专利名称：一种制备维生素c的方法
技术领域：
本发明属于制备维生素的方法，尤其涉及一种制备维生素C的方法，。
背景技术：
维生素C，化学名L-2，3，5，6-四羟基_2_己烯酸-Y-内酯，英文名L_2，3，5， 6-tetrahydroxy-2-hexenic acid-γ-lactone 异名抗坏血酸，AscorbiC acid,结构式
为
<formula>formula see original document page 3</formula>分子式及分子量=C6H8O6 = 176. 13维生素C是世界卫生组织和联合国工业发展组织共同确定的26种基本药物之一， 是人体必需而自身不能合成的营养成份，其防病保健功能及辅助治疗作用对人们健康起到 越来越重要的作用，因此，维生素C的生产规模不断扩大，工艺技术在不断改进。维生素C钠制取维生素C目前行业通用的方法为硫酸酸化法和离子交换法，其中 硫酸酸化法已基本淘汰，离子交换法已成为目前主要生产工艺。通常离子交换工艺是将维 生素C钠用水溶解后，溶液经过阳离子交换树脂去除钠离子，生成维生素C溶液，经减压浓 缩、冷却结晶，离心分离得粗品维生素C，再精制结晶得成品维生素C。阳离子交换树脂的使 用过程会耗用大量的自来水，及排放大量的废酸、废碱，对环境污染严重，不符合清洁生产 的要求，同时这种离交方法制得的维生素C溶液浓度较低(15 20% )，需经过大量的蒸发 浓缩才能制取粗品维生素C，这使得整个工艺周期长，产品易于变质，粗品维生素C质量差， 收率低，能耗高，设备投资多，成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种以维生素C钠为原料，以盐酸为酸化剂进行酸化制备粗 品维生素C的新方法，以克服现有技术存在的不足。为了到达上述目的采用以下技术方案一种制备维生素C的方法，包括以下步骤步骤1、酸化按照维生素C钠和水的重量比为1 0. 341 0. 894制成维生素C 钠水溶液，维生素C钠水溶液在搅拌状态下加入盐酸或者通入HCl气体，其中VcNa HCl 按折纯重量比为1 0.175 0.215，使其充分反应，得酸溶液；步骤2、分离对步骤1所述的酸溶液边搅拌边降温，酸溶液降温至_5 5°C，并保 持1 3小时，使维生素C从酸溶液中析出，过滤得粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶 液； 步骤3、除盐取步骤2所述析出粗品维生素C后的酸溶液，减压浓缩至维生素C含 量在50 60%，使维生素C处于65 70°C温度下的近饱和状态，温度控制在65 70°C保温过滤，除去氯化钠，得到滤液；步骤4、回收对步骤3所述的滤液再降温降温至_5 5°C，并保持2 10小时， 结晶，过滤得回收品粗品维生素C ；步骤5、精制将步骤2、4得到的粗品维生素C和回收品维生素C加入无盐水中溶 解后脱色过滤，降温、结晶、分离、烘干既得成品维生素C。步骤1中，在所得酸溶液中加入活性炭，加入比例为IL酸溶液加入2 IOg活性 炭，然后升温至65 70°C脱色再保温过滤，生成净化的酸溶液。所述过滤采用真空抽滤，步骤2和步骤4中得到的粗品维生素C和回收品维生素 C用冰水和冰甲醇洗涤。步骤3中，过滤除去氯化钠，氯化钠经洗涤烘干后则成为食品级盐。步骤5中所述的无盐水为去离子水。本发明的制备方法的化学反应原理见下面反应式
<formula>formula see original document page 4</formula>利用氯化钠与维生素C溶解度随温度变化的差异，将维生素C钠直接用盐酸酸化 生成维生素C和氯化钠的水溶液，采用热滤、降温、浓缩方法，达到维生素C与氯化钠的逐步 分离，制备出粗品维生素C和副产品氯化钠，粗品维生素C再精制重结晶得成品维生素C，经 检验，所得成品维生素C各项指标均符合中国药典2000版二部标准。本发明的生产工艺可 大大减少用水、酸、碱，降低能耗，解决环境污染，缩短生产周期，降低生产成本，提高产品收 率和成品质量，是一种经济有效的维生素C制备方法。
具体实施例方式实施例1一种制备维生素C的方法，其特征在于该方法包括以下步骤步骤1、酸化按照维生素C钠和水的重量比为1 0. 341 0. 894制成维生素C 钠水溶液，维生素C钠水溶液在搅拌状态下加入盐酸或者通入HCl气体，其中VcNa HCl 按折纯重量比为1 0. 175 0.215，使其充分反应，得酸溶液。在所述酸溶液中，加入活性 炭，比例为IL酸溶液加入2 IOg活性炭，然后升温至65 70°C脱色再保温过滤，生成净 化的酸溶液；步骤2、分离对步骤1所述的酸溶液边搅拌边降温，酸溶液降温至_5 5°C，并保 持1 3小时，使维生素C从酸溶液中析出，过滤得粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶 液；步骤3、除盐取步骤2所述析出粗品维生素C后的酸溶液，减压浓缩至维生素C含量在50 60%，使维生素C处于65 70°C温度下的近饱和状态，温度控制在65 70°C保 温过滤，得到滤液，过滤除去氯化钠，氯化钠经洗涤烘干后则成为食品级盐；步骤4、回收对步骤3所述的滤液再降温降温至_5 5°C，并保持2 10小时，结晶，过滤得回收品粗品维生素C ；步骤5、精制将步骤2、4得到的粗品维生素C和回收品维生素C加入无盐水中溶 解后脱色过滤，降温、结晶、分离、烘干既得成品维生素C。实施例2步骤1、酸化取含量为90. 3% (重量含量)的维生素C钠1096克(折纯990克)， 加入到550mL水中，在搅拌状态下缓慢加入35%的盐酸521克(折纯182克)反应时间2 小时，充分反应，测PH = 1. 0，得到酸溶液，而后将所得酸溶液加热至温度70°C，加入活性炭 20克，脱色10分钟，抽真空过滤，除去杂质不溶物，得到净化酸溶液；步骤2、分离将步骤1所得净化酸溶液降温至0°C，抽滤并用少量冰水和冰甲醇洗 涤，得含量99. 8%的粗品维生素C 810克(折纯808. 4克)，摩尔收率为91.9%，得到析出 维生素C后的酸溶液；步骤3、除盐将步骤2中得到的析出维生素C后的酸溶液进行减压浓缩至维生素 C含量55%，加热至70°C，趁热过滤，除去氯化钠，得到滤液，氯化钠经水洗涤烘干后得食品 级盐250克；步骤4、回收滤液再降温至_3°C，抽滤并用少量冰水和冰甲醇洗涤，得含量 98. 9%的回收品维生素C 25. 6克(折纯25. 3克)，回收收率为2. 88%，两次摩尔收率共为 94. 74% ；步骤5、精制将粗品维生素C和回收品维生素C晶体加入SOOmL去离子水，加热 溶解脱色重结晶分离干燥既得成品维生素C 793克，含量99.8%，旋光= 21°，消光值为 0. 038，其他指标均符合中国药典2000版二部标准。实施例3步骤1中，取含量为89. 8% (重量含量)的维生素C钠1110克(折纯997克)， 加入到880mL水中，在搅拌状态下缓慢通入氯化氢气体185克，维持反应时间1小时，充分 反应，测PH= 1.2，得酸溶液；步骤2和步骤4中，得含量99. 5%的粗品维生素C 825克(折纯821克)，收率为 92. 65%;含量99. 的回收品维生素C28克(折纯27. 7克)，回收收率为3. 13%，两次摩 尔收率共为95. 78% ；步骤5中，得到成品维生素C810克，含量99. 5%，旋光= 21°，消光值为0.038， 其他指标均符合中国药典2000版二部标准。其他步骤同实施例2。实施例4步骤1中，取含量为90. 0% (重量含量)的维生素C钠1000克(折纯900克)， 加入到395mL水中，在搅拌状态下缓慢加入30%的盐酸590克(折纯177克)维持反应时 间4小时，充分反应，测PH = 1. 4，得到酸溶液，而后将所得酸溶液加热至温度65°C，加入活 性炭16克，脱色15分钟，抽真空过滤，除去杂质不溶物，得到净化酸溶液； 步骤2中，将步骤1中所得净化酸溶液降温至_5°C，抽滤并用冰水和冰甲醇各洗涤2次，得粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶液；步骤3中，将步骤2中所得析出维生素C后的酸溶液进行减压浓缩至维生素C含量 50%，加热至65°C，趁热过滤，除去氯化钠，得到滤液，氯化钠经水洗涤烘干后得食品级盐；步骤4中，将步骤3中所得滤液再降温至_5°C，抽滤并用少量冰水和冰甲醇各洗涤2次，得回收品维生素C;步骤5中，将步骤2和步骤4中所得粗品维生素C和回收品维生素C晶体加入去 离子水，加热溶解脱色重结晶分离干燥既得成品维生素C。其他步骤同实施例1。实施例5步骤1中，取含量为95. 0 % (重量含量)的维生素C钠950克(折纯903克)，加 入到SOOmL水中，在搅拌状态下缓慢通入氯化氢气体185克，维持反应时间3小时，充分反 应，测PH = 1. 4，得到酸溶液，而后将酸溶液加热至温度67V，加入活性炭22克，脱色20分 钟，抽真空过滤，除去杂质不溶物，得到净化酸溶液；步骤2中，将步骤1中所得净化酸溶液降温至5°C，抽滤并用冰水和冰甲醇各洗涤 3次，得含量粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶液；步骤3中，将步骤2中所得析出维生素C后的酸溶液，进行减压浓缩至维生素C含 量60 %，加热至68°C，趁热过滤，除去氯化钠，得到滤液，氯化钠经水洗涤烘干后得食品级
^rt.；步骤4中，将步骤3中所得滤液再降温至5°C，抽滤并用少量冰水和冰甲醇各洗涤 3次，得回收品维生素C。其他步骤同实施例1。实施例6步骤1中，将维生素C钠水溶液在搅拌状态下加入盐酸，按照维生素C钠 水HCl的重量比为1 0.341 0.212，使其充分反应，得酸溶液。在所述酸溶液中，加入 活性炭，比例为IL酸溶液加入2g活性炭，然后升温至65°C脱色再保温过滤，生成净化的酸 溶液；步骤2中，将步骤1中所得净化酸溶液边搅拌边降温，酸溶液降温至_5°C，并保持 1小时，使维生素C从酸溶液中析出，过滤得粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶液；步骤3中，将步骤2中所得析出粗品维生素C后的酸溶液，减压浓缩至维生素C含 量在50%，温度控制在65°C保温过滤，过滤除去氯化钠，得到滤液，氯化钠经洗涤烘干后则 成为食品级盐；步骤4中，将步骤3中所得滤液再降温降温至_5°C，并保持2小时，结晶，过滤得回 收品维生素C ；步骤5中，将步骤2和步骤4中得到的粗品维生素C和回收品维生素C加入去离 子水，溶解后脱色过滤，降温、结晶、分离、烘干既得成品维生素C。其他步骤同实施例1。实施例7步骤1中，将维生素C钠水溶液在搅拌状态下通入HCl气体，按照维生素C钠 水HCl的重量比为1 0.894 0. 184，使其充分反应，得酸溶液，在所述酸溶液中，加入
活性炭，比例为IL酸溶液加入IOg活性炭，然后升温至70°C脱色再保温过滤，生成净化的酸 溶液； 步骤2中，将步骤1中所得净化酸溶液边搅拌边降温，酸溶液降温至5°C，并保持3 小时，使维生素C从酸溶液中析出，过滤得粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶液；步骤3中，将步骤2中所得析出粗品维生素C后的酸溶液，减压浓缩至维生素C含 量在60%，温度控制在70°C保温过滤，过滤除去氯化钠，得到滤液；步骤4中，将步骤3中所得滤液再降温降温至5°C，并保持10小时，结晶，过滤得回 收品维生素C ；步骤5中，将步骤2和步骤4中所得粗品维生素C和回收品维生素C加入去离子 水，溶解后脱色过滤，降温、结晶、分离、烘干既得成品维生素C。其他步骤同实施例6。实施例8步骤1中，维生素C钠水溶液在搅拌状态下加入盐酸，按照维生素C钠水HCl 重量比为1 0.341 0.52，得酸溶液，在所述酸溶液中，加入活性炭，比例为IL酸溶液加 入5g活性炭，然后升温至67°C脱色再保温过滤，生成净化的酸溶液；步骤2中，将步骤1中所得净化酸溶液边搅拌边降温，酸溶液降温至0°C，并保持2 小时，使维生素C从酸溶液中析出，过滤得粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶液；步骤3中，将步骤2中所得析出粗品维生素C后的酸溶液，减压浓缩至维生素C含 量在55%，温度控制在67°C保温过滤，得到滤液；步骤4中，将步骤3中所的滤液再降温降温至0°C，并保持6小时，结晶，过滤得回 收品维生素C。其他步骤同实施例6。实施例9步骤1中，维生素C钠水溶液在搅拌状态下加通入气体，按照维生素C钠 水HCl重量比为1 0.67 0.74，得酸溶液；步骤2中，将步骤1中所得的为净化的酸溶液降温至_3°C，并保持1小时，使维生 素C从酸溶液中析出，过滤得粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶液；步骤3中，将步骤2中所得析出粗品维生素C后的酸溶液，减压浓缩至维生素C含 量在53%，温度控制在66°C保温过滤，得到滤液；步骤4中，将步骤3中所得滤液再降温降温至_3°C，并保持4小时，结晶，过滤得回 收品维生素C。其他步骤同实施例7。实施例10步骤1中，维生素C钠水溶液在搅拌状态下加入盐酸，按照维生素C钠水HCl 重量比为1 0.55 0.65，使其充分反应，得酸溶液，在所述酸溶液中，加入活性炭，比例为 IL酸溶液加入7g活性炭，然后升温至68°C脱色再保温过滤，生成净化的酸溶液；步骤2中，将步骤1中所得净化酸溶液边搅拌边降温，酸溶液降温至3°C，并保持2 小时，使维生素C从酸溶液中析出，过滤得粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶液；步骤3中，将步骤2中所得析出粗品维生素C后的酸溶液，减压浓缩至维生素C含量在57%，使维生素C处于69°C温度下的近饱和状态，温度控制在66°C保温过滤，得到滤 液；步骤4中，将步骤3中所得滤液再降温降温至3°C，并保持8小时，结晶，过滤得回 收品维生素C。其他步骤同实施例6。实施例11步骤1中，维生素C钠水溶液在搅拌状态下加入盐酸，按照维生素C钠水HCl 重量比为1 0.50 0.60，使其充分反应，得酸溶液。其他步骤同实施例6。实施例12 步骤1中，维生素C钠水溶液在搅拌状态下通入气体，按照维生素C钠水HCl 重量比为1 0.65 0.55，使其充分反应，得酸溶液。其他步骤同实施例7。
权利要求
一种制备维生素C的方法，其特征在于该方法包括以下步骤步骤1、酸化按照维生素C钠和水的重量比为1∶0.341～0.894，制成维生素C钠水溶液，维生素C钠水溶液在搅拌状态下加入浓盐酸或者通入HCl气体，其中VcNa∶HCl按折纯重量比为1∶0.175～0.215，使其充分反应，得酸溶液；步骤2、分离对步骤1所述的酸溶液边搅拌边降温，酸溶液降温至-5～5℃，并保持1～3小时，使维生素C从酸溶液中析出，过滤得粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶液；步骤3、除盐取步骤2所述析出粗品维生素C后的酸溶液，减压浓缩至维生素C含量在50～60％，使维生素C处于65～70℃温度下的近饱和状态，温度控制在65～70℃保温过滤，除去氯化钠，得到滤液；步骤4、回收对步骤3所述的滤液再降温降温至-5～5℃，并保持2～10小时，结晶，过滤得回收品粗品维生素C；步骤5、精制将步骤2、4得到的粗品维生素C和回收品维生素C加入无盐水中溶解后脱色过滤，降温、结晶、分离、烘干既得成品维生素C。
2.根据权利要求1所述的一种制备维生素C的方法，其特征在于步骤1中，在所得酸 溶液中加入活性炭，加入比例为IL酸溶液加入2 IOg活性炭，然后升温至65 70°C脱色 再保温过滤，生成净化的酸溶液。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备维生素C的方法，其特征在于所述过滤采用 真空抽滤，步骤2和步骤4中得到的粗品维生素C和回收品维生素C用冰水和冰甲醇洗涤。
4.根据权利要求1所述的一种制备维生素C的方法，其特征在于步骤3中，过滤除去 氯化钠，氯化钠经洗涤烘干后则成为食品级盐。
5.根据权利要求1所述的一种制备维生素C的方法，其特征在于步骤5中所述的无 盐水为去离子水。
全文摘要
一种制备维生素C的方法，包括以下步骤酸化，按照维生素C钠和水的重量比为1∶0.341～0.894制成维生素C钠水溶液，维生素C钠水溶液在搅拌状态下加入盐酸或者通入HCl气体，其中VcNa∶HCl按折纯重量比为1∶0.175～0.215，使其充分反应，得酸溶液；然后经过分离，除盐，回收，精制得到维生素C。本发明的生产工艺可大大减少用水、酸、碱，降低能耗，解决环境污染，缩短生产周期，降低生产成本，提高产品收率和成品质量。
文档编号C07D307/62GK101798295SQ200910065990
公开日2010年8月11日 申请日期2009年8月28日 优先权日2009年8月28日
发明者刘洪生, 孟庆阳, 宋向军, 崔凤霞, 曹林青, 杨永久, 王敬臣, 王红兵, 秦天仓, 郑利宇, 陈黎, 黄惠英 申请人:郑州拓洋实业有限公司
技术领域：
本发明属于制备维生素的方法，尤其涉及一种制备维生素C的方法，。
背景技术：
维生素C，化学名L-2，3，5，6-四羟基_2_己烯酸-Y-内酯，英文名L_2，3，5， 6-tetrahydroxy-2-hexenic acid-γ-lactone 异名抗坏血酸，AscorbiC acid,结构式
为
<formula>formula see original document page 3</formula>分子式及分子量=C6H8O6 = 176. 13维生素C是世界卫生组织和联合国工业发展组织共同确定的26种基本药物之一， 是人体必需而自身不能合成的营养成份，其防病保健功能及辅助治疗作用对人们健康起到 越来越重要的作用，因此，维生素C的生产规模不断扩大，工艺技术在不断改进。维生素C钠制取维生素C目前行业通用的方法为硫酸酸化法和离子交换法，其中 硫酸酸化法已基本淘汰，离子交换法已成为目前主要生产工艺。通常离子交换工艺是将维 生素C钠用水溶解后，溶液经过阳离子交换树脂去除钠离子，生成维生素C溶液，经减压浓 缩、冷却结晶，离心分离得粗品维生素C，再精制结晶得成品维生素C。阳离子交换树脂的使 用过程会耗用大量的自来水，及排放大量的废酸、废碱，对环境污染严重，不符合清洁生产 的要求，同时这种离交方法制得的维生素C溶液浓度较低(15 20% )，需经过大量的蒸发 浓缩才能制取粗品维生素C，这使得整个工艺周期长，产品易于变质，粗品维生素C质量差， 收率低，能耗高，设备投资多，成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种以维生素C钠为原料，以盐酸为酸化剂进行酸化制备粗 品维生素C的新方法，以克服现有技术存在的不足。为了到达上述目的采用以下技术方案一种制备维生素C的方法，包括以下步骤步骤1、酸化按照维生素C钠和水的重量比为1 0. 341 0. 894制成维生素C 钠水溶液，维生素C钠水溶液在搅拌状态下加入盐酸或者通入HCl气体，其中VcNa HCl 按折纯重量比为1 0.175 0.215，使其充分反应，得酸溶液；步骤2、分离对步骤1所述的酸溶液边搅拌边降温，酸溶液降温至_5 5°C，并保 持1 3小时，使维生素C从酸溶液中析出，过滤得粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶 液； 步骤3、除盐取步骤2所述析出粗品维生素C后的酸溶液，减压浓缩至维生素C含 量在50 60%，使维生素C处于65 70°C温度下的近饱和状态，温度控制在65 70°C保温过滤，除去氯化钠，得到滤液；步骤4、回收对步骤3所述的滤液再降温降温至_5 5°C，并保持2 10小时， 结晶，过滤得回收品粗品维生素C ；步骤5、精制将步骤2、4得到的粗品维生素C和回收品维生素C加入无盐水中溶 解后脱色过滤，降温、结晶、分离、烘干既得成品维生素C。步骤1中，在所得酸溶液中加入活性炭，加入比例为IL酸溶液加入2 IOg活性 炭，然后升温至65 70°C脱色再保温过滤，生成净化的酸溶液。所述过滤采用真空抽滤，步骤2和步骤4中得到的粗品维生素C和回收品维生素 C用冰水和冰甲醇洗涤。步骤3中，过滤除去氯化钠，氯化钠经洗涤烘干后则成为食品级盐。步骤5中所述的无盐水为去离子水。本发明的制备方法的化学反应原理见下面反应式
<formula>formula see original document page 4</formula>利用氯化钠与维生素C溶解度随温度变化的差异，将维生素C钠直接用盐酸酸化 生成维生素C和氯化钠的水溶液，采用热滤、降温、浓缩方法，达到维生素C与氯化钠的逐步 分离，制备出粗品维生素C和副产品氯化钠，粗品维生素C再精制重结晶得成品维生素C，经 检验，所得成品维生素C各项指标均符合中国药典2000版二部标准。本发明的生产工艺可 大大减少用水、酸、碱，降低能耗，解决环境污染，缩短生产周期，降低生产成本，提高产品收 率和成品质量，是一种经济有效的维生素C制备方法。
具体实施例方式实施例1一种制备维生素C的方法，其特征在于该方法包括以下步骤步骤1、酸化按照维生素C钠和水的重量比为1 0. 341 0. 894制成维生素C 钠水溶液，维生素C钠水溶液在搅拌状态下加入盐酸或者通入HCl气体，其中VcNa HCl 按折纯重量比为1 0. 175 0.215，使其充分反应，得酸溶液。在所述酸溶液中，加入活性 炭，比例为IL酸溶液加入2 IOg活性炭，然后升温至65 70°C脱色再保温过滤，生成净 化的酸溶液；步骤2、分离对步骤1所述的酸溶液边搅拌边降温，酸溶液降温至_5 5°C，并保 持1 3小时，使维生素C从酸溶液中析出，过滤得粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶 液；步骤3、除盐取步骤2所述析出粗品维生素C后的酸溶液，减压浓缩至维生素C含量在50 60%，使维生素C处于65 70°C温度下的近饱和状态，温度控制在65 70°C保 温过滤，得到滤液，过滤除去氯化钠，氯化钠经洗涤烘干后则成为食品级盐；步骤4、回收对步骤3所述的滤液再降温降温至_5 5°C，并保持2 10小时，结晶，过滤得回收品粗品维生素C ；步骤5、精制将步骤2、4得到的粗品维生素C和回收品维生素C加入无盐水中溶 解后脱色过滤，降温、结晶、分离、烘干既得成品维生素C。实施例2步骤1、酸化取含量为90. 3% (重量含量)的维生素C钠1096克(折纯990克)， 加入到550mL水中，在搅拌状态下缓慢加入35%的盐酸521克(折纯182克)反应时间2 小时，充分反应，测PH = 1. 0，得到酸溶液，而后将所得酸溶液加热至温度70°C，加入活性炭 20克，脱色10分钟，抽真空过滤，除去杂质不溶物，得到净化酸溶液；步骤2、分离将步骤1所得净化酸溶液降温至0°C，抽滤并用少量冰水和冰甲醇洗 涤，得含量99. 8%的粗品维生素C 810克(折纯808. 4克)，摩尔收率为91.9%，得到析出 维生素C后的酸溶液；步骤3、除盐将步骤2中得到的析出维生素C后的酸溶液进行减压浓缩至维生素 C含量55%，加热至70°C，趁热过滤，除去氯化钠，得到滤液，氯化钠经水洗涤烘干后得食品 级盐250克；步骤4、回收滤液再降温至_3°C，抽滤并用少量冰水和冰甲醇洗涤，得含量 98. 9%的回收品维生素C 25. 6克(折纯25. 3克)，回收收率为2. 88%，两次摩尔收率共为 94. 74% ；步骤5、精制将粗品维生素C和回收品维生素C晶体加入SOOmL去离子水，加热 溶解脱色重结晶分离干燥既得成品维生素C 793克，含量99.8%，旋光= 21°，消光值为 0. 038，其他指标均符合中国药典2000版二部标准。实施例3步骤1中，取含量为89. 8% (重量含量)的维生素C钠1110克(折纯997克)， 加入到880mL水中，在搅拌状态下缓慢通入氯化氢气体185克，维持反应时间1小时，充分 反应，测PH= 1.2，得酸溶液；步骤2和步骤4中，得含量99. 5%的粗品维生素C 825克(折纯821克)，收率为 92. 65%;含量99. 的回收品维生素C28克(折纯27. 7克)，回收收率为3. 13%，两次摩 尔收率共为95. 78% ；步骤5中，得到成品维生素C810克，含量99. 5%，旋光= 21°，消光值为0.038， 其他指标均符合中国药典2000版二部标准。其他步骤同实施例2。实施例4步骤1中，取含量为90. 0% (重量含量)的维生素C钠1000克(折纯900克)， 加入到395mL水中，在搅拌状态下缓慢加入30%的盐酸590克(折纯177克)维持反应时 间4小时，充分反应，测PH = 1. 4，得到酸溶液，而后将所得酸溶液加热至温度65°C，加入活 性炭16克，脱色15分钟，抽真空过滤，除去杂质不溶物，得到净化酸溶液； 步骤2中，将步骤1中所得净化酸溶液降温至_5°C，抽滤并用冰水和冰甲醇各洗涤2次，得粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶液；步骤3中，将步骤2中所得析出维生素C后的酸溶液进行减压浓缩至维生素C含量 50%，加热至65°C，趁热过滤，除去氯化钠，得到滤液，氯化钠经水洗涤烘干后得食品级盐；步骤4中，将步骤3中所得滤液再降温至_5°C，抽滤并用少量冰水和冰甲醇各洗涤2次，得回收品维生素C;步骤5中，将步骤2和步骤4中所得粗品维生素C和回收品维生素C晶体加入去 离子水，加热溶解脱色重结晶分离干燥既得成品维生素C。其他步骤同实施例1。实施例5步骤1中，取含量为95. 0 % (重量含量)的维生素C钠950克(折纯903克)，加 入到SOOmL水中，在搅拌状态下缓慢通入氯化氢气体185克，维持反应时间3小时，充分反 应，测PH = 1. 4，得到酸溶液，而后将酸溶液加热至温度67V，加入活性炭22克，脱色20分 钟，抽真空过滤，除去杂质不溶物，得到净化酸溶液；步骤2中，将步骤1中所得净化酸溶液降温至5°C，抽滤并用冰水和冰甲醇各洗涤 3次，得含量粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶液；步骤3中，将步骤2中所得析出维生素C后的酸溶液，进行减压浓缩至维生素C含 量60 %，加热至68°C，趁热过滤，除去氯化钠，得到滤液，氯化钠经水洗涤烘干后得食品级
^rt.；步骤4中，将步骤3中所得滤液再降温至5°C，抽滤并用少量冰水和冰甲醇各洗涤 3次，得回收品维生素C。其他步骤同实施例1。实施例6步骤1中，将维生素C钠水溶液在搅拌状态下加入盐酸，按照维生素C钠 水HCl的重量比为1 0.341 0.212，使其充分反应，得酸溶液。在所述酸溶液中，加入 活性炭，比例为IL酸溶液加入2g活性炭，然后升温至65°C脱色再保温过滤，生成净化的酸 溶液；步骤2中，将步骤1中所得净化酸溶液边搅拌边降温，酸溶液降温至_5°C，并保持 1小时，使维生素C从酸溶液中析出，过滤得粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶液；步骤3中，将步骤2中所得析出粗品维生素C后的酸溶液，减压浓缩至维生素C含 量在50%，温度控制在65°C保温过滤，过滤除去氯化钠，得到滤液，氯化钠经洗涤烘干后则 成为食品级盐；步骤4中，将步骤3中所得滤液再降温降温至_5°C，并保持2小时，结晶，过滤得回 收品维生素C ；步骤5中，将步骤2和步骤4中得到的粗品维生素C和回收品维生素C加入去离 子水，溶解后脱色过滤，降温、结晶、分离、烘干既得成品维生素C。其他步骤同实施例1。实施例7步骤1中，将维生素C钠水溶液在搅拌状态下通入HCl气体，按照维生素C钠 水HCl的重量比为1 0.894 0. 184，使其充分反应，得酸溶液，在所述酸溶液中，加入
活性炭，比例为IL酸溶液加入IOg活性炭，然后升温至70°C脱色再保温过滤，生成净化的酸 溶液； 步骤2中，将步骤1中所得净化酸溶液边搅拌边降温，酸溶液降温至5°C，并保持3 小时，使维生素C从酸溶液中析出，过滤得粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶液；步骤3中，将步骤2中所得析出粗品维生素C后的酸溶液，减压浓缩至维生素C含 量在60%，温度控制在70°C保温过滤，过滤除去氯化钠，得到滤液；步骤4中，将步骤3中所得滤液再降温降温至5°C，并保持10小时，结晶，过滤得回 收品维生素C ；步骤5中，将步骤2和步骤4中所得粗品维生素C和回收品维生素C加入去离子 水，溶解后脱色过滤，降温、结晶、分离、烘干既得成品维生素C。其他步骤同实施例6。实施例8步骤1中，维生素C钠水溶液在搅拌状态下加入盐酸，按照维生素C钠水HCl 重量比为1 0.341 0.52，得酸溶液，在所述酸溶液中，加入活性炭，比例为IL酸溶液加 入5g活性炭，然后升温至67°C脱色再保温过滤，生成净化的酸溶液；步骤2中，将步骤1中所得净化酸溶液边搅拌边降温，酸溶液降温至0°C，并保持2 小时，使维生素C从酸溶液中析出，过滤得粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶液；步骤3中，将步骤2中所得析出粗品维生素C后的酸溶液，减压浓缩至维生素C含 量在55%，温度控制在67°C保温过滤，得到滤液；步骤4中，将步骤3中所的滤液再降温降温至0°C，并保持6小时，结晶，过滤得回 收品维生素C。其他步骤同实施例6。实施例9步骤1中，维生素C钠水溶液在搅拌状态下加通入气体，按照维生素C钠 水HCl重量比为1 0.67 0.74，得酸溶液；步骤2中，将步骤1中所得的为净化的酸溶液降温至_3°C，并保持1小时，使维生 素C从酸溶液中析出，过滤得粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶液；步骤3中，将步骤2中所得析出粗品维生素C后的酸溶液，减压浓缩至维生素C含 量在53%，温度控制在66°C保温过滤，得到滤液；步骤4中，将步骤3中所得滤液再降温降温至_3°C，并保持4小时，结晶，过滤得回 收品维生素C。其他步骤同实施例7。实施例10步骤1中，维生素C钠水溶液在搅拌状态下加入盐酸，按照维生素C钠水HCl 重量比为1 0.55 0.65，使其充分反应，得酸溶液，在所述酸溶液中，加入活性炭，比例为 IL酸溶液加入7g活性炭，然后升温至68°C脱色再保温过滤，生成净化的酸溶液；步骤2中，将步骤1中所得净化酸溶液边搅拌边降温，酸溶液降温至3°C，并保持2 小时，使维生素C从酸溶液中析出，过滤得粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶液；步骤3中，将步骤2中所得析出粗品维生素C后的酸溶液，减压浓缩至维生素C含量在57%，使维生素C处于69°C温度下的近饱和状态，温度控制在66°C保温过滤，得到滤 液；步骤4中，将步骤3中所得滤液再降温降温至3°C，并保持8小时，结晶，过滤得回 收品维生素C。其他步骤同实施例6。实施例11步骤1中，维生素C钠水溶液在搅拌状态下加入盐酸，按照维生素C钠水HCl 重量比为1 0.50 0.60，使其充分反应，得酸溶液。其他步骤同实施例6。实施例12 步骤1中，维生素C钠水溶液在搅拌状态下通入气体，按照维生素C钠水HCl 重量比为1 0.65 0.55，使其充分反应，得酸溶液。其他步骤同实施例7。
权利要求
一种制备维生素C的方法，其特征在于该方法包括以下步骤步骤1、酸化按照维生素C钠和水的重量比为1∶0.341～0.894，制成维生素C钠水溶液，维生素C钠水溶液在搅拌状态下加入浓盐酸或者通入HCl气体，其中VcNa∶HCl按折纯重量比为1∶0.175～0.215，使其充分反应，得酸溶液；步骤2、分离对步骤1所述的酸溶液边搅拌边降温，酸溶液降温至-5～5℃，并保持1～3小时，使维生素C从酸溶液中析出，过滤得粗品维生素C和析出维生素C后的酸溶液；步骤3、除盐取步骤2所述析出粗品维生素C后的酸溶液，减压浓缩至维生素C含量在50～60％，使维生素C处于65～70℃温度下的近饱和状态，温度控制在65～70℃保温过滤，除去氯化钠，得到滤液；步骤4、回收对步骤3所述的滤液再降温降温至-5～5℃，并保持2～10小时，结晶，过滤得回收品粗品维生素C；步骤5、精制将步骤2、4得到的粗品维生素C和回收品维生素C加入无盐水中溶解后脱色过滤，降温、结晶、分离、烘干既得成品维生素C。
2.根据权利要求1所述的一种制备维生素C的方法，其特征在于步骤1中，在所得酸 溶液中加入活性炭，加入比例为IL酸溶液加入2 IOg活性炭，然后升温至65 70°C脱色 再保温过滤，生成净化的酸溶液。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备维生素C的方法，其特征在于所述过滤采用 真空抽滤，步骤2和步骤4中得到的粗品维生素C和回收品维生素C用冰水和冰甲醇洗涤。
4.根据权利要求1所述的一种制备维生素C的方法，其特征在于步骤3中，过滤除去 氯化钠，氯化钠经洗涤烘干后则成为食品级盐。
5.根据权利要求1所述的一种制备维生素C的方法，其特征在于步骤5中所述的无 盐水为去离子水。
全文摘要
一种制备维生素C的方法，包括以下步骤酸化，按照维生素C钠和水的重量比为1∶0.341～0.894制成维生素C钠水溶液，维生素C钠水溶液在搅拌状态下加入盐酸或者通入HCl气体，其中VcNa∶HCl按折纯重量比为1∶0.175～0.215，使其充分反应，得酸溶液；然后经过分离，除盐，回收，精制得到维生素C。本发明的生产工艺可大大减少用水、酸、碱，降低能耗，解决环境污染，缩短生产周期，降低生产成本，提高产品收率和成品质量。
文档编号C07D307/62GK101798295SQ200910065990
公开日2010年8月11日 申请日期2009年8月28日 优先权日2009年8月28日
发明者刘洪生, 孟庆阳, 宋向军, 崔凤霞, 曹林青, 杨永久, 王敬臣, 王红兵, 秦天仓, 郑利宇, 陈黎, 黄惠英 申请人:郑州拓洋实业有限公司
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