一种提取罐罐内压力控制装置及方法与应用与流程

1.本发明涉及中药提取装置技术领域，具体提供一种提取罐罐内压力控制装置及方法与应用。


背景技术：

2.这里的陈述仅提供与本发明有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
3.中药的化学成所含成份十分复杂，既有含有多种有效成份，又有无效成份，也包含有毒成份。提取其有效成分并进一步加以分离、纯化，得到有效单体是中药研究领域中的一项重要内容。中药提取就是利用一些技术最大限度提取其中有效成份，使得中药制剂的内在质量和临床治疗效果提高，使中药的效果得以最大限度的发挥。
4.因此，中药中有效成分的提取尤为重要，在现有技术中，中药中有效成分的提取与压力相关，若压力无法维持稳定，则无法将中药中有效成分提取，进而无法实现药用价值，但发明人发现，现有技术中通常在实验室条件下对中药中有效成分进行提取，压力容易控制，但在实际工业生产过程中，压力难以控制恒定，导致药物中有效成分未被提取出来。


技术实现要素：

5.针对现有技术中中药提取的实际工业生产过程中压力难以控制，导致药物中有效成分未被提取出来的问题。
6.本发明一个或一些实施方式中，提供一种提取罐罐内压力控制装置，包括提取罐，所述提取罐采用夹套加热提取，所述夹套由加热回流罐提供蒸汽，所述提取罐顶部有放空阀；
7.所述加热回流罐用于加热蒸汽，
8.冷却器，用于将蒸汽液化储存，并为加热回流罐提供蒸汽；
9.所述夹套包括蒸汽入口，所述蒸汽入口处有射流结构，所述射流结构有球形腔室，所述球形腔室表面有射流孔，所述球形腔室与入口相对的一侧有开口。
10.本发明一个或一些实施方式中，提供一种提取罐内压力控制方法，所述提取罐内压力控制方法在上述提取罐罐内压力控制装置中进行，包括如下步骤：调整提取罐中压力，压力高时，打开顶部放空阀进行调整，压力低时，将夹套中部分蒸汽通入加热回流罐中加热，再进入夹套中，直至提取罐中压力到达预计范围内，再将待提取溶液置于提取罐中。
11.本发明一个或一些实施方式中，提供一种中药组合物的提取方法，所述中药组合物的提取方法在上述提取罐罐内压力控制装置中进行，包括如下步骤：
12.1)向提取罐中加入纯水；
13.2)对提取罐压力控制：
14.向提取罐内的纯水中投加中药组合物，准备投料，预设夹套内蒸汽压力，当提取罐内压力>预设压力时，打开提取罐顶部放空阀，当提取罐内压力降至预设压力时，投料；
15.当提取罐压力<预设压力时，将加热回流罐与夹套之间的阀门打开，将夹套中部分
蒸汽通入加热回流罐中回流，再重新将蒸汽通入加热回流罐中，直到提取罐内压力达到预设压力，将阀门关闭；
16.3)对夹套内蒸汽压力的控制：
17.工艺开始之前，进行准备工作，获取中药组合物提取温度为，设置加热回流罐中温度为提取温度，由冷却器向加热回流罐中持续通入蒸汽直至饱和，然后关闭冷却器与加热回流罐之间的阀门，使加热回流罐相对封闭，然后升高加热回流罐中温度；
18.上述步骤1)、2)、3)次序可以调换，其中，步骤1)、3)可同时进行。
19.上述技术方案中的一个或一些技术方案具有如下优点或有益效果：
20.1)本发明提供一套提取罐罐内压力控制装置，对提取罐中压力进行控制，具体的，设置放空阀和加热回流罐，压力高时打开放空阀，压力低时将夹套内部分蒸汽置于加热回流罐中加热，进而控制提取罐内压力与温度达到设定值。
21.2)本发明在夹套入口合理设计射流结构，所述射流结构的形状能够满足蒸汽快速在球形腔室内外形成扰流，进而带动蒸汽快速扩散至整个夹套，另一方面，当抽取蒸汽时，球形腔开口处迅速形成负压，促使蒸汽快速进入球形腔室中。
22.3)本发明还提供一种提取罐压力控制方法，通过提取罐的初始压力判断夹套内蒸汽温度是否合适。调整起始蒸汽的过热量与待提取溶液适宜，避免过热蒸汽温度过高或过低，导致提取罐内压力或温度无法达到设定值。
附图说明
23.构成本发明一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
24.图1为本发明具体实施方式中提取罐罐内压力控制装置图；
25.图2为本发明具体实施方式中蒸汽入口结构示意图；
26.图3为本发明具体实施方式中蒸汽入口结构剖视图；
27.图4为本发明具体实施方式中蒸汽入口结构仰视图。
28.其中：1.进料口；2.初冷器；3.下料管；4.冷却器；5.加热回流罐；51.球形腔室；52.射流孔；53.射流通道；54.锯齿结构；55.开口；6.提取罐；7.夹套；8.放空阀。
具体实施方式
29.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
30.针对现有技术中中药提取的实际工业生产过程中压力难以控制，导致药物中有效成分未被提取出来的问题。
31.在现有技术中提供了一种华蟾素提取装置及华蟾素提取过程压力控制方法，重点控制提取罐及夹套中压力，避免提取罐及夹套中压力过大造成爆炸，带来安全事故，然而，发明人发现，这一方法虽然可以控制提取罐中压力，但夹套中蒸汽为过热蒸汽，无法控制夹套中蒸汽与提取罐的换热量，因此，仅仅打开提取罐放空阀或像夹套中通入蒸汽，虽然可以维持提取罐中压力在一个合适范围内，但对应的换热条件则发生了相应改变，即蒸汽过热
量发生改变，导致提取罐中后续温度也发生改变，进而压力再次发生改变，因此，需要时时监控压力。
32.对此，如图1所示，本发明一个或一些实施方式中，提供一种提取罐罐内压力控制装置，包括提取罐6，所述提取罐6采用夹套7加热提取，所述夹套7由加热回流罐5提供蒸汽，所述提取罐6顶部有放空阀8；
33.所述加热回流罐5用于加热蒸汽，
34.冷却器4，用于将蒸汽液化储存，并为加热回流罐5提供蒸汽；
35.如图2
‑
4所示，所述夹套7包括蒸汽入口，所述蒸汽入口处有射流结构，所述射流结构有球形腔室51，所述球形腔室51表面有射流孔52，所述球形腔室51与入口相对的一侧有开口55。
36.夹套7入口处设置射流结构，可以满足蒸汽在夹套7内快速填充的需求，由于本发明所述的工艺中需要在起始时对提取罐6进行压力调节，因此需要蒸汽快速在夹套7中扩散，并且要朝多个方向扩散，避免蒸汽在夹套7中局部温度较高，蒸汽可以在球形腔体51中扩散，然后沿着射流孔52扩散至整个夹套7中。
37.本发明提供一套提取罐罐内压力控制装置，对提取罐中压力进行控制，具体的，设置放空阀和加热回流罐，压力高时打开放空阀，压力低时将夹套内部分蒸汽置于加热回流罐中加热，进而控制提取罐内压力与温度达到设定值。
38.优选的，所述球形腔室51内部有多个射流通道53，所述多个射流通道53沿球形腔室51入口呈放射状排列；
39.蒸汽沿着射流通道53可快速分散至球形腔室内部，且越靠近边缘的射流通道越宽，流速越慢，从射流孔51出去的蒸汽实现快速扰流，迅速扩散至整个夹套7中。
40.另外，所述加热回流罐5与夹套7之间有气泵，当需要从夹套7中向加热回流罐5中抽取蒸汽时，蒸汽则通过射流孔52进入球形腔室51内，由于蒸汽进入球形腔室51内为多股蒸汽，因此，在球形腔室51内混流，配合射流通道53，快速进入加热回流罐5中，且在开口55处形成负压环境，蒸汽从夹套7中向球形腔室51内吸入。
41.所述射流通道53的末端呈锯齿结构54，便于快速扰流。
42.优选的，还包括初冷器2，所述初冷器2在冷却器4之前，用于对蒸汽初步降温。初冷的目的在于避免蒸汽直接进入冷却器4造成炸裂。通常情况下，初冷不会导致蒸汽液化。
43.优选的，所述提取罐6中还包括搅拌装置。
44.本发明一个或一些实施方式中，提供一种提取罐内压力控制方法，所述提取罐内压力控制方法在上述提取罐罐内压力控制装置中进行，包括如下步骤：调整提取罐6中压力，压力高时，打开顶部放空阀8进行调整，压力低时，将夹套7中部分蒸汽通入加热回流罐5中加热，再进入夹套7中，直至提取罐6中压力到达预计范围内，再将待提取溶液置于提取罐6中。
45.控制原理为：提取罐6换热方式为夹套7换热，夹套7中有蒸汽，蒸汽温度高，压力大，则提取罐6内温度高，压力大，蒸汽温度低，压力小，则相反。
46.因此，首先预设夹套7内蒸汽压力，使蒸汽压力到达一定值，但蒸汽通常为过热蒸汽，过热蒸汽较饱和蒸汽换热效果更好，若温度过高，则提取罐6内压力过大，需要排空一部分，由于对提取罐6进行了排空，因此，过热蒸汽与待提取液进行换热的部分热量进行了排
空，剩余的过热蒸汽的热量可以满足提取罐6内提取需求。
47.反之，若提取罐6内压力过低，由于预设了夹套7内蒸汽压力，因此，夹套7内的蒸汽压力是恒定的，只能是温度较低的过热蒸汽，这时，将部分蒸汽加热，使蒸汽的过热量可以满足提取罐6提取。
48.优选的，还包括如下步骤：工艺开始之前，获取提取罐6中工艺温度，设置加热回流罐5中温度为工艺温度，由冷却器4向加热回流罐5中持续通入蒸汽直至饱和，然后关闭冷却器4与加热回流罐5之间的阀门，使加热回流罐5相对封闭，然后升高加热回流罐5中温度。
49.控制原理为：获取提取温度，则加热蒸汽应当高于这一温度，而过热蒸汽换热效果好，为了保证蒸汽为过热蒸汽，则应当先保证蒸汽为饱和蒸汽，因此，控制加热回流罐5的温度恒定，通入蒸汽至饱和，再加热，则蒸汽为过热蒸汽。
50.优选的，还包括如下步骤：在加热回流罐5升温过程中，打开加热回流罐5与提取罐6之间的阀门，使加热回流罐5中的蒸汽持续通入提取罐6，直到加热回流罐5中蒸汽放空。
51.优选的，还包括如下步骤：当工艺完成时，将夹套7内蒸汽通过进料口1排入初冷器2，进行初冷，然后通过下料管3进入冷却器4，在冷却器4中储存。
52.发明人在生产明仁颈痛片(已申请专利cn03112032.6)的过程中，需要将葛根、白芍进行煎煮，提取滤液，然而，滤液中的浓度差异较大，对药效影响较大，因此，发明人尝试提供一种能够稳定滤液中各组分提取浓度的方法。
53.本发明一个或一些实施方式中，提供一种中药组合物的提取方法，所述中药组合物的提取方法在上述提取罐罐内压力控制装置中进行，包括如下步骤：
54.1)向提取罐6中加入纯水；
55.2)对提取罐6压力控制：
56.向提取罐6内的纯水中投加中药组合物，准备投料，预设夹套7内蒸汽压力，当提取罐6内压力>预设压力时，打开提取罐6顶部放空阀8，当提取罐6内压力降至预设压力时，投料；
57.当提取罐6压力<预设压力时，将加热回流罐5与夹套7之间的阀门打开，将夹套7中部分蒸汽通入加热回流罐5中回流，再重新将蒸汽通入加热回流罐5中，直到提取罐内压力达到预设压力，将阀门关闭；
58.3)对夹套7内蒸汽压力的控制：
59.工艺开始之前，进行准备工作，获取中药组合物提取温度为，设置加热回流罐5中温度为提取温度，由冷却器4向加热回流罐5中持续通入蒸汽直至饱和，然后关闭冷却器4与加热回流罐5之间的阀门，使加热回流罐5相对封闭，然后升高加热回流罐5中温度；
60.上述步骤1)、2)、3)次序可以调换，其中，步骤1)、3)可同时进行。
61.从结果来看，采用本发明所述的方法提取的中药组合物多批次纯度误差小，适合工业应用。
62.优选的，所述加热回流罐5尺寸远小于提取罐6，先计算在提取温度下夹套内饱和蒸汽所需蒸汽量，然后加热回流罐5内维持饱和蒸汽，升温，放出蒸汽，再次通入蒸汽的步骤反复进行，直至蒸汽量到达所需蒸汽量。
63.优选的，所述中药组合物为葛根、白芍；
64.优选的，所述提取温度为65℃，预设压力为0.03
‑
0.05mpa。通常情况下，负压有利
于中药组合物提取。
65.本发明提供一种具体的实施例，即提供一种葛根、白芍的提取方法，所述葛根、白芍的提取方法在实施例1所述的提取罐罐内压力控制装置中进行，包括如下步骤：
66.1)向提取罐6中加入1000l纯水；
67.2)对提取罐6压力控制：
68.向提取罐6内的纯水中投加200kg葛根，200kg白芍，准备投料，预设夹套7内蒸汽压力，当提取罐6内压力>0.05mpa时，打开提取罐6顶部放空阀8，对提取罐6进行抽取，当提取罐6内压力降至0.05mpa时，投料；
69.当提取罐6压力<0.03mpa时，将加热回流罐5与夹套7之间的阀门打开，将夹套7中部分蒸汽通入加热回流罐5中回流，再重新将蒸汽通入加热回流罐5中，直到提取罐内压力达到0.03mpa，将阀门关闭。
70.控制原理为：提取罐6换热方式为夹套7换热，夹套7中有蒸汽，蒸汽温度高，压力大，则提取罐6内温度高，压力大，蒸汽温度低，压力小，则相反
71.因此，首先预设夹套7内蒸汽压力，使蒸汽压力到达一定值，但蒸汽通常为过热蒸汽，过热蒸汽较饱和蒸汽换热效果更好，若温度过高，则提取罐6内压力过大，需要排空一部分，由于对提取罐6进行了排空，因此，过热蒸汽与纯水进行换热的部分热量进行了排空，剩余的过热蒸汽的热量可以满足提取罐6内提取需求。
72.反之，若提取罐6内压力过低，由于预设了夹套7内蒸汽压力，因此，夹套7内的蒸汽压力是恒定的，只能是温度较低的过热蒸汽，这时，将部分蒸汽加热，使蒸汽的过热量可以满足提取罐6提取。
73.控制提取罐6内压力的主要目的在于，通过提取罐6的初始压力判断夹套7内蒸汽温度是否合适。
74.3)对夹套7内蒸汽压力的控制：
75.当工艺完成时，为避免夹套7内长期蒸汽腐蚀，将夹套7内蒸汽通过进料口1排入初冷器2，进行初冷，然后通过下料管3进入冷却器4，在冷却器4中储存。
76.初冷的目的在于避免蒸汽直接进入冷却器4造成炸裂。
77.工艺开始之前，进行准备工作，获取葛根白芍组合物提取温度为65℃，设置加热回流罐5中温度为65℃，由冷却器4向加热回流罐5中持续通入蒸汽直至饱和，然后关闭冷却器4与加热回流罐5之间的阀门，使加热回流罐5相对封闭，然后升高加热回流罐5中温度。
78.在加热回流罐5升温过程中，打开加热回流罐5与提取罐6之间的阀门，使加热回流罐5中的蒸汽持续通入提取罐6，直到加热回流罐5中蒸汽放空。
79.控制原理为：获取葛根白芍提取温度，则加热蒸汽应当高于这一温度，而过热蒸汽换热效果好，为了保证蒸汽为过热蒸汽，则应当先保证蒸汽为饱和蒸汽，因此，控制加热回流罐5的温度恒定，通入蒸汽至饱和，再加热，则蒸汽为过热蒸汽。
80.所述加热回流罐5尺寸远小于提取罐6，若提取罐6中夹套体积较大，则步骤3)反复多次进行，即先计算在65℃下夹套内饱和蒸汽所需蒸汽量，然后加热回流罐5内维持饱和蒸汽，升温，放出蒸汽，再次通入蒸汽的步骤反复进行，直至蒸汽量到达所需蒸汽量。
81.值得注意的是，上述步骤1)、2)、3)次序可以调换，其中，步骤1)、(3)可同时进行。
82.经过测试，本实施例中连续多个批次提取葛根、白芍的质量浓度误差不超过
2.5％。
83.以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。