本发明涉及空分高附加值副产物稀有气体的进一步提纯工艺，具体是一种制取高纯粗氖氦的装置和方法。
背景技术：
稀有气体因在空气中含量极微，价格昂贵，被称为“黄金气体”，广泛应用于低温、电子、航天及医疗等领域，从空分装置获得的初级粗氖氦气，氖氦含量仅占50%左右，其余大部分为氮以及少量氢杂质，要想获得高纯的氖、氦气体，必须对初级粗氖氦气进一步除杂纯化得到高纯度的粗氖氦混合气（ne he=100%），作为氖氦低温分离的原料气，进一步低温分离得到氖、氦气产品。目前，国内尚有新锐等一两个厂家具备氖氦精制技术，国内尚未见有专门针对高纯粗氖氦（ne he=100%）提取的相关专利报道，对于国内尚未成熟的氖氦精提取技术，高纯粗氖氦的制取向高纯氖、氦气的制备迈开了重要的一步。
目前俄罗斯深冷等均采用二次加氧除氢、分子筛吸附除水、冷凝除氮工艺得到高纯粗氖氦气，其中冷凝除氮模块利用常压液氮和负压液氮作为冷源，进行二级除氮。该工艺为目前主流工艺，国内极少数厂家工艺与之类似。此工艺采用常压液氮和负压液氮作为冷源，液氮消耗量大，且需要配置抽真空系统，包括真空抽口、真空硅管、波纹管、螺杆泵等，设备复杂且不易操作，大大降低设备稳定性，投资成本高。其次，二次加氧除氢增加设备复杂性，单次的除氢效果差。
本发明提出使用gm制冷机作为第二级除氮的冷源，相比使用负压液氮作第二级冷源，本发明的除氮温度及所提供的冷量更容易控制，除氮更高效，投资成本大大降低。同时采用高效的一次加氧除氢，操作简单安全性更高，设备更稳定。
技术实现要素：
针对上述提及现有技术中的不足与缺陷，本发明设计了一种对于原料粗氖氦气纯度要求低、设备效率高且操作灵活，利用gm制冷机替代负压液氮作为冷源，高效低耗制取高纯粗氖氦的装置及其方法。
本发明通过如下技术方案来完成：一种制取高纯粗氖氦的装置，所述装置包括原料膜压机，该原料膜压机通过阀门与混合器相连；混合器的出口与催化反应系统相连；所述催化反应系统的出口与干燥系统相连，所述干燥系统顶部出口与除氮系统相连。
作为优选：所述催化反应系统包括催化反应器和水冷却器，其中催化反应器与所述水冷却器相连，在内部装填钯触媒催化剂。
作为优选：所述干燥系统包括第一气液分离器和分子筛吸附器，第一气液分离器与分子筛吸附器相连，所述分子筛吸附器包括吸附器a和吸附器b，两只可切换使用。
作为优选：所述除氮系统包括换热器、第二气液分离器、gm制冷机、gm制冷机冷头换热器、第三气液分离器，其中换热器依次与第二气液分离器、gm制冷机冷头换热器、第三气液分离器相连。
作为优选：所述混合器底部设有氧气进口。
作为优选：所述第一气液分离器底部设置有冷凝水排放口，与排水系统相连通，第二气液分离器和第三气液分离器的底部设有液氮排放口，与液氮排放池相连通，在第三气液分离器的顶部设置有高纯粗氖氦产品出口，与充装系统相连通。
作为优选：所述的高纯粗氖氦装置可集成在一个撬装块，所述撬装块可固定安装也可灵活移动，以便处理不同地点的粗氖氦或将分散的粗氖氦集中处理生产。
一种制取高纯粗氖氦的装置的使用方法，包含以下步骤：
（1）加氧除氢：从空分装置引出的初级粗氖氦气，经原料膜压机增压至1-2mpa后，加入适当过量的氧气在混合器中充分混合后，进入除氢模块中的催化反应器，催化反应器中装有钯触媒，在催化剂钯触媒的作用以及100℃温度下，氢气与氧气发生反应；
（2）除水干燥：气体经催化反应后送入水冷却器进行冷却，冷却后的气体送入第一气液分离器除去冷凝水，除去冷凝水后的气体送入切换使用的分子筛msa或分子筛msb进行干燥；
（3）除氮：步骤（2）得到的不含氢气的干燥混合气，经过换热器预冷后进入装有液氮的杜瓦，经液氮冷却后进入第二气液分离器进行气液分离，第二气液分离器和浸泡于常压液氮中，温度为80k，混合气中的大部分氮气在第二气液分离器中被液化并经第二气液分离器gs2底部排出，第二气液分离器顶部引出的混合气进入gm制冷机冷头换热器进一步冷却，进行二级除氮，冷却后的氖氦混合气进入第三气液分离器，第三气液分离器底部液氮被排出，顶部得到高纯粗氖氦气体。
与已知方法相比，本发明的方法具有以下优点：
（1）原料气纯度要求低：原料粗氖氦气氖氦纯度只需高于30%便能达到高纯度粗氖氦气（ne he≥99%）的要求；
（2）产品纯度高：采用常压液氮和gm低温制冷机二级除氮，除氮效率高，高纯粗氖氦产品纯度高达99%以上；
（3）设备简单、能量节省：①使用高效催化剂，采用一级加氧除氢即可达到高效率除氢效果，相比俄罗斯深冷等采用二级加氧除氢工艺，本工艺降低设备投资节约成本；②无需抽真空系统，不仅简化工艺流程使操作简单，提高设备稳定性，更大大降低了投资成本。③无需负压液氮，大大减少液氮消耗量，降低能耗；④二级除氮采用gm制冷机做冷源。利用小型gm低温制冷机提供冷源，制冷温度65k，使氮低温冷凝，流程和设备简单，运行安全可靠。相比使用负压液氮，gm制冷机的制冷温度及其所提供的冷量更容易控制，除氮更高效，投资成本大大降低。gm制冷机具有温度低、寿命长、体积小、振动小等优点，是目前世界上应用较广的低温制冷机，本发明采用gm制冷机是一种高效节能的新型方法，也是一大创新点；
（4）操作灵活：与现有技术不同，本发明常压液氮冷却后的粗氖氦气不再需要负压液氮而是通过gm制冷机冷头换热器冷却，冷却温度可根据粗氖氦气中含氮量的高低对gm制冷机制冷温度做适当调节，提高了系统操作的灵活性。
（5）易于维修：系统中各个工作在低温环境下的部件如低温阀门、换热器、低温管路连接、温度压力测量器件、gm制冷机等都集成在杜瓦内，同时，这些单元设备均悬挂于杜瓦顶盖大法兰上，集成度非常高。例如，当gm制冷机或者低温阀门发生泄漏等故障时，可以单独从杜瓦顶盖抽出而无需打开杜瓦顶盖，设备维修后，短时间便可恢复生产。
附图说明
图1为本发明所述制取高纯粗氖氦的工艺流程图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步的说明：如图1所示，一种制取高纯粗氖氦的装置，所述装置包括原料膜压机，该原料膜压机通过阀门与混合器相连；混合器的出口与催化反应系统相连；所述催化反应系统的出口与干燥系统相连，所述干燥系统顶部出口与除氮系统相连，所述催化反应系统包括催化反应器和水冷却器，其中催化反应器与所述水冷却器相连，在内部装填钯触媒催化剂，所述干燥系统包括第一气液分离器gs1和分子筛吸附器ms，第一气液分离器gs1与分子筛吸附器相连，所述分子筛吸附器ms包括吸附器a和吸附器b，两只可切换使用，所述除氮系统包括换热器e1、第二气液分离器gs2、gm制冷机、gm制冷机冷头换热器e2、第三气液分离器gs3，其中换热器e1依次与第二气液分离器gs2、gm制冷机冷头换热器e2、第三气液分离器gs3相连，所述混合器m1底部设有氧气进口，所述第一气液分离器gs1底部设置有冷凝水排放口，与排水系统相连通，第二气液分离器gs2和第三气液分离器gs3的底部设有液氮排放口，与液氮排放池相连通，在第三气液分离器gs3的顶部设置有高纯粗氖氦产品出口，与充装系统相连通，所述的高纯粗氖氦装置可集成在一个撬装块，所述撬装块可固定安装也可灵活移动，以便处理不同地点的粗氖氦或将分散的粗氖氦集中处理生产。
一种制取高纯粗氖氦的装置的使用方法，包含以下步骤：
（1）加氧除氢：从空分装置引出的初级粗氖氦气，经原料膜压机c1增压至1-2mpa后，加入适当过量的氧气在混合器m1中充分混合后，进入除氢模块中的催化反应器df1，催化反应器df1中装有钯触媒，在催化剂钯触媒的作用以及100℃温度下，氢气与氧气发生反应；
（2）除水干燥：气体经催化反应后送入水冷却器we1进行冷却，冷却后的气体送入第一气液分离器gs1除去冷凝水，除去冷凝水后的气体送入切换使用分子筛msa或分子筛msb进行干燥；
（3）除氮：步骤（2）得到的不含氢气的干燥混合气，经过换热器e1预冷后进入装有液氮的杜瓦，经液氮冷却后进入第二气液分离器gs2进行气液分离，第二气液分离器gs2和gs3浸泡于常压液氮中，温度为80k，混合气中的大部分氮气在第二气液分离器gs2中被液化并经第二气液分离器gs2底部排出，第二气液分离器gs2顶部引出的混合气进入gm制冷机冷头换热器e2进一步冷却，进行二级除氮，冷却后的氖氦混合气进入第三气液分离器gs3，第三气液分离器gs3底部液氮被排出，顶部得到高纯粗氖氦气体。
具体实施例
以10nm3/h初级粗氖氦的生产为例。10nm3/h的原料粗氖氦含ne35%，氦13%，氢4%，氮约48%。经原料膜压机c1增压至1-2mpa，送入混合器m1，来自管网的氧气在混合器m1中与原料粗氖氦气充分混合后，进入除氢模块中的催化反应器df1，催化反应器df1中装有钯触媒，在催化剂钯触媒的作用下，催化温度约100℃，氢气与氧气发生反应并送入水冷却器we1冷却至常温，随后送入第一气液分离器gs1除去冷凝水，除去冷凝水后的气体送入切换使用的分子筛msa或分子筛msb进行干燥，此时杂质氢被除去。
除氢后的干燥混合气，经过换热器e1被冷氮气预冷至-130℃，进入装有液氮的杜瓦dw，经液氮浴冷却至-192℃，进入第二气液分离器gs2进行气液分离，第二气液分离器gs2和gs3浸泡于常压液氮中，温度为-193℃。混合气中的大部分氮气在第二气液分离器gs2中被液化并经第二气液分离器gs2底部排出，第二气液分离器gs2顶部引出的混合气进入gm制冷机冷头换热器e2进一步冷却，进行二级除氮，gm制冷温度为65k，冷却后的氖氦混合气进入气液分离器gs3，气液分离器gs3底部液氮被排出，顶部得到4.8nm3/h，纯度≥99%粗氖氦气体。
本发明所述的高纯粗氖氦装置可集成在一个撬装块，所述撬装块可固定安装也可灵活移动，以便处理不同地点的粗氖氦或将分散的粗氖氦集中处理生产。
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。
