专利名称：由顺丁烯二酸酐制备丁二酸酐的方法
技术领域：
本发明属于一种由顺丁二酸酐一步加氢制备丁二酸酐的方法。
丁二酸酐别名琥珀酸酐，分子式C4H4O3，是一种重要的化工原料。目前国内外生产丁二酸酐的工艺路线很多，但是都比较复杂。最为先进的工艺是用顺丁烯二酸酐直接催化加氢法，这种一步催化加氢制备丁二酸酐工艺路线;报导的仅有苏联如此。但苏联所用的催化剂是钯(pa)/碳(C)，且以二恶烷为溶剂。这种工艺路线所选的催化剂钯属贵重稀有金属，一般厂家无法得到的。二恶烷做溶剂也不易得到，且效果不太理想。国内有厂家选用二甲苯、苯、乙酐等做溶剂，但容易造成环境污染和产品不易提纯的缺陷，同时产品成本加大，设备浪费。
本发明的目的在于公开一种用顺丁二酸酐在无溶剂状态下，利用通用催化剂一步加氢制取丁二酸酐的新工艺。
为完成上述目的，本发明所采取方法为，选用通用的镍系加氢催化剂，对顺丁烯二酸酐的熔融物直接通氢气进行加压反应得到丁二酸酐粗品，对其粗品进行减压蒸馏，对蒸馏出来的丁二酸酐蒸汽冷却得到纯度较高的丁二酸酐产品。
一步加氢反应时，不断向反应釜中补充氢气，氢气的压力至少为0.5mpa特别是1.2-2.0mpa，反应温度应维持在80-250℃，特别是120-250℃或者是160-210℃范围内，反应30-120分钟，停止供氧，直至反应釜中氢气的压力不再降低。认为加氢反应完毕。
所用镍系加氢催化剂的重量至少为原料重量的3%以上，特别是4-10%。
精制时，将丁二酸酐粗品在负压条件下特别是压力为10-100mm汞柱，温度131-189℃条件下蒸馏精制。
所选用的镍系加氢催化剂如雷诺镍。
本发明与现有技术相比具有下列优点(1)加氢和精制过程均不选用溶剂，降低了成本，避免了溶剂对环境的污染;(2)消除了溶剂的加入而造成的产品难于提纯的弊病;(3)设备利用率高。
以下结合实施例，对该工艺作进一步详细描述。
对熔融顺酐加上其重的4-10%左右的镍系加氢催化剂，在加氢反应器中进行搅拌加压反应，反应压力可控制在0.8mpa以上，反应温度为160-210℃，直至反应结速。然后对加氢反应物停止搅拌，沉淀约30分钟以上，减压出料到计量槽中。
蒸馏时，将丁二酸酐粗品负压吸入至精制釜中，进行抽真空蒸馏，蒸馏温度依据真空度来确定，一般可参照下列数据即189℃/100mmHg，169℃/50mmHg，139℃/15mmHg，131℃/10mmHg。对蒸馏出来的丁二酸酐气体通过中间冷凝器冷却成液体，液体通过成型机加工成薄小片或粒状即可。
此熔融法加氢制备丁二酸酐，使顺丁烯二酸酐的转化率可达99%以上，丁二酸酐的产率≥90%。
权利要求
1.一种用顺丁烯二酸酐制备丁二酸酐的方法，其中加入镍系列金属加氢催化剂，使原料加热至熔融状态，直接加氢反应，其特征在于催化剂重量至少为原料的3%，氢气压力超过0.5mpa，反应温度维持在80-250℃范围内，间断加氢反应30-120分钟，对反应物采用负压蒸馏精制丁二酸酐。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于催化剂的重量为4-10%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于反应温度维持在120-250℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于反应温度维持在160-210℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于反应压力维持在1.2mpa-2mpa。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于负压蒸馏的压力为10-100mm汞柱，蒸馏温度为131-189℃。
全文摘要
一种用顺丁烯二酸酐制备丁二酸酐的方法，其特征是采用普通镍系加氢催化剂，熔融状态一步催化加氢制备丁二酸酐，此工艺避免了因使用溶剂而造成的产品不易提纯，环境污染及加大成本的缺点。顺丁烯二酸酐的转化率≥99％，丁二酸酐的产率≥90％。
文档编号C07C55/10GK1078716SQ9210348
公开日1993年11月24日 申请日期1992年5月13日 优先权日1992年5月13日
发明者马兴全 申请人:渭南地区科学技术情报研究所
技术领域：
本发明属于一种由顺丁二酸酐一步加氢制备丁二酸酐的方法。
丁二酸酐别名琥珀酸酐，分子式C4H4O3，是一种重要的化工原料。目前国内外生产丁二酸酐的工艺路线很多，但是都比较复杂。最为先进的工艺是用顺丁烯二酸酐直接催化加氢法，这种一步催化加氢制备丁二酸酐工艺路线;报导的仅有苏联如此。但苏联所用的催化剂是钯(pa)/碳(C)，且以二恶烷为溶剂。这种工艺路线所选的催化剂钯属贵重稀有金属，一般厂家无法得到的。二恶烷做溶剂也不易得到，且效果不太理想。国内有厂家选用二甲苯、苯、乙酐等做溶剂，但容易造成环境污染和产品不易提纯的缺陷，同时产品成本加大，设备浪费。
本发明的目的在于公开一种用顺丁二酸酐在无溶剂状态下，利用通用催化剂一步加氢制取丁二酸酐的新工艺。
为完成上述目的，本发明所采取方法为，选用通用的镍系加氢催化剂，对顺丁烯二酸酐的熔融物直接通氢气进行加压反应得到丁二酸酐粗品，对其粗品进行减压蒸馏，对蒸馏出来的丁二酸酐蒸汽冷却得到纯度较高的丁二酸酐产品。
一步加氢反应时，不断向反应釜中补充氢气，氢气的压力至少为0.5mpa特别是1.2-2.0mpa，反应温度应维持在80-250℃，特别是120-250℃或者是160-210℃范围内，反应30-120分钟，停止供氧，直至反应釜中氢气的压力不再降低。认为加氢反应完毕。
所用镍系加氢催化剂的重量至少为原料重量的3%以上，特别是4-10%。
精制时，将丁二酸酐粗品在负压条件下特别是压力为10-100mm汞柱，温度131-189℃条件下蒸馏精制。
所选用的镍系加氢催化剂如雷诺镍。
本发明与现有技术相比具有下列优点(1)加氢和精制过程均不选用溶剂，降低了成本，避免了溶剂对环境的污染;(2)消除了溶剂的加入而造成的产品难于提纯的弊病;(3)设备利用率高。
以下结合实施例，对该工艺作进一步详细描述。
对熔融顺酐加上其重的4-10%左右的镍系加氢催化剂，在加氢反应器中进行搅拌加压反应，反应压力可控制在0.8mpa以上，反应温度为160-210℃，直至反应结速。然后对加氢反应物停止搅拌，沉淀约30分钟以上，减压出料到计量槽中。
蒸馏时，将丁二酸酐粗品负压吸入至精制釜中，进行抽真空蒸馏，蒸馏温度依据真空度来确定，一般可参照下列数据即189℃/100mmHg，169℃/50mmHg，139℃/15mmHg，131℃/10mmHg。对蒸馏出来的丁二酸酐气体通过中间冷凝器冷却成液体，液体通过成型机加工成薄小片或粒状即可。
此熔融法加氢制备丁二酸酐，使顺丁烯二酸酐的转化率可达99%以上，丁二酸酐的产率≥90%。
权利要求
1.一种用顺丁烯二酸酐制备丁二酸酐的方法，其中加入镍系列金属加氢催化剂，使原料加热至熔融状态，直接加氢反应，其特征在于催化剂重量至少为原料的3%，氢气压力超过0.5mpa，反应温度维持在80-250℃范围内，间断加氢反应30-120分钟，对反应物采用负压蒸馏精制丁二酸酐。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于催化剂的重量为4-10%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于反应温度维持在120-250℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于反应温度维持在160-210℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于反应压力维持在1.2mpa-2mpa。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于负压蒸馏的压力为10-100mm汞柱，蒸馏温度为131-189℃。
全文摘要
一种用顺丁烯二酸酐制备丁二酸酐的方法，其特征是采用普通镍系加氢催化剂，熔融状态一步催化加氢制备丁二酸酐，此工艺避免了因使用溶剂而造成的产品不易提纯，环境污染及加大成本的缺点。顺丁烯二酸酐的转化率≥99％，丁二酸酐的产率≥90％。
文档编号C07C55/10GK1078716SQ9210348
公开日1993年11月24日 申请日期1992年5月13日 优先权日1992年5月13日
发明者马兴全 申请人:渭南地区科学技术情报研究所
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。