专利名称：膜法组合技术提取甜菊甙工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种提取甜菊甙的新工艺，甜菊甙的甜度是蔗糖的180～200倍，是食品工业的主要原料，它对人体健康的益处是一般糖类所不及的。现有提取甜菊甙方法，采用吸附树脂-离子交换柱工艺，即甜菊干叶浸泡液经吸附树脂后，去除绝大部分有机杂质，胶体和无机微粒，再离子交换柱脱盐和脱色，使流出液达到无色透明，然后经常规热蒸发浓缩，并通过真空干燥或喷雾干燥，最后获得甜菊甙干粉。这种工艺主要有两个问题一、吸咐树脂极易饱和，需用乙醇洗脱，次数频繁，这里需附属乙醇回收设备，一般回收率在80-90%左右，增加设备投资和乙醇消耗，同时工厂还需有安全防火装置;二、用常规热蒸发料液，能耗大，导致运行费用高，提高生产成本。
本发明采用膜法-离子交换组合技术，将浸泡、混凝板框压滤、微孔过滤、离子交换、反渗透、薄膜蒸发和喷雾干燥等串联组成提取甜菊甙新工艺，具有基建投资少，能耗低、运行费用少，操作管理简单等特点。
下面将结合工艺流程示意图，对本发明工艺流程作进一步详细描述。
生产甜菊甙的主要原料是甜菊叶，将甜菊叶洗净，晾干后，投入浸池[1]，目的是将甜菊叶中的甜菊甙浸泡出来，为了使甜菊甙浸出的较彻底，并减少浸泡时间，宜采用流动水浸泡，水温≥20℃，浸泡时间4小时，甜菊干叶与水重量比1∶20。为了去除甜菊叶浸液中的一些胶体物等杂质，将浸出液引入絮凝工序[2]，本工序选用一种絮凝效果好又不污染料液的无机盐高铁絮凝剂。当天使用，当天配制，投加量是500～800毫克/升，搅拌速度50～150转/分，搅拌时间5～7分钟，静止停留10～15分钟。板框压滤工序[3]，是将絮凝沉淀下来的杂质，通过板框过滤，达到固液分离的目的。操作压力0.25～0.35MPa，透过液透明度经72分光检测在650nm时，透光率≤0.3。中间贮液箱[4]是将经处理后的料液暂时储存，为下一处理工序作准备，本工艺流程中一共设置6个中间水箱，分别是[4-1]、[4-2]、[4-3]、[4-4]、[4-5]、[4-6]，板框压滤工序的滤出液进入中间贮液箱[4-1]。将储存在中间贮液箱[4-1]的料液泵入微孔的过滤工序[5]，该工序是进一步提高料液的澄清度，为料液进入超过滤工序作预处理。微孔过滤工序[5]，采用聚乙烯材质的微孔过滤器，孔径60～120μm，在微孔过滤管外壁有珍珠岩预涂层，选用7＃～15＃珍珠岩，预涂层厚度3～5mm，操作压力≤0.25MPa，这时滤出液的透光度一般小于0.1，当滤出液流量衰减到70%时，即对微孔管进行气水反冲洗，反冲洗压力0.6MPa，反冲洗时间10～20分钟。微孔过滤工序[5]的滤出液进入中间贮液箱[4-2]之后引入超过滤工序[6]，其目的是去除料液中的蛋白和其他溶解性杂质及较小微粒和部分色素，本工序采用的超滤膜材质为聚砜酰胺膜，具有耐酸、耐碱、抗氧化和良好的热稳定性，进口压力为0.4～0.5MPa，出口为0.1～0.15MPa，透光度≤0.03，流量衰减到70%，进行化学反冲洗，料液流入中间贮液箱[4-3]。中间水箱[4-3]中的料液泵入离子交换工序[7]，该工序为进一步纯化料液，去除剩余的无机盐及剩余色素，离子交换的阳树脂采用732树脂，阴树脂采用301树脂，离子交换柱共六根(三阳，三阴)，实际连续运行为四柱(两阳，两阴)，另外两柱进行再生，操作压力为0.15～0.25MPa，要求最后一级料液透光度≤0.01，电导率≤20μs/cm，超过此标准，树脂柱就应更换上经再生后的柱子。将进入中间贮液箱[4-4]的离子交换工序的料液泵入反渗透工序[8]，其目的是将处理后的无色透明料液浓缩，反渗透膜组件为卷式膜，进液温度20～30℃，压力2.5MPa～2.8MPa，浓度浓缩5～15%，进入中间贮液箱[4-5]。透过液返回浸泡池[1]，作为浸泡甜菊叶的补充水。每班浓缩后用去离子水清洗干净，然后用浓度为0.5%甲醛溶液循环清洗消毒10-20分钟，使用时再将甲醛溶液放空(收集备用)，用去离子水清洗干净，将贮存在中间贮液箱[4-5]中的料液泵入薄膜蒸发工序[9]，为料液进一步浓缩，选用的蒸发器为钛质减压薄膜蒸发器，以蒸汽为能源，蒸汽压力0.15～0.2MPa，蒸汽真空度为550～650mmHg，冷却循环水量10～15M3/h，浓缩浓度为15～30%，浓缩后的料液进入中间贮液箱[4-6]。最后一道工序是喷雾干燥工序[10]，将贮存在中间贮液箱[4-6]中的料液，以过热空气吹喷，空气温度为220～280℃，出口温度为80～100℃，这时料液水分大量蒸发，由液态转化为固态，呈粉末状，即是甜菊甙产品。
实施例称取100公斤洗净晾干的甜菊叶，浸泡在乘有2M3水的水池中，水温20℃，浸泡4小时，然后捞出甜菊叶残渣，该残渣是猪的良好饲料，将浸出液移入絮凝工序[2]，加入1.2公斤的高铁絮凝剂，以100转/分的速度搅拌6分钟，静止沉淀15分钟，上清液直接送入中间贮液箱[4-1]，絮凝下来的杂质，通过压力为0.3MPa的板框过滤[3]，滤出液进入中间贮液箱[4-1]。将中间贮液箱[4-1]中有滤出液泵入孔径为100μm的微孔过滤器[5]中，以0.25MPa的压力进行过滤，滤出液进入中间贮液箱[4-2]。为了进一步去除料液中的蛋白质和其他溶解性杂质及微粒，将料液泵入材质为聚砜酰胺膜的超过滤[6]，调超滤进口压力为0.4MPa，出口压力为0.12MPa，滤出液进入中间贮液箱[4-3]。为了进一步提纯料液去除无机盐及色素，将中间贮液箱[4-3]中的料液移入离子交换工序[7]，离子交换柱的操作压力为0.2MPa，检验提纯后的料液，透明度为0.01，导电率为18μs/cm，符合标准，离子交换工序[7]流出的料液进入中间贮液箱[4-4]，将中间贮液箱[4-4]中的料液泵入反渗透工序[8]，透进液返回浸泡池[1]。反渗透进口压力为2.7MPa，温度20℃，浓缩浓度达10%，料液进入中间贮液箱[4-5]中料液泵入薄膜蒸发工序[9]，薄膜蒸发采用减压钛质薄膜蒸发器，蒸发热源为蒸汽，压力0.18MPa，真空度600mmHg，浓缩浓度达20%，即后料液进入中间贮液箱[4-5]。最后一道工序是喷雾干燥工序[10]，将将中间贮液箱[4-6]中的料液，以温高250℃的空气喷吹料液，使料液成雾状，并迅冷至90℃，凝固成粉状物，即为甜菊甙产品，包装出厂。
权利要求
1.一种以甜菊叶为原料提取甜菊甙的新工艺，其特征是将原料洗净晾干后浸泡，经过絮凝、板框压滤、微孔过滤、超过滤、离子交换、反渗透、薄膜蒸发、喷雾干燥的工艺流程。
2.按权利要求1所述的工艺流程，其特征是微孔过滤管外壁涂有珍珠岩的预涂层。
3.按权利要求1或2所述的工艺流程，其特征是微孔过滤、超过滤、反渗透工艺都设有反冲洗装置。
4.按权利要求3所述的工艺流程，其特征是甜菊甙料液以220～280℃的超高温空气吹喷，干燥后成甜菊甙干粉。
全文摘要
本发明公开一种用甜菊叶生产甜菊甙的膜法组合技术新工艺，它由浸泡、絮凝、板框压滤、微孔过滤、超过滤、离子交换、反渗透、薄膜蒸发、喷雾干燥等工序串联而成。微孔过滤管外壁预涂珍珠岩作预处理，微孔过滤、超过滤、反渗透工艺均设有反冲洗装置，各工艺分别具有不同的操作压力和温度，经过各工艺流程的提纯、脱色、浓缩，最后用喷雾干燥工艺，获得粉状甜菊甙成品。
文档编号C07G3/00GK1112565SQ9510207
公开日1995年11月29日 申请日期1995年3月6日 优先权日1995年3月6日
发明者刘国信, 叶康钰 申请人:北京市环境保护科学研究院
技术领域：
本发明涉及一种提取甜菊甙的新工艺，甜菊甙的甜度是蔗糖的180～200倍，是食品工业的主要原料，它对人体健康的益处是一般糖类所不及的。现有提取甜菊甙方法，采用吸附树脂-离子交换柱工艺，即甜菊干叶浸泡液经吸附树脂后，去除绝大部分有机杂质，胶体和无机微粒，再离子交换柱脱盐和脱色，使流出液达到无色透明，然后经常规热蒸发浓缩，并通过真空干燥或喷雾干燥，最后获得甜菊甙干粉。这种工艺主要有两个问题一、吸咐树脂极易饱和，需用乙醇洗脱，次数频繁，这里需附属乙醇回收设备，一般回收率在80-90%左右，增加设备投资和乙醇消耗，同时工厂还需有安全防火装置;二、用常规热蒸发料液，能耗大，导致运行费用高，提高生产成本。
本发明采用膜法-离子交换组合技术，将浸泡、混凝板框压滤、微孔过滤、离子交换、反渗透、薄膜蒸发和喷雾干燥等串联组成提取甜菊甙新工艺，具有基建投资少，能耗低、运行费用少，操作管理简单等特点。
下面将结合工艺流程示意图，对本发明工艺流程作进一步详细描述。
生产甜菊甙的主要原料是甜菊叶，将甜菊叶洗净，晾干后，投入浸池[1]，目的是将甜菊叶中的甜菊甙浸泡出来，为了使甜菊甙浸出的较彻底，并减少浸泡时间，宜采用流动水浸泡，水温≥20℃，浸泡时间4小时，甜菊干叶与水重量比1∶20。为了去除甜菊叶浸液中的一些胶体物等杂质，将浸出液引入絮凝工序[2]，本工序选用一种絮凝效果好又不污染料液的无机盐高铁絮凝剂。当天使用，当天配制，投加量是500～800毫克/升，搅拌速度50～150转/分，搅拌时间5～7分钟，静止停留10～15分钟。板框压滤工序[3]，是将絮凝沉淀下来的杂质，通过板框过滤，达到固液分离的目的。操作压力0.25～0.35MPa，透过液透明度经72分光检测在650nm时，透光率≤0.3。中间贮液箱[4]是将经处理后的料液暂时储存，为下一处理工序作准备，本工艺流程中一共设置6个中间水箱，分别是[4-1]、[4-2]、[4-3]、[4-4]、[4-5]、[4-6]，板框压滤工序的滤出液进入中间贮液箱[4-1]。将储存在中间贮液箱[4-1]的料液泵入微孔的过滤工序[5]，该工序是进一步提高料液的澄清度，为料液进入超过滤工序作预处理。微孔过滤工序[5]，采用聚乙烯材质的微孔过滤器，孔径60～120μm，在微孔过滤管外壁有珍珠岩预涂层，选用7＃～15＃珍珠岩，预涂层厚度3～5mm，操作压力≤0.25MPa，这时滤出液的透光度一般小于0.1，当滤出液流量衰减到70%时，即对微孔管进行气水反冲洗，反冲洗压力0.6MPa，反冲洗时间10～20分钟。微孔过滤工序[5]的滤出液进入中间贮液箱[4-2]之后引入超过滤工序[6]，其目的是去除料液中的蛋白和其他溶解性杂质及较小微粒和部分色素，本工序采用的超滤膜材质为聚砜酰胺膜，具有耐酸、耐碱、抗氧化和良好的热稳定性，进口压力为0.4～0.5MPa，出口为0.1～0.15MPa，透光度≤0.03，流量衰减到70%，进行化学反冲洗，料液流入中间贮液箱[4-3]。中间水箱[4-3]中的料液泵入离子交换工序[7]，该工序为进一步纯化料液，去除剩余的无机盐及剩余色素，离子交换的阳树脂采用732树脂，阴树脂采用301树脂，离子交换柱共六根(三阳，三阴)，实际连续运行为四柱(两阳，两阴)，另外两柱进行再生，操作压力为0.15～0.25MPa，要求最后一级料液透光度≤0.01，电导率≤20μs/cm，超过此标准，树脂柱就应更换上经再生后的柱子。将进入中间贮液箱[4-4]的离子交换工序的料液泵入反渗透工序[8]，其目的是将处理后的无色透明料液浓缩，反渗透膜组件为卷式膜，进液温度20～30℃，压力2.5MPa～2.8MPa，浓度浓缩5～15%，进入中间贮液箱[4-5]。透过液返回浸泡池[1]，作为浸泡甜菊叶的补充水。每班浓缩后用去离子水清洗干净，然后用浓度为0.5%甲醛溶液循环清洗消毒10-20分钟，使用时再将甲醛溶液放空(收集备用)，用去离子水清洗干净，将贮存在中间贮液箱[4-5]中的料液泵入薄膜蒸发工序[9]，为料液进一步浓缩，选用的蒸发器为钛质减压薄膜蒸发器，以蒸汽为能源，蒸汽压力0.15～0.2MPa，蒸汽真空度为550～650mmHg，冷却循环水量10～15M3/h，浓缩浓度为15～30%，浓缩后的料液进入中间贮液箱[4-6]。最后一道工序是喷雾干燥工序[10]，将贮存在中间贮液箱[4-6]中的料液，以过热空气吹喷，空气温度为220～280℃，出口温度为80～100℃，这时料液水分大量蒸发，由液态转化为固态，呈粉末状，即是甜菊甙产品。
实施例称取100公斤洗净晾干的甜菊叶，浸泡在乘有2M3水的水池中，水温20℃，浸泡4小时，然后捞出甜菊叶残渣，该残渣是猪的良好饲料，将浸出液移入絮凝工序[2]，加入1.2公斤的高铁絮凝剂，以100转/分的速度搅拌6分钟，静止沉淀15分钟，上清液直接送入中间贮液箱[4-1]，絮凝下来的杂质，通过压力为0.3MPa的板框过滤[3]，滤出液进入中间贮液箱[4-1]。将中间贮液箱[4-1]中有滤出液泵入孔径为100μm的微孔过滤器[5]中，以0.25MPa的压力进行过滤，滤出液进入中间贮液箱[4-2]。为了进一步去除料液中的蛋白质和其他溶解性杂质及微粒，将料液泵入材质为聚砜酰胺膜的超过滤[6]，调超滤进口压力为0.4MPa，出口压力为0.12MPa，滤出液进入中间贮液箱[4-3]。为了进一步提纯料液去除无机盐及色素，将中间贮液箱[4-3]中的料液移入离子交换工序[7]，离子交换柱的操作压力为0.2MPa，检验提纯后的料液，透明度为0.01，导电率为18μs/cm，符合标准，离子交换工序[7]流出的料液进入中间贮液箱[4-4]，将中间贮液箱[4-4]中的料液泵入反渗透工序[8]，透进液返回浸泡池[1]。反渗透进口压力为2.7MPa，温度20℃，浓缩浓度达10%，料液进入中间贮液箱[4-5]中料液泵入薄膜蒸发工序[9]，薄膜蒸发采用减压钛质薄膜蒸发器，蒸发热源为蒸汽，压力0.18MPa，真空度600mmHg，浓缩浓度达20%，即后料液进入中间贮液箱[4-5]。最后一道工序是喷雾干燥工序[10]，将将中间贮液箱[4-6]中的料液，以温高250℃的空气喷吹料液，使料液成雾状，并迅冷至90℃，凝固成粉状物，即为甜菊甙产品，包装出厂。
权利要求
1.一种以甜菊叶为原料提取甜菊甙的新工艺，其特征是将原料洗净晾干后浸泡，经过絮凝、板框压滤、微孔过滤、超过滤、离子交换、反渗透、薄膜蒸发、喷雾干燥的工艺流程。
2.按权利要求1所述的工艺流程，其特征是微孔过滤管外壁涂有珍珠岩的预涂层。
3.按权利要求1或2所述的工艺流程，其特征是微孔过滤、超过滤、反渗透工艺都设有反冲洗装置。
4.按权利要求3所述的工艺流程，其特征是甜菊甙料液以220～280℃的超高温空气吹喷，干燥后成甜菊甙干粉。
全文摘要
本发明公开一种用甜菊叶生产甜菊甙的膜法组合技术新工艺，它由浸泡、絮凝、板框压滤、微孔过滤、超过滤、离子交换、反渗透、薄膜蒸发、喷雾干燥等工序串联而成。微孔过滤管外壁预涂珍珠岩作预处理，微孔过滤、超过滤、反渗透工艺均设有反冲洗装置，各工艺分别具有不同的操作压力和温度，经过各工艺流程的提纯、脱色、浓缩，最后用喷雾干燥工艺，获得粉状甜菊甙成品。
文档编号C07G3/00GK1112565SQ9510207
公开日1995年11月29日 申请日期1995年3月6日 优先权日1995年3月6日
发明者刘国信, 叶康钰 申请人:北京市环境保护科学研究院
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