专利名称：叔丁苯合成工艺的改进的制作方法
技术领域：
本发明涉及叔丁苯的合成工艺，特别是涉及用甲基叔丁基醚作为烷基化试剂来合成叔丁苯的工艺。
作为医药、香料和农药中间体的叔丁苯，公众技术沿用的合成路线中诸如文献CN 1037699，C07C 15/02，C07C 2/66烷基苯的制造及SU-657007中已知，第一，由叔丁醇和苯在路易氏酸催化下而得;第二，由氯代叔丁烷和苯在路易氏酸催化下反应而得;第三，由异丁醇和苯在硫酸存在下反应而得;第四，由异丁烯和苯在三氯化铝催化下反应而得。第一种方法在反应过程中有水生成，使催化剂失效，因此催化剂用量只有增加才能消除上述负因素，且废气甚多;第二种方法先由叔丁醇卤化成氯代叔丁烷，再进行烷基化反应，增加了反应步骤和三废，能耗增加;第三种方法由异丁醇在一定浓度的硫酸中反应，但生成异丁醚的副反应较强烈;第四种方法是异丁烯和苯反应，异丁烯可以由叔丁醇脱水生成，货源较紧张，并且运输和贮存都有一定难度。
本发明的目的在于克服上述叔丁苯合成工艺中的缺点，用甲基叔丁基醚作为烷基化试剂，直接和苯进行烷基化反应。
本发明是应用工业甲基叔丁基醚与过量苯在路易氏酸催化下反应制得叔丁苯，其反应式如下
其中路易氏酸可以是三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、氯化锡等，以三氯化铝效果最佳。
具体工艺过程是将路易氏酸在过量苯中搅拌，滴加甲基叔丁基醚和苯溶液进行反应，其中甲基叔丁基醚和苯的克分子比为1∶2-1∶4，最佳为1∶3，反应温度为5-15℃，最佳为10-12℃，反应时间为8小时，最佳为4小时。在烷基化反应结束后，加水水解路易氏酸，分离和弃去废液，回收苯和甲醇，最后真空蒸馏得到无色液体，即为叔丁苯。
本发明与已有技术相比，一、原料甲基叔丁基醚易得，价廉，这样就使生产成本大大降低。二、本发明由于直接采用甲基叔丁基醚与苯反应，反应步骤减少，催化剂用量也少，反应操作及设备都很简单。三、烷基化反应后回收的苯可循环使用，回收的甲醇可作为工业原料，同时由于催化剂的用量少，三废明显减少，并达到节约原料，降低成本的效果，便于工业上大规模生产及推广。
以下将结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本发明的优点更为明显。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500ml烧瓶中，投入156克苯和46.8克无水三氯化铝，开启搅拌，片刻后降温至10℃以下开始滴加88克甲基叔丁基醚和78克苯的混和物，1.5小时内滴完。滴完后维持10-12℃搅拌4小时，之后加水破坏三氯化铝，静置分层，弃去下层废酸，水洗至中性，洗水与废酸合并，按常规方法回收甲醇，然后有机层浓缩去苯(回收苯可套用)，真空蒸馏，收集70-75℃/22mmHg馏分，得无色液体，即为叔丁苯，得量84克，收率为62.7%。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500ml烧瓶中，投入156g苯和46.8g无水三氯化铝，开启搅拌，片刻后，降温至14℃开始滴加88g甲基叔丁基醚和78g苯的混合物，1.5小时内滴完，滴完后维持在14-15℃搅拌4小时，之后加水破坏三氯化铝，静置分层，弃去下层废酸，水洗至中性，洗水与废酸合并，按常规方法回收甲醇，然后有机层浓缩去苯(回收苯可套用)，真空蒸馏，收集70-75℃/22mmHg馏分，得无色液体，即为叔丁苯，得量69g，收率为51.5%。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500ml烧瓶中，投入104g苯和46.8g无水三氯化铝，开启搅拌，片刻后，降温至10℃开始滴加88g甲基叔丁基醚和52g苯的混和物，1小时内滴完，滴完后维持在10-12℃搅拌4小时，之后加水破坏三氯化铝，静置分层，弃去下层废酸，水洗至中性，废酸与洗水合并，按常规方法回收甲醇，然后有机层浓缩去苯(回收苯可套用)，真空蒸馏，收集70-75℃/22mmHg馏分，得无色液体，即为叔丁苯，得量51g，收率为38.1%。在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500ml烧瓶中，投入234g苯和88g甲基叔丁基醚，开启搅拌，降温至15℃，向混和物中加入35g净化过的三氯化铁，搅拌3小时，再加水，搅拌，分层，弃去下层废酸，水洗至中性，废酸与洗水合并按常规方法回收甲醇，然后有机层浓缩去苯(回收苯可套用)，真空蒸馏，收集70-75℃/22mmHg馏分，得无色液体，即为叔丁苯，得量63.8g，收率为47.6%。
权利要求
1.一种叔丁苯合成工艺的改进方法，包括烷基化试剂在过量苯的溶液中，在路易氏酸催化剂的存在下进行烷基化反应，其特征在于所述的烷基化试剂采用甲基叔丁基醚，它和苯的克分子比在1∶2-1∶4，反应温度在5-15℃，以及反应时间为8小时。
2.如权利要求1所述的叔丁苯合成工艺的改进方法，其特征在于所述的甲基叔丁基醚和苯的克分子比为1∶3，反应温度在10-12℃，以及反应时间为4小时。
3.如权利要求1所述的叔丁苯合成工艺的改进方法，其特征在于所述的路易氏酸选自三氯化铝、三氯化铁、氯化锌或氯化锡。
4.如权利要求3所述的叔丁苯合成工艺的改进方法，其特征在于路易氏酸选自三氯化铝。
全文摘要
本发明涉及叔丁苯合成工艺的改进，用甲基叔丁基醚与过量苯在路易氏酸催化下反应制得叔丁苯。本发明的反应步骤少，催化剂用量小，操作简单，生产成本低，便于工业上大规模生产和推广。
文档编号C07C15/02GK1072921SQ92110830
公开日1993年6月9日 申请日期1992年9月17日 优先权日1992年9月17日
发明者毛祥源, 周雪龙 申请人:昆山市芳芳香料厂
技术领域：
本发明涉及叔丁苯的合成工艺，特别是涉及用甲基叔丁基醚作为烷基化试剂来合成叔丁苯的工艺。
作为医药、香料和农药中间体的叔丁苯，公众技术沿用的合成路线中诸如文献CN 1037699，C07C 15/02，C07C 2/66烷基苯的制造及SU-657007中已知，第一，由叔丁醇和苯在路易氏酸催化下而得;第二，由氯代叔丁烷和苯在路易氏酸催化下反应而得;第三，由异丁醇和苯在硫酸存在下反应而得;第四，由异丁烯和苯在三氯化铝催化下反应而得。第一种方法在反应过程中有水生成，使催化剂失效，因此催化剂用量只有增加才能消除上述负因素，且废气甚多;第二种方法先由叔丁醇卤化成氯代叔丁烷，再进行烷基化反应，增加了反应步骤和三废，能耗增加;第三种方法由异丁醇在一定浓度的硫酸中反应，但生成异丁醚的副反应较强烈;第四种方法是异丁烯和苯反应，异丁烯可以由叔丁醇脱水生成，货源较紧张，并且运输和贮存都有一定难度。
本发明的目的在于克服上述叔丁苯合成工艺中的缺点，用甲基叔丁基醚作为烷基化试剂，直接和苯进行烷基化反应。
本发明是应用工业甲基叔丁基醚与过量苯在路易氏酸催化下反应制得叔丁苯，其反应式如下
其中路易氏酸可以是三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、氯化锡等，以三氯化铝效果最佳。
具体工艺过程是将路易氏酸在过量苯中搅拌，滴加甲基叔丁基醚和苯溶液进行反应，其中甲基叔丁基醚和苯的克分子比为1∶2-1∶4，最佳为1∶3，反应温度为5-15℃，最佳为10-12℃，反应时间为8小时，最佳为4小时。在烷基化反应结束后，加水水解路易氏酸，分离和弃去废液，回收苯和甲醇，最后真空蒸馏得到无色液体，即为叔丁苯。
本发明与已有技术相比，一、原料甲基叔丁基醚易得，价廉，这样就使生产成本大大降低。二、本发明由于直接采用甲基叔丁基醚与苯反应，反应步骤减少，催化剂用量也少，反应操作及设备都很简单。三、烷基化反应后回收的苯可循环使用，回收的甲醇可作为工业原料，同时由于催化剂的用量少，三废明显减少，并达到节约原料，降低成本的效果，便于工业上大规模生产及推广。
以下将结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本发明的优点更为明显。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500ml烧瓶中，投入156克苯和46.8克无水三氯化铝，开启搅拌，片刻后降温至10℃以下开始滴加88克甲基叔丁基醚和78克苯的混和物，1.5小时内滴完。滴完后维持10-12℃搅拌4小时，之后加水破坏三氯化铝，静置分层，弃去下层废酸，水洗至中性，洗水与废酸合并，按常规方法回收甲醇，然后有机层浓缩去苯(回收苯可套用)，真空蒸馏，收集70-75℃/22mmHg馏分，得无色液体，即为叔丁苯，得量84克，收率为62.7%。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500ml烧瓶中，投入156g苯和46.8g无水三氯化铝，开启搅拌，片刻后，降温至14℃开始滴加88g甲基叔丁基醚和78g苯的混合物，1.5小时内滴完，滴完后维持在14-15℃搅拌4小时，之后加水破坏三氯化铝，静置分层，弃去下层废酸，水洗至中性，洗水与废酸合并，按常规方法回收甲醇，然后有机层浓缩去苯(回收苯可套用)，真空蒸馏，收集70-75℃/22mmHg馏分，得无色液体，即为叔丁苯，得量69g，收率为51.5%。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500ml烧瓶中，投入104g苯和46.8g无水三氯化铝，开启搅拌，片刻后，降温至10℃开始滴加88g甲基叔丁基醚和52g苯的混和物，1小时内滴完，滴完后维持在10-12℃搅拌4小时，之后加水破坏三氯化铝，静置分层，弃去下层废酸，水洗至中性，废酸与洗水合并，按常规方法回收甲醇，然后有机层浓缩去苯(回收苯可套用)，真空蒸馏，收集70-75℃/22mmHg馏分，得无色液体，即为叔丁苯，得量51g，收率为38.1%。在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500ml烧瓶中，投入234g苯和88g甲基叔丁基醚，开启搅拌，降温至15℃，向混和物中加入35g净化过的三氯化铁，搅拌3小时，再加水，搅拌，分层，弃去下层废酸，水洗至中性，废酸与洗水合并按常规方法回收甲醇，然后有机层浓缩去苯(回收苯可套用)，真空蒸馏，收集70-75℃/22mmHg馏分，得无色液体，即为叔丁苯，得量63.8g，收率为47.6%。
权利要求
1.一种叔丁苯合成工艺的改进方法，包括烷基化试剂在过量苯的溶液中，在路易氏酸催化剂的存在下进行烷基化反应，其特征在于所述的烷基化试剂采用甲基叔丁基醚，它和苯的克分子比在1∶2-1∶4，反应温度在5-15℃，以及反应时间为8小时。
2.如权利要求1所述的叔丁苯合成工艺的改进方法，其特征在于所述的甲基叔丁基醚和苯的克分子比为1∶3，反应温度在10-12℃，以及反应时间为4小时。
3.如权利要求1所述的叔丁苯合成工艺的改进方法，其特征在于所述的路易氏酸选自三氯化铝、三氯化铁、氯化锌或氯化锡。
4.如权利要求3所述的叔丁苯合成工艺的改进方法，其特征在于路易氏酸选自三氯化铝。
全文摘要
本发明涉及叔丁苯合成工艺的改进，用甲基叔丁基醚与过量苯在路易氏酸催化下反应制得叔丁苯。本发明的反应步骤少，催化剂用量小，操作简单，生产成本低，便于工业上大规模生产和推广。
文档编号C07C15/02GK1072921SQ92110830
公开日1993年6月9日 申请日期1992年9月17日 优先权日1992年9月17日
发明者毛祥源, 周雪龙 申请人:昆山市芳芳香料厂
再多了解一些
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