分离提纯氪氙浓缩物的装置的制作方法

本实用新型涉及化工技术领域，具体涉及一种分离提纯氪氙浓缩物的装置。

背景技术：

大气中的氪和氙含量分别约为1.138×10-6和0.0857×10-6，氪气和氙气一般采用多次精馏的方式从空气中提取，该过程主要利用氪和氙与空气中的其他组分沸点的不同。在氪氙生产过程中，高沸点的氪、氙、碳氢化合物以及氟化物等组分会与液氧集聚在一起，碳氢化合物是在一定温度下，通过催化剂与氧进行化学反应后生成水和二氧化碳，然后用吸附剂脱除二氧化碳和水。通过低温的精馏的方式，可得到氪氙含量在90％以上的氪氙浓缩物，浓缩物中的主要杂质仍为碳氢化合物以及氟化物。

目前清除氪氙浓缩物中的碳氢化合物，也是通过将浓缩物加热至高温在触媒的作用下，催化碳氢化合物生成二氧化碳和水，然后利用纯化器来吸附二氧化碳和水，此技术能耗较大，经过纯化器时气体损失达3％以上。

这种高温法清除碳氢化合物，消耗电能和贵金属(钯合金或铂合金)制成催化剂。高温法清除氟化物，消耗的吸气剂是属消耗物资，需定期更换，增加了运营成本。

技术实现要素：

本实用新型的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种的分离提纯氪氙浓缩物的装置，该装置通过含氪浓缩物中加入惰性气体中形成混合气引入精馏塔内，避免在精馏的过程中，塔板上碳氢化合物与氧聚集发生爆炸危险，通过逐级精馏，利用氧、氮、氩、碳氢化合物、氟化物、与氪氙各自的沸点不同，分离原料中的各种杂质。

为了实现上述实用新型目的，本实用新型采用了以下技术方案：一种分离提纯氪氙浓缩物的装置包括依次连通的原料气缓冲罐、原料气吸附器、主换热器、第一级精馏塔、第二级精馏塔、第三级精馏塔、第四级精馏塔及第五级精馏塔；所述第一级精馏塔顶部设有第一冷凝蒸发器，且底部设有第一塔底再沸器；所述第二级精馏塔顶部设有第二冷凝蒸发器，且底部设有第二塔底再沸器；所述第三级精馏塔顶部设有第三冷凝蒸发器，且底部设有第三塔底再沸器；所述第四级精馏塔顶部设有第四冷凝蒸发器，且底部设有第四塔底再沸器；所述第五级精馏塔顶部设有第五冷凝蒸发器，且底部设有第五塔底再沸器，还包括液氮贮槽、氮气压缩机、氪气压缩机、氪气钢瓶、氙气压缩机、氙气钢瓶及冷箱；所述液氮贮槽与主换热器连通，所述主换热器与氮气压缩机连通，所述氮气压缩机分别与第一冷凝蒸发器、第二冷凝蒸发器、第三冷凝蒸发器、第四冷凝蒸发器及第五冷凝蒸发器连通；所述第三级精馏塔与氮气压缩机连通。

工作原理及有益效果：本装置在常温20～40℃或者低温-100～-155℃条件下，在氪浓缩物中加入惰性气体形成混合气引入精馏塔内，避免在精馏的过程中，塔板上碳氢化合物与氧聚集发生爆炸危险；通过低温精馏分离，依次脱除掉氪氙原料中的所有低沸点组分和高沸点组分碳氢化合物及氟化物最终获得纯度高于99.9995％的纯氪和纯氙产品；通过控制精馏塔顶部排出的惰性气体中的氪氙含量低至ppm级，有效的提高了设备的氪氙提取率氪和氙的提取率高，分别可达99％以上；由于设置了氮气压缩机、氮气能够循环利用，节省了设备投资费用和能源消耗；仅需要少量液氮及电量即可运行，在用户设置了原料气缓冲罐或者管束车或者集装格，以及液氮低温贮槽后，本装置可独立运行。

进一步的，所述氪气钢瓶通过氪气压缩机与第三级精馏塔连通。

进一步的，所述氙气钢瓶通过氙气压缩机与第五级精馏塔连通。

进一步的，所述第一冷凝蒸发器、第二冷凝蒸发器、第三冷凝蒸发器、第四冷凝蒸发器及第五冷凝蒸发器的冷源均采用低温氮气和常温氮气的混合气体，所述第一冷凝蒸发器、第二冷凝蒸发器、第三冷凝蒸发器、第四冷凝蒸发器及第五冷凝蒸发器出口的低温氮气汇合之后进入到主换热器的中部。

进一步的，所述第一冷凝蒸发器、第二冷凝蒸发器及第三冷凝蒸发器内混合气体的温度范围为-155～-140℃。

进一步的，所述第四冷凝蒸发器和第五冷凝蒸发器内混合气体的温度范围为-120～-110℃。

进一步的，所述冷箱内设有绝热材料，所述主换热器、第一级精馏塔、第二级精馏塔、第三级精馏塔、第四级精馏塔及第五级精馏塔均设于冷箱内。

进一步的，所述绝热材料为膨胀珍珠岩或超细玻璃棉的其中至少一种组成。

进一步的，所述第一级精馏塔底部与第四级精馏塔中部连通。

进一步的，所述第一级精馏塔顶部与第二级精馏塔中部连通，所述第二级精馏塔顶部与第三级精馏塔中部连通，所述第四级精馏塔顶部与第五级精馏塔中部连通。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

图中，1、原料气缓冲罐；2、原料气吸附器；3、主换热器；4、第一级精馏塔；5、第二级精馏塔；6、第三级精馏塔；7、第四级精馏塔；8、第五级精馏塔；9、第一冷凝蒸发器；10、第二冷凝蒸发器；11、第三冷凝蒸发器；12、第四冷凝蒸发器；13、第五冷凝蒸发器；14、第一塔底再沸器；15、第二塔底再沸器；16、第三塔底再沸器；17、第四塔底再沸器；18、第五塔底再沸器；19、液氮贮槽；20、氮气压缩机；21、氪气压缩机；22、氪气钢瓶；23、氙气压缩机；24、氙气钢瓶；25、冷箱。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

本领域技术人员应理解的是，在本实用新型的揭露中，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系是基于附图所示的方位或位置关系，其仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此上述术语不能理解为对本实用新型的限制。

如图1所示，本分离提纯氪氙浓缩物的装置包括依次通过管道连通的原料气缓冲罐1、原料气吸附器2、主换热器3、第一级精馏塔4、第二级精馏塔5、第三级精馏塔6、第四级精馏塔7及第五级精馏塔8，在本实施例中，每个管道上都设有常见的流量阀，第一级精馏塔4顶部连接到第二级精馏塔5中，第二级精馏塔5顶部连接到第三级精馏塔6中，第一级精馏塔4底部连接到第四级精馏塔7中，第四级精馏塔7顶部连接到第五级精馏塔8中；

具体的，所述第一级精馏塔4顶部设有第一冷凝蒸发器9，且底部设有第一塔底再沸器14；

具体的，所述第二级精馏塔5顶部设有第二冷凝蒸发器10，且底部设有第二塔底再沸器15；

具体的，所述第三级精馏塔6顶部设有第三冷凝蒸发器11，且底部设有第三塔底再沸器16；

具体的，所述第四级精馏塔7顶部设有第四冷凝蒸发器12，且底部设有第四塔底再沸器17；

具体的，所述第五级精馏塔8顶部设有第五冷凝蒸发器13，且底部设有第五塔底再沸器18，在本实施例中，塔底再沸器为常见的电加热器，冷凝蒸发器为现有设备这里不再进行赘述。

具体的，还包括液氮贮槽19、氮气压缩机20、氪气压缩机21、氪气钢瓶22、氙气压缩机23、氙气钢瓶24及冷箱25，上述部件都是现有可购买到或者能够定制到的产品，具体结构不再进行赘述，其中冷箱25内填充有绝热材料，所有精馏塔，主换热器3，低温管线及流量阀等安装在冷箱25内，在本实施例中，绝热材料如膨胀珍珠岩、超细玻璃棉等制成；

具体的，所述液氮贮槽19与主换热器3连通，所述主换热器3与氮气压缩机20连通，所述氮气压缩机20分别通过管道与第一冷凝蒸发器9、第二冷凝蒸发器10、第三冷凝蒸发器11、第四冷凝蒸发器12及第五冷凝蒸发器13连通；

具体的，所述第三级精馏塔6与氮气压缩机20连通。

具体的，所述氪气钢瓶22通过氪气压缩机21与第三级精馏塔6连通，所述氙气钢瓶24通过氙气压缩机23与第五级精馏塔8连通。

具体的，所述第一级精馏塔4底部与第四级精馏塔7中部连通。

在本实施例中，各级精馏塔塔顶的冷凝蒸发器的入口冷源均为低温-100～-155℃氮气和常温20～40℃氮气按照一定比例混合后的气体和每个冷凝蒸发器出口的低温氮气汇合之后进入主换热器3的中部进行换热，有效的控制塔顶冷凝蒸发器的负荷。

从液氮贮槽19引一路液氮至主换热器3，液氮进入主换热器3与压缩后的氮气进行换热，复热后的氮气出主换热器3，与每个冷凝蒸发器出口经主换热器3回收冷量后的氮气汇合，这部分氮气经过氮气压缩机20压缩，一部分进入主换热器3降至低温后与第二级精馏塔5顶部的含有氪的浓缩物混合后，进入第三级精馏塔6的中部。

优选的，第一级精馏塔4、第二级精馏塔5及第三级精馏塔6顶部的冷凝蒸发器主要目的是冷凝氪气，使精馏塔内形成足够的回流液以满足精馏工况，为了避免氪气凝固结晶，采用低温气与常温气混合的方式，调节温度至-155～-140℃，此温度条件下既能保证冷端与热端有较大的温差，从而减少换热面积，又能避免温度过低冷量过量而造成氪的凝固结晶。

优选的，第四级精馏塔7和第五级精馏塔8顶部的冷凝蒸发器主要目的是冷凝氙气，使精馏塔内形成足够的回流液以满足精馏工况，为了避免氙气凝固结晶，采用低温气与常温气混合的方式，调节温度至-120～-110℃，此温度条件下既能保证冷端与热端有较大的温差，从而减少换热面积，又能避免温度过低冷量过量而造成氙的凝固结晶。

因此通过将含氪浓缩物中加入惰性气体中形成混合气引入精馏塔内，避免在精馏的过程中，塔板上碳氢化合物与氧聚集发生爆炸危险，通过逐级精馏，利用氧、氮、氩、碳氢化合物、氟化物、与氪氙各自的沸点不同，分离原料中的各种杂质。

在本实施例中，本装置的使用方法为：

s1、原料气以管道气的形式贮存于原料气缓冲罐1中，或者以钢瓶或集装格或管束车的形式贮存。在原料气缓冲罐1出口设置吸附器，吸附器内装填有4a分子筛或者13x分子筛，将原料气充装及运输过程中污染进入的水和二氧化碳吸附去除，经过吸附后的原料气直接引入第一级精馏塔4中，进行低温精馏分离，其中原料气流量为1m3/h，其中氪的摩尔含量为91.7%，氙的摩尔含量为7%，氧的摩尔含量为0.3%，甲烷的和氟化物总含量为700ppm，进入第一级精馏塔4中，氪氙在第一级精馏塔4中进行分离，塔底得到含有氙的浓缩物，其中的主要杂质有c2h4，cf4，c2f6，sf6，kr等，塔顶得到含有氪的浓缩物，其中的主要杂质有氧，甲烷，cf4，xe等。

s2、将步骤s1塔顶得到的含有氪的浓缩物送入第二级精馏塔5中，进行低温精馏分离，在塔顶得到含氪流体，cf4，xe等高沸点杂质从塔底排出。

s3、将步骤s2塔顶得到的氪浓缩物与惰性气体以一定的比例混合后送入第三级精馏塔6中，进行低温精馏分离，塔底得到摩尔含量不低于99.9995%的纯氪产品，其中第二级精馏塔5塔顶的含有氪浓缩物，与5nm3/h氮气混合之后，送入第三级精馏塔6中，在塔底得到液体纯氪，流量约为0.908nm3/h，其中kr的摩尔含量不低于99.9997％，氧、氮、甲烷等杂质将在塔顶被排出。

s4、将第一级精馏塔4塔底得到的含有氙浓缩物送入第四级精馏塔7中，在塔顶得到摩尔含量不低于99.99%的含氙流体，其中xe的摩尔含量不低于99.995％，其中cf4的摩尔含量不高于50×10-6，杂质c2h4的摩尔含量不超过0.1×10-6，c2f6、sf6、ch4、c3h8、n2o、c2h6从塔底排出。

s5、第四级精馏塔7塔顶的含有氙浓缩物送入第五级精馏塔8中，在塔底得到摩尔含量不低于99.9997%的液体纯氙，流量约为0.069nm3/h，其中xe的摩尔含量不低于99.9997％，其中杂质c2h4的摩尔含量不超过0.1×10-6，cf4等杂质将在塔顶被排出。

本实用新型未详述部分为现有技术，故本实用新型未对其进行详述。

可以理解的是，术语“一”应理解为“至少一”或“一个或多个”，即在一个实施例中，一个元件的数量可以为一个，而在另外的实施例中，该元件的数量可以为多个，术语“一”不能理解为对数量的限制。

尽管本文较多地使用了原料气缓冲罐1、原料气吸附器2、主换热器3、第一级精馏塔4、第二级精馏塔5、第三级精馏塔6、第四级精馏塔7、第五级精馏塔8、第一冷凝蒸发器9、第二冷凝蒸发器10、第三冷凝蒸发器11、第四冷凝蒸发器12、第五冷凝蒸发器13、第一塔底再沸器14、第二塔底再沸器15、第三塔底再沸器16、第四塔底再沸器17、第五塔底再沸器18、液氮贮槽19、氮气压缩机20、氪气压缩机21、氪气钢瓶22、氙气压缩机23、氙气钢瓶24、冷箱25等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本实用新型的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本实用新型精神相违背的。

本实用新型不局限于上述最佳实施方式，任何人在本实用新型的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本实用新型的保护范围之内。