球；
将得到阳离子聚苯乙烯球分散在水中，超声I h，取一定量氧化石墨烯溶液超声I h，超声后，将分散后的氧化石墨烯水溶液与阳离子聚苯乙烯球按质量比1: 3混合，再超声30min，得到混合液，然后将上述混合液倒入圆底烧瓶，加入与石墨烯质量比为0.7:1的水合肼，在95°C回流反应4 h，合成反应结束后真空抽滤，用去离子水洗涤、真空干燥6 h，然后将干燥后的固体浸泡在甲苯中以去除聚苯乙烯球模板，再用无水乙醇洗涤，得到空心石墨烯球；
取3 mmol的四氯化锡溶解在40 mL乙醇中，将上述步骤b得到的空心石墨稀球浸泡在四氯化锡溶液中12 h，取3 mmol硫代乙酰胺溶解在30 mL乙醇中，然后加入到上述溶液并转入反应釜中，在160°C，水热反应12 h，反应结束后，反应釜自然冷却至室温，将产物离心分离，用无水乙醇洗涤2次，真空抽干，即得到空心石墨烯球负载纳米二硫化锡的复合材料。
[0020]实施例3
一种空心石墨稀球负载纳米二硫化锡复合材料的备方法，该方法的步骤如下取引发剂过硫酸钾0.5 g加入圆底三口烧瓶中，再加入50 mL去离子水，加入转子搅拌过硫酸钾溶液，通入氮气保护，加热到85°C，再加入苯乙稀单体8 mL，冷凝回流反应24 h，冷凝回流反应进行1h后加入400此甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，反应结束后，用去离子水离心洗涤，经真空干燥12 h，干燥后得到的固体，即得阳离子型聚苯乙烯球；
将得到阳离子聚苯乙烯球分散在水中，超声I h，取一定量氧化石墨烯溶液超声I h，超声后，将分散后的氧化石墨烯水溶液与阳离子聚苯乙烯球按质量比1:1混合，再超声30min，得到混合液，然后将上述混合液倒入圆底烧瓶，加入与石墨烯质量比为0.3:1的水合肼，在95°C回流反应5 h，合成反应结束后真空抽滤，用去离子水洗涤、真空干燥8 h，然后将干燥后的固体浸泡在甲苯中以去除聚苯乙烯球模板，再用无水乙醇洗涤，得到空心石墨稀球；
取10 mmol的四氯化锡溶解在40 mL乙醇中，将上述步骤b得到的空心石墨稀球浸泡在四氯化锡溶液中12 h，取8 mmol L-半胱氨酸溶解在30 mL乙醇中，然后加入到上述溶液并转入反应釜中，在180°C反应8 h，反应结束后，反应釜自然冷却至室温，将产物离心分离，用无水乙醇洗涤2次，真空抽干，即得到空心石墨稀球负载纳米二硫化锡的复合材料。
[0021 ] 实施例4
一种空心石墨稀球负载纳米二硫化锡复合材料的备方法，该方法的步骤如下取引发剂过硫酸钾1.0 g加入圆底三口烧瓶中，再加入50 mL去离子水，加入转子搅拌过硫酸钾溶液，通入氮气保护，加热到90°C，再加入苯乙烯单体10 mL，冷凝回流反应24 h，冷凝回流反应进行5h后加入100 yL甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，反应结束后，用去离子水离心洗涤，经真空干燥12 h，干燥后将得到的固体，即得阳离子型聚苯乙烯球；
将得到阳离子聚苯乙烯球分散在水中，超声I h，取一定量氧化石墨烯溶液超声I h，将分散后的氧化石墨烯水溶液与阳离子聚苯乙烯球按质量比1:5混合，再超声30 min，得到混合液，然后将上述混合液倒入圆底烧瓶，加入与石墨烯质量比为1:1的水合肼，在95°C回流反应I h，合成反应结束后真空抽滤，并用离子水洗涤、真空干燥9 h，然后将干燥后的固体浸泡在甲苯中以去除聚苯乙烯球模板，再用无水乙醇洗涤，得到空心石墨烯球；
取3 mmol的四氯化锡溶解在40 mL乙醇中，将上述步骤b得到的空心石墨稀球浸泡在四氯化锡溶液中12 h，取3 mmol二硫化碳溶解在30 mL乙醇中，然后加入到上述溶液并转入反应釜中，在180°C水热反应12 h，反应结束后，反应釜自然冷却至室温，将产物离心分离，用无水乙醇洗涤3次，真空抽干，即得到空心石墨稀球负载纳米二硫化锡的复合材料。
【主权项】
1.一种空心石墨稀球负载纳米二硫化锡复合材料，其特征在于，以亚微米尺寸的空心石墨烯球为载体，二硫化锡纳米颗粒负载在石墨烯空心球的内壁和外壁，生长在空心石墨稀球表面的二硫化锡颗粒尺寸在10-40 nm之间。2.—种权利要求1所述一种空心石墨稀球负载纳米二硫化锡复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: a.合成阳离子型聚苯乙烯球:取引发剂过硫酸钾0.1-1g加入圆底三口烧瓶中，再加入50 mL去离子水，得到过硫酸钾溶液，在氮气气氛搅拌过硫酸钾溶液，加热至50-80°C，再加入苯乙烯单体2-10 mL，冷凝回流反应24 h，冷凝回流反应进行2_10 h后加入100-500 yL甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，反应结束后，用去离子水离心洗涤，经真空干燥6-12 h，干燥后得到的固体，即得阳离子型聚苯乙烯球； b.合成空心石墨烯球:将上述步骤a得到阳离子型聚苯乙烯球分散在水中，超声Ih，取一定量氧化石墨烯溶液超声I h，超声后，将分散后的氧化石墨烯水溶液与阳离子型聚苯乙烯球按质量比I: 4混合，再超声30 min，得到混合液，然后将上述混合液倒入圆底烧瓶，加入与氧化石墨烯质量比为(0.1-2):1的水合肼，在95°C回流反应1-6 h，合成反应结束后真空抽滤，用去离子水洗涤、真空干燥6-12 h，然后将干燥后的固体浸泡在甲苯中以去除聚苯乙烯球模板，再用无水乙醇洗涤，得到空心石墨烯球； c.装载二硫化锡:取1-10mmol的四氯化锡溶解在适量乙醇中，将上述步骤b得到的空心石墨烯球浸泡在四氯化锡溶液中，浸泡12 h，取1-10 mmol硫源溶解在30 mL乙醇中，然后加入到上述混合溶液并转入反应釜中，在160 -180°C,水热反应4 -12 h，反应结束后，反应釜自然冷却至室温，将产物离心分离，用无水乙醇洗涤1-3次，真空抽干，即得到空心石墨烯球负载纳米二硫化锡的复合材料。3.根据权利要求2所述一种空心石墨烯球负载纳米二硫化锡复合材料的制备方法，其特征在于，上述步骤b中所述的氧化石墨烯的加入质量为步骤a中所述的阳离子型聚苯乙烯球的质量的20-100%。4.根据权利要求3所述一种空心石墨稀球负载纳米二硫化锡复合材料的制备方法，其特征在于，上述步骤c中所述的硫源为硫脲、硫代乙酰胺、L-半胱氨酸、二硫化碳中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种空心石墨烯球负载纳米二硫化锡复合材料，它以亚微米尺寸的空心石墨烯球为载体，二硫化锡纳米颗粒负载在石墨烯空心球的内壁和外壁，生长在空心石墨烯球表面的二硫化锡颗粒尺寸在10-40？nm之间，其制备方法包括以下步骤：a.？合成阳离子型聚苯乙烯球：b.？合成空心石墨烯球：c.？装载二硫化锡：即可得到空心石墨烯球负载纳米二硫化锡的复合材料。该复合材料是一种二维结构的碳材料，可以在充放电过程中容纳二硫化锡的体积膨胀，提高电极材料的导电性和结构稳定性，并且多孔石墨烯结构可以提高材料的导电性能和离子传输性能，有利于锂离子在材料中嵌入和脱出。
【IPC分类】B82Y30/00, H01M4/58, H01M4/36, H01M4/62, H01M4/587, H01M10/0525
【公开号】CN105621355
【申请号】CN201610130529
【发明人】蒋永, 赵兵, 王志轩, 高阳, 陈芳, 杨雅晴, 高强, 焦正
【申请人】上海大学
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年3月8日
[0019]实施例2
一种空心石墨稀球负载纳米二硫化锡复合材料的备方法，该方法的步骤如下取引发剂过硫酸钾0.25 g加入圆底三口烧瓶中，再加入50 mL去离子水，加入转子搅拌过硫酸钾溶液，通入氮气保护，加热到75°C，再加入苯乙稀单体5 mL，冷凝回流反应24 h，冷凝回流反应进行5h后加入500此甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，反应结束后，用去离子水离心洗涤，经真空干燥6 h，干燥后得到的固体，即得阳离子型聚苯乙烯球；
将得到阳离子聚苯乙烯球分散在水中，超声I h，取一定量氧化石墨烯溶液超声I h，超声后，将分散后的氧化石墨烯水溶液与阳离子聚苯乙烯球按质量比1: 3混合，再超声30min，得到混合液，然后将上述混合液倒入圆底烧瓶，加入与石墨烯质量比为0.7:1的水合肼，在95°C回流反应4 h，合成反应结束后真空抽滤，用去离子水洗涤、真空干燥6 h，然后将干燥后的固体浸泡在甲苯中以去除聚苯乙烯球模板，再用无水乙醇洗涤，得到空心石墨烯球；
取3 mmol的四氯化锡溶解在40 mL乙醇中，将上述步骤b得到的空心石墨稀球浸泡在四氯化锡溶液中12 h，取3 mmol硫代乙酰胺溶解在30 mL乙醇中，然后加入到上述溶液并转入反应釜中，在160°C，水热反应12 h，反应结束后，反应釜自然冷却至室温，将产物离心分离，用无水乙醇洗涤2次，真空抽干，即得到空心石墨烯球负载纳米二硫化锡的复合材料。
[0020]实施例3
一种空心石墨稀球负载纳米二硫化锡复合材料的备方法，该方法的步骤如下取引发剂过硫酸钾0.5 g加入圆底三口烧瓶中，再加入50 mL去离子水，加入转子搅拌过硫酸钾溶液，通入氮气保护，加热到85°C，再加入苯乙稀单体8 mL，冷凝回流反应24 h，冷凝回流反应进行1h后加入400此甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，反应结束后，用去离子水离心洗涤，经真空干燥12 h，干燥后得到的固体，即得阳离子型聚苯乙烯球；
将得到阳离子聚苯乙烯球分散在水中，超声I h，取一定量氧化石墨烯溶液超声I h，超声后，将分散后的氧化石墨烯水溶液与阳离子聚苯乙烯球按质量比1:1混合，再超声30min，得到混合液，然后将上述混合液倒入圆底烧瓶，加入与石墨烯质量比为0.3:1的水合肼，在95°C回流反应5 h，合成反应结束后真空抽滤，用去离子水洗涤、真空干燥8 h，然后将干燥后的固体浸泡在甲苯中以去除聚苯乙烯球模板，再用无水乙醇洗涤，得到空心石墨稀球；
取10 mmol的四氯化锡溶解在40 mL乙醇中，将上述步骤b得到的空心石墨稀球浸泡在四氯化锡溶液中12 h，取8 mmol L-半胱氨酸溶解在30 mL乙醇中，然后加入到上述溶液并转入反应釜中，在180°C反应8 h，反应结束后，反应釜自然冷却至室温，将产物离心分离，用无水乙醇洗涤2次，真空抽干，即得到空心石墨稀球负载纳米二硫化锡的复合材料。
[0021 ] 实施例4
一种空心石墨稀球负载纳米二硫化锡复合材料的备方法，该方法的步骤如下取引发剂过硫酸钾1.0 g加入圆底三口烧瓶中，再加入50 mL去离子水，加入转子搅拌过硫酸钾溶液，通入氮气保护，加热到90°C，再加入苯乙烯单体10 mL，冷凝回流反应24 h，冷凝回流反应进行5h后加入100 yL甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，反应结束后，用去离子水离心洗涤，经真空干燥12 h，干燥后将得到的固体，即得阳离子型聚苯乙烯球；
将得到阳离子聚苯乙烯球分散在水中，超声I h，取一定量氧化石墨烯溶液超声I h，将分散后的氧化石墨烯水溶液与阳离子聚苯乙烯球按质量比1:5混合，再超声30 min，得到混合液，然后将上述混合液倒入圆底烧瓶，加入与石墨烯质量比为1:1的水合肼，在95°C回流反应I h，合成反应结束后真空抽滤，并用离子水洗涤、真空干燥9 h，然后将干燥后的固体浸泡在甲苯中以去除聚苯乙烯球模板，再用无水乙醇洗涤，得到空心石墨烯球；
取3 mmol的四氯化锡溶解在40 mL乙醇中，将上述步骤b得到的空心石墨稀球浸泡在四氯化锡溶液中12 h，取3 mmol二硫化碳溶解在30 mL乙醇中，然后加入到上述溶液并转入反应釜中，在180°C水热反应12 h，反应结束后，反应釜自然冷却至室温，将产物离心分离，用无水乙醇洗涤3次，真空抽干，即得到空心石墨稀球负载纳米二硫化锡的复合材料。
【主权项】
1.一种空心石墨稀球负载纳米二硫化锡复合材料，其特征在于，以亚微米尺寸的空心石墨烯球为载体，二硫化锡纳米颗粒负载在石墨烯空心球的内壁和外壁，生长在空心石墨稀球表面的二硫化锡颗粒尺寸在10-40 nm之间。2.—种权利要求1所述一种空心石墨稀球负载纳米二硫化锡复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: a.合成阳离子型聚苯乙烯球:取引发剂过硫酸钾0.1-1g加入圆底三口烧瓶中，再加入50 mL去离子水，得到过硫酸钾溶液，在氮气气氛搅拌过硫酸钾溶液，加热至50-80°C，再加入苯乙烯单体2-10 mL，冷凝回流反应24 h，冷凝回流反应进行2_10 h后加入100-500 yL甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，反应结束后，用去离子水离心洗涤，经真空干燥6-12 h，干燥后得到的固体，即得阳离子型聚苯乙烯球； b.合成空心石墨烯球:将上述步骤a得到阳离子型聚苯乙烯球分散在水中，超声Ih，取一定量氧化石墨烯溶液超声I h，超声后，将分散后的氧化石墨烯水溶液与阳离子型聚苯乙烯球按质量比I: 4混合，再超声30 min，得到混合液，然后将上述混合液倒入圆底烧瓶，加入与氧化石墨烯质量比为(0.1-2):1的水合肼，在95°C回流反应1-6 h，合成反应结束后真空抽滤，用去离子水洗涤、真空干燥6-12 h，然后将干燥后的固体浸泡在甲苯中以去除聚苯乙烯球模板，再用无水乙醇洗涤，得到空心石墨烯球； c.装载二硫化锡:取1-10mmol的四氯化锡溶解在适量乙醇中，将上述步骤b得到的空心石墨烯球浸泡在四氯化锡溶液中，浸泡12 h，取1-10 mmol硫源溶解在30 mL乙醇中，然后加入到上述混合溶液并转入反应釜中，在160 -180°C,水热反应4 -12 h，反应结束后，反应釜自然冷却至室温，将产物离心分离，用无水乙醇洗涤1-3次，真空抽干，即得到空心石墨烯球负载纳米二硫化锡的复合材料。3.根据权利要求2所述一种空心石墨烯球负载纳米二硫化锡复合材料的制备方法，其特征在于，上述步骤b中所述的氧化石墨烯的加入质量为步骤a中所述的阳离子型聚苯乙烯球的质量的20-100%。4.根据权利要求3所述一种空心石墨稀球负载纳米二硫化锡复合材料的制备方法，其特征在于，上述步骤c中所述的硫源为硫脲、硫代乙酰胺、L-半胱氨酸、二硫化碳中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种空心石墨烯球负载纳米二硫化锡复合材料，它以亚微米尺寸的空心石墨烯球为载体，二硫化锡纳米颗粒负载在石墨烯空心球的内壁和外壁，生长在空心石墨烯球表面的二硫化锡颗粒尺寸在10-40？nm之间，其制备方法包括以下步骤：a.？合成阳离子型聚苯乙烯球：b.？合成空心石墨烯球：c.？装载二硫化锡：即可得到空心石墨烯球负载纳米二硫化锡的复合材料。该复合材料是一种二维结构的碳材料，可以在充放电过程中容纳二硫化锡的体积膨胀，提高电极材料的导电性和结构稳定性，并且多孔石墨烯结构可以提高材料的导电性能和离子传输性能，有利于锂离子在材料中嵌入和脱出。
【IPC分类】B82Y30/00, H01M4/58, H01M4/36, H01M4/62, H01M4/587, H01M10/0525
【公开号】CN105621355
【申请号】CN201610130529
【发明人】蒋永, 赵兵, 王志轩, 高阳, 陈芳, 杨雅晴, 高强, 焦正
【申请人】上海大学
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年3月8日
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本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。