一种靶材组件中间层的清洗方法与流程

1.本发明属于靶材制备技术领域，涉及一种靶材组件中间层的清洗方法。


背景技术：

2.随着半导体行业的快速发展，镀膜材料作为半导体电子器件制造的重要材料，其需求量也日益增加。靶材作为一种重要的镀膜材料，在集成电路、平面显示、太阳能、光学器件等领域具有广泛的应用，其主要制备方法为物理气相沉积法(pvd)，其中最常用的为溅射镀膜法。
3.在溅射镀膜过程中靶材一般不是单独使用，而是以靶材组件的形式，靶材组件通常由靶材和背板构成，由于靶材组件所处的工作环境比较恶劣，需要靶材和背板的焊接强度较高，避免靶材组件在受热条件下变形、开裂等。目前，靶材和背板的焊接最常用的方法之一是扩散焊接，通常是在高温高压条件下进行热等静压焊接，但当靶材和背板材质差别较大时，两者之间的结合性较弱，此时就需要采用中间层进行辅助，利用中间层对靶材和背板的结合性相对较强的特点，得到高焊接强度的靶材组件。
4.为保证焊接过程的顺利进行，中间层需要提前进行清洗，以避免杂质、脏污等对焊接面的污染而造成焊接致密性不足，影响焊接强度，但目前的靶材组件焊接通常只涉及靶材及背板的清洗，而对靶材的清洗主要是溅射镀膜的质量，对于中间层的使用及清洗的研究较少。cn 108816929a公开了一种钽靶材生产过程中半成品钽螺纹的清洗方法，包括以下步骤：将钽螺纹超声波处理3
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10min后，表面涂抹清洁剂，再经过刷洗、吹干、真空干燥即可。该清洗过程是在靶材组件制作过程中进行的，其目的在于提高靶材与背板焊接的结合率，并未涉及到中间层的使用及清洗，由于靶材和中间层的使用要求不同，其相应的清洗方法也会不同。
5.cn 109022792a公开了一种待处理靶材的处理方法，包括：提供待处理靶材；通过第一酸溶液对待处理靶材进行第一酸洗处理，形成初始靶材，所述第一酸溶液与待处理靶材发生第一化学反应，去除靶材表面部分材料；通过第二酸溶液对初始靶材进行第二酸洗处理，所述第二酸溶液与初始靶材发生第二化学反应，去除初始靶材表面部分材料，所述第二化学反应的速率小于第一化学反应的速率。该方法重点强调的是废旧靶材的酸洗处理，以提高靶材的回收利用率，且单一的酸洗处理，并不能达到直接用于焊接的要求。
6.综上所述，对于靶材组件中间层的清洗方式的选择，还需要根据中间层的材质及表面特性，选择合适的操作步骤，保证清洗效果，达到后续焊接使用的要求。


技术实现要素：

7.针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种靶材组件中间层的清洗方法，所述方法根据中间层的材质及表面污渍，依次采用超声波清洗、鼓泡酸洗以及超声波水洗的操作，将中间层表面的杂质、脏污、油污以及氧化层等充分去除，以保证其与靶材和背板扩散焊接时无杂质影响焊接面的致密性及均匀性，提高焊接强度。
8.为达此目的，本发明采用以下技术方案：
9.本发明提供了一种靶材组件中间层的清洗方法，所述清洗方法包括以下步骤：
10.(1)将待清洗中间层依次采用有机溶剂和水进行超声波清洗；
11.(2)将步骤(1)处理后的中间层进行鼓泡酸洗；
12.(3)将步骤(2)处理后的中间层再次进行超声波水洗，干燥后得到清洗后的靶材组件中间层。
13.本发明中，对于靶材和背板的扩散焊接，两者间难以进行原子扩散时可以使用中间层增强结合强度，因而需要保证中间层表面洁净，纯度较高；本发明根据中间层材质的选择，先采用有机溶剂和水进行超声波清洗，去除中间层表面的杂质、油污等，再采用鼓泡酸洗的方式将中间层表面的氧化层去除，再经超声波水洗将表面残留的盐分以及酸清洗，最终干燥后得到表面洁净的中间层，适合用作靶材和背板扩散焊接时的中间连接层，有助于增强靶材组件的焊接强度；所述方法操作简单，清洗成本较低，适用范围广。
14.以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
15.作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述中间层的材质包括钛。
16.优选地，步骤(1)所述中间层的形状包括圆盘形。
17.优选地，步骤(1)所述中间层的厚度为2.6～3.5mm，例如2.6mm、2.8mm、3mm、3.2mm、3.4mm或3.5mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
18.本发明中，所述中间层材质需要根据其应用环境来选择，即根据相应的靶材和背板来选择，需要满足与两者之间的焊接结合性均较强，至少要比单纯的靶材和背板之间的扩散作用强；中间层的形状选择则需要与靶材和背板的焊接面形状相一致。
19.作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述有机溶剂包括异丙醇、乙醇或煤油中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：异丙醇和乙醇的组合，乙醇和煤油的组合，异丙醇、乙醇和煤油的组合等。
20.优选地，步骤(1)所述超声波清洗时超声波的频率为42～60khz，例如42khz、45khz、48khz、50khz、52khz、55khz、57khz或60khz等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
21.优选地，步骤(1)所述超声波清洗的温度为15～25℃，例如15℃、16℃、18℃、20℃、22℃、24℃或25℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
22.优选地，步骤(1)采用有机溶剂和水进行超声波清洗的时间独立地为3～6min，例如3min、3.5min、4min、4.5min、5min、5.5min或6min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
23.本发明中，采用有机溶剂和水分别进行超声波清洗，主要是针对中间层表面的有机、无机杂质，利用超声波的振动作用，将表面杂质充分清洗下来。
24.作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述鼓泡酸洗所用的酸包括硝酸和/或氢氟酸。
25.本发明中，鼓泡酸洗所用的酸洗液一般为酸和水的混合液，通过水的使用比例控制酸洗液的浓度，优先选择硝酸、氢氟酸和水的混合溶液。
26.优选地，步骤(2)所述鼓泡酸洗的温度为30～35℃，例如30℃、31℃、32℃、33℃、34℃或35℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
27.优选地，步骤(2)所述鼓泡酸洗的时间为1～3min，例如1min、1.5min、2min、2.5min或3min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
28.本发明中，通常所用的金属材质的中间层，其表面往往会形成氧化层，氧化层的存在会影响扩散焊接时原子的扩散性能，因而需要将表面氧化层去除，通常采用无机酸进行酸洗，将氧化物转化为可溶性盐类。
29.作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述鼓泡酸洗过程中向酸洗液中通入气体。
30.优选地，所述通入的气体包括压缩空气。
31.本发明中，在酸洗过程中通入压缩空气，能够有效增加酸洗液的活性，从而提高中间层表面氧化层的洗涤速率。
32.优选地，步骤(2)所述鼓泡酸洗完成后，将中间层置于水中浸泡水洗。
33.优选地，所述浸泡水洗的时间为4～6min，例如4min、4.5min、5min、5.5min或6min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
34.作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述超声波水洗的次数至少为1次，例如1次、2次、3次或4次等，优选为2～3次。
35.优选地，步骤(3)所述超声波水洗时超声波的频率为42～60khz，例如42khz、45khz、48khz、50khz、52khz、55khz、57khz或60khz等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
36.优选地，步骤(3)所述超声波水洗的温度为15～25℃，例如15℃、16℃、18℃、20℃、22℃、24℃或25℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
37.优选地，步骤(3)所述超声波水洗的总时间为10～20min，例如10min、12min、14min、15min、16min、18min或20min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
38.本发明中，经过酸洗后再次进行超声波水洗，既能够将表面残留的酸充分洗涤，也能够将可能存在的无机盐类去除，保证表面的清洁性。
39.作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述干燥依次包括吹扫干燥和真空干燥。
40.优选地，所述吹扫干燥采用压缩气体对中间层进行吹扫。
41.优选地，所述压缩气体包括惰性气体和/或氮气。
42.优选地，所述压缩气体的压力为1～5kpa，例如1kpa、2kpa、3kpa、4kpa或5kpa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
43.优选地，所述吹扫干燥的时间为4～6min，例如4min、4.5min、5min、5.5min或6min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
44.本发明中，在所述中间层表面水分较多时，先采用压缩气体进行吹扫干燥，吹扫效率高，所用时间较短，避免中间层表面留下明显的水渍印迹。
45.作为本发明优选的技术方案，所述真空干燥的温度为60～100℃，例如60℃、70℃、80℃、90℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
46.优选地，所述真空干燥的压力为
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0.09～
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0.1mpa，例如
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0.09mpa、
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0.092mpa、
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0.094mpa、
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0.096mpa、
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0.098mpa或
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0.1mpa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
47.优选地，所述真空干燥的时间为40～90min，例如40min、50min、60min、70min、80min或90min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
48.作为本发明优选的技术方案，所述中间层清洗完成后进行检测、包装。
49.优选地，所述检测包括对清洗后的中间层进行纯度检测。
50.优选地，所述包装为对清洗后的中间层进行真空包装。
51.作为本发明优选的技术方案，所述清洗方法包括以下步骤：
52.(1)将待清洗中间层依次采用有机溶剂和水进行超声波清洗，所述中间层的材质包括钛，所述中间层的厚度为2.6～3.5mm，所述有机溶剂包括异丙醇、乙醇或煤油中任意一种或至少两种的组合，所述超声波清洗时超声波的频率为4.2～6hz，温度为15～25℃，采用有机溶剂和水进行超声波清洗的时间独立地为3～6min；
53.(2)将步骤(1)处理后的中间层进行鼓泡酸洗，所述鼓泡酸洗所用的酸包括硝酸和/或氢氟酸，所述鼓泡酸洗的温度为30～35℃，时间为1～3min，鼓泡酸洗过程中向酸洗液中通入气体，完成后将中间层置于水中浸泡水洗4～6min；
54.(3)将步骤(2)处理后的中间层再次进行超声波水洗，所述超声波水洗的次数至少为1次，超声波的频率为4.2～6hz，温度为15～25℃，总时间为10～20min，然后依次进行吹扫干燥和真空干燥，所述吹扫干燥采用压缩气体对中间层进行吹扫，所述压缩气体的压力为1～5kpa，吹扫干燥的时间为4～6min，所述真空干燥的温度为60～100℃，压力为
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0.09～
‑
0.1mpa，时间为40～90min，得到清洗后的靶材组件中间层。
55.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
56.(1)本发明所述方法根据中间层的材质及表面污渍，依次采用超声波清洗、鼓泡酸洗以及超声波水洗的操作，将中间层表面的杂质、脏污、油污以及氧化层等充分去除，清洗后中间层的纯度可达到4n以上，保证其用于扩散焊接时焊接面的致密性及均匀性，提高靶材组件的焊接强度；
57.(2)本发明所述方法操作简单，清洗成本较低，产生废液量较少，适用范围广。
具体实施方式
58.为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
59.本发明具体实施方式部分提供了一种靶材组件中间层的清洗方法，所述清洗方法包括以下步骤：
60.(1)将待清洗中间层依次采用有机溶剂和水进行超声波清洗；
61.(2)将步骤(1)处理后的中间层进行鼓泡酸洗；
62.(3)将步骤(2)处理后的中间层再次进行超声波水洗，干燥后得到清洗后的靶材组件中间层。
63.以下为本发明典型但非限制性实施例：
64.实施例1：
65.本实施例提供了一种靶材组件中间层的清洗方法，所述清洗方法包括以下步骤：
66.(1)将待清洗中间层依次采用异丙醇和水进行超声波清洗，所述中间层的材质为钛，其形状为圆盘形，所述中间层的厚度为3mm，所述超声波清洗时超声波的频率为50khz，温度为20℃，采用异丙醇和水进行超声波清洗的时间均为5min；
67.(2)将步骤(1)处理后的中间层进行鼓泡酸洗，所述鼓泡酸洗所用的酸洗液为硝酸、氢氟酸和水的混合溶液，所述鼓泡酸洗的温度为32℃，时间为2min，鼓泡酸洗过程中向酸洗液中通入压缩空气，完成后将中间层置于水中浸泡水洗5min；
68.(3)将步骤(2)处理后的中间层再次进行超声波水洗，所述超声波水洗的次数为3次，超声波的频率为50khz，温度为20℃，总时间为15min，然后依次进行吹扫干燥和真空干燥，所述吹扫干燥采用压缩氮气对中间层进行吹扫，所述压缩氮气的压力为3kpa，吹扫干燥的时间为5min，所述真空干燥的温度为80℃，压力为
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0.095mpa，时间为60min，得到清洗后的靶材组件中间层。
69.实施例2：
70.本实施例提供了一种靶材组件中间层的清洗方法，所述清洗方法包括以下步骤：
71.(1)将待清洗中间层依次采用异丙醇和水进行超声波清洗，所述中间层的材质为钛，其形状为圆盘形，所述中间层的厚度为2.6mm，所述超声波清洗时超声波的频率为42khz，温度为15℃，采用异丙醇和水进行超声波清洗的时间均为6min；
72.(2)将步骤(1)处理后的中间层进行鼓泡酸洗，所述鼓泡酸洗所用的酸洗液为硝酸、氢氟酸和水的混合溶液，所述鼓泡酸洗的温度为30℃，时间为3min，鼓泡酸洗过程中向酸洗液中通入压缩空气，完成后将中间层置于水中浸泡水洗4min；
73.(3)将步骤(2)处理后的中间层再次进行超声波水洗，所述超声波水洗的次数为2次，超声波的频率为42khz，温度为15℃，总时间为20min，然后依次进行吹扫干燥和真空干燥，所述吹扫干燥采用压缩氮气对中间层进行吹扫，所述压缩氮气的压力为5kpa，吹扫干燥的时间为4min，所述真空干燥的温度为60℃，压力为
‑
0.1mpa，时间为40min，得到清洗后的靶材组件中间层。
74.实施例3：
75.本实施例提供了一种靶材组件中间层的清洗方法，所述清洗方法包括以下步骤：
76.(1)将待清洗中间层依次采用乙醇和水进行超声波清洗，所述中间层的材质为钛，其形状为圆盘形，所述中间层的厚度为3.5mm，所述超声波清洗时超声波的频率为60khz，温度为25℃，采用乙醇和水进行超声波清洗的时间均为4min；
77.(2)将步骤(1)处理后的中间层进行鼓泡酸洗，所述鼓泡酸洗所用的酸洗液为硝酸和水的混合溶液，所述鼓泡酸洗的温度为35℃，时间为1min，鼓泡酸洗过程中向酸洗液中通入压缩空气，完成后将中间层置于水中浸泡水洗6min；
78.(3)将步骤(2)处理后的中间层再次进行超声波水洗，所述超声波水洗的次数为1次，超声波的频率为60khz，温度为25℃，总时间为10min，然后依次进行吹扫干燥和真空干燥，所述吹扫干燥采用压缩氩气对中间层进行吹扫，所述压缩氩气的压力为1kpa，吹扫干燥的时间为6min，所述真空干燥的温度为100℃，压力为
‑
0.09mpa，时间为90min，得到清洗后的靶材组件中间层。
79.实施例4：
80.本实施例提供了一种靶材组件中间层的清洗方法，所述清洗方法包括以下步骤：
81.(1)将待清洗中间层依次采用乙醇和水进行超声波清洗，所述中间层的材质为钛，其形状为圆盘形，所述中间层的厚度为2.8mm，所述超声波清洗时超声波的频率为55khz，温度为18℃，采用乙醇和水进行超声波清洗的时间均为3min；
82.(2)将步骤(1)处理后的中间层进行鼓泡酸洗，所述鼓泡酸洗所用的酸洗液为氢氟酸和水的混合溶液，所述鼓泡酸洗的温度为34℃，时间为1.5min，鼓泡酸洗过程中向酸洗液中通入压缩空气，完成后将中间层置于水中浸泡水洗4.5min；
83.(3)将步骤(2)处理后的中间层再次进行超声波水洗，所述超声波水洗的次数为3次，超声波的频率为55khz，温度为18℃，总时间为18min，然后依次进行吹扫干燥和真空干燥，所述吹扫干燥采用压缩氩气对中间层进行吹扫，所述压缩氩气的压力为2kpa，吹扫干燥的时间为5.5min，所述真空干燥的温度为70℃，压力为
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0.092mpa，时间为75min，得到清洗后的靶材组件中间层。
84.实施例5：
85.本实施例提供了一种靶材组件中间层的清洗方法，所述清洗方法包括以下步骤：
86.(1)将待清洗中间层依次采用煤油和水进行超声波清洗，所述中间层的材质为钛，其形状为方形，所述中间层的厚度为3.2mm，所述超声波清洗时超声波的频率为45khz，温度为22℃，采用煤油和水进行超声波清洗的时间均为4.5min；
87.(2)将步骤(1)处理后的中间层进行鼓泡酸洗，所述鼓泡酸洗所用的酸洗液为硝酸、氢氟酸和水的混合溶液，所述鼓泡酸洗的温度为30℃，时间为2.5min，鼓泡酸洗过程中向酸洗液中通入压缩空气，完成后将中间层置于水中浸泡水洗5.5min；
88.(3)将步骤(2)处理后的中间层再次进行超声波水洗，所述超声波水洗的次数为2次，超声波的频率为45khz，温度为22℃，总时间为14min，然后依次进行吹扫干燥和真空干燥，所述吹扫干燥采用压缩氮气对中间层进行吹扫，所述压缩氮气的压力为4kpa，吹扫干燥的时间为4.5min，所述真空干燥的温度为90℃，压力为
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0.098mpa，时间为50min，得到清洗后的靶材组件中间层。
89.实施例1
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5中，采用所述方法进行靶材组件中间层的清洗，清洗完成后，中间层表面洁净，无污迹及水印残留，无氧化层残留，达到完全清洗的效果，中间层纯度均可达到4n以上。
90.对比例1：
91.本对比例提供了一种靶材组件中间层的清洗方法，所述清洗方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：不包括步骤(2)中的鼓泡酸洗。
92.本对比例中，由于中间层的清洗方法中未设置鼓泡酸洗，只通过有机溶剂和水的超声洗涤，难以将中间层表面的氧化层去除，而氧化层的致密性会极大影响影响扩散焊接时原子的扩散，使得中间层的使用无法起到增强焊接结合性的作用，甚至会造成焊接强度降低。
93.综合上述实施例和对比例可以得出，本发明所述方法根据中间层的材质及表面污渍，依次采用超声波清洗、鼓泡酸洗以及超声波水洗的操作，将中间层表面的杂质、脏污、油污以及氧化层等充分去除，清洗后中间层的纯度可达到4n以上，保证其用于扩散焊接时焊
接面的致密性及均匀性，提高靶材组件的焊接强度；所述方法操作简单，清洗成本较低，产生废液量较少，适用范围广。
94.申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明方法的等效替换及辅助操作的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。