专利名称：3,3-二硝基二苯砜的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种3， 3-二硝基二苯砜的制备方法。
背景技术：
3， 3-二硝基二苯砜还原得到3， 3-二氨基二苯砜是合成芳砜纶 纤维的重要单体，聚砜酰胺纤维(Polysulfonamide fiber )简称 芳砜纶(PSA ),是一种在高分子主链上含有砜基(-SO 2 -)的 芳香族聚酰胺纤维，它由4 、 4 ' 二氨基二苯砜、3 、 3 ' 二氨 基二苯砜和对苯二甲酰氯低温溶液缩聚，经湿法纺丝成形，高温牵伸 制得。该纤维呈淡米黄色且富有光泽，纤维强度为3. 0 4. 5g/d，伸 长率为20 25%，初始模量为760kg/mm2，比重为1. 416g/cm3.由于 芳砜纶既有对位又有间位的结构，大分子连上又有砜基存在，所以具 有耐热，耐燃性，在30(TC热空气中加热100小时强力损失小于5%， 还有良好的绝缘性和抗辐射性。主要的应用在防护服制品，如宇航服， 特种军服，消防服等耐高温的制品。绝缘方面主要应用在电机绝缘， 变压器绝缘等其中绝缘纸(H、 F)级是芳砜纶材料的一个主要应用方 面。还可以制成蜂窝结构材料，用于飞机夹层隔音隔热和自熄材料。 化工时刊1995年5期所叙述的合成方法是将二苯砜进行混酸消化得 到3， 3-二硝基二苯砜，该方法存在所得3， 3-二硝基二苯砜纯度低 的缺点，会产生5% 10%的异构体，其中包括2， 3， 、 3. 4， 、 4， 4， 一二硝基二苯砜，纯度不能满足3， 3-二氨基二苯砜的合成要求，还 需要大量的有机溶剂进行精制，增加了生产成本和安全等级。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种反应彻底，产品纯度高的 3， 3-二硝基二苯砜的制备方法。 本发明采用如下技术方案
本发明采用如下的摩尔比组份l摩尔的硝基苯，1 3摩尔的 三氧化硫，10 30摩尔的水，采用下列的制备步骤将1摩尔的硝 基苯加入磺化反应器中，温度控制在30 100。C，在3 10小时内滴 加1 3摩尔的三氧化硫；然后在100 130。C的温度下保温1 5小 时后，放入20 30摩尔的水中稀释，过滤分离得到90% 95%间硝基 苯磺酸和5% 10%3， 3-二硝基二苯砜。将所制得的3， 3-二硝基二苯砜用溶剂进行洗涤，溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或水。 本发明积极效果如下
本发明涉及3， 3-二硝基二苯砜的制备方法，利用硝基苯和三氧 化硫按照一定得比例进行磺化反应，反应合格后用水进行稀释，过滤
得到90% 95%间硝基苯磺酸钠和5% 10%3， 3-二硝基二苯砜。然后 将3， 3-二硝基二苯砜进行溶剂精制得到纯度99%产品。
上述3， 3-二氨基二苯砜的制备方法中，所用的磺化剂为三氧化 硫，该磺化剂和硝基苯进行反应选择性高，产品的纯度高，产生的废 酸很少，具有较大的工业化生产前景。
在制备3, 3-二硝基二苯砜的方法中由于采用了磺化剂三氧化 硫，所获得的产品纯度高，异构体很少，所以3， 3-二硝基二苯砜只 要用水进行洗涤，不需要用低级醇进行精制即可。
具体实施例方式
实施例1
在500ml的反应容器中加入156g硝基苯，升温到30°C，然后 慢慢加入112g三氧化硫，4小时加完，然后升温到10(TC，保温4小 时，合格后将磺化液慢慢倾入500g水中，过滤得到90. 3%间硝基苯 磺酸和9.7%3， 3-二硝基二苯砜，将3， 3-二硝基二苯砜用乙醇回流 洗涤，干燥得到纯度98. 1%的3， 3-二硝基二苯砜。
实施例2
在500ml的反应容器中加入156g硝基苯，升温到50°C，然后 慢慢加入141g三氧化硫，7小时加完，然后升温到105t:，保温2小 时，合格后将磺化液慢慢倾入500g水中，过滤得到93. 1%间硝基苯 磺酸和6.9%3， 3-二硝基二苯砜，将3， 3-二硝基二苯砜用水洗涤， 干燥得到纯度98.7%的3， 3-二硝基二苯砜。
实施例3
在500ml的反应容器中加入156g硝基苯，升温到60°C，然后 慢慢加入130g三氧化硫，8小时加完，然后升温到115。C，保温l小 时，合格后将磺化液慢慢倾入500g水中，过滤得到94. 5%间硝基苯 磺酸和5.5%的3， 3-二硝基二苯砜，将3， 3-二硝基二苯砜用水洗涤， 干燥得到纯度99. 1%的3， 3-二硝基二苯砜。
权利要求
1、一种3，3-二硝基二苯砜的制备方法，其特征在于采用如下的摩尔比组份1摩尔的硝基苯，1～3摩尔的三氧化硫，10～30摩尔的水，采用下列的制备步骤将1摩尔的硝基苯加入磺化反应器中，温度控制在30～100℃，在3～10小时内滴加1～3摩尔的三氧化硫；然后在100～130℃的温度下保温1～5小时后，放入20～30摩尔的水中稀释，过滤分离得到90％～95％间硝基苯磺酸和5％～10％3，3-二硝基二苯砜。
2、 根据权利要求1所述的一种3， 3-二硝基二苯砜的制备方法， 其特征在于将所制得的3， 3-二硝基二苯砜用溶剂进行洗涤，溶剂为 甲醇、乙醇、丙醇或水。
全文摘要
本发明涉及一种3，3-二硝基二苯砜的制备方法，本发明采用如下的摩尔比组份1摩尔的硝基苯，1～3摩尔的三氧化硫，10～30摩尔的水，采用下列的制备步骤将1摩尔的硝基苯加入磺化反应器中，温度控制在30～100℃，在3～10小时内滴加1～3摩尔的三氧化硫；然后在100～130℃的温度下保温1～5小时后，放入20～30摩尔的水中稀释，过滤分离得到90％～95％间硝基苯磺酸和5％～10％3，3-二硝基二苯砜。本发明涉及3，3-二硝基二苯砜的制备方法，利用硝基苯和三氧化硫按照一定得比例进行磺化反应，反应合格后用水进行稀释，过滤得到90％～95％间硝基苯磺酸钠和5％～10％3，3-二硝基二苯砜。然后将3，3-二硝基二苯砜进行溶剂精制得到纯度99％产品。
文档编号C07C315/00GK101585789SQ20091007454
公开日2009年11月25日 申请日期2009年6月26日 优先权日2009年6月26日
发明者于书存, 刘祖壮, 朱守琛, 朱秀全 申请人:河北建新化工股份有限公司
技术领域：
本发明涉及一种3， 3-二硝基二苯砜的制备方法。
背景技术：
3， 3-二硝基二苯砜还原得到3， 3-二氨基二苯砜是合成芳砜纶 纤维的重要单体，聚砜酰胺纤维(Polysulfonamide fiber )简称 芳砜纶(PSA ),是一种在高分子主链上含有砜基(-SO 2 -)的 芳香族聚酰胺纤维，它由4 、 4 ' 二氨基二苯砜、3 、 3 ' 二氨 基二苯砜和对苯二甲酰氯低温溶液缩聚，经湿法纺丝成形，高温牵伸 制得。该纤维呈淡米黄色且富有光泽，纤维强度为3. 0 4. 5g/d，伸 长率为20 25%，初始模量为760kg/mm2，比重为1. 416g/cm3.由于 芳砜纶既有对位又有间位的结构，大分子连上又有砜基存在，所以具 有耐热，耐燃性，在30(TC热空气中加热100小时强力损失小于5%， 还有良好的绝缘性和抗辐射性。主要的应用在防护服制品，如宇航服， 特种军服，消防服等耐高温的制品。绝缘方面主要应用在电机绝缘， 变压器绝缘等其中绝缘纸(H、 F)级是芳砜纶材料的一个主要应用方 面。还可以制成蜂窝结构材料，用于飞机夹层隔音隔热和自熄材料。 化工时刊1995年5期所叙述的合成方法是将二苯砜进行混酸消化得 到3， 3-二硝基二苯砜，该方法存在所得3， 3-二硝基二苯砜纯度低 的缺点，会产生5% 10%的异构体，其中包括2， 3， 、 3. 4， 、 4， 4， 一二硝基二苯砜，纯度不能满足3， 3-二氨基二苯砜的合成要求，还 需要大量的有机溶剂进行精制，增加了生产成本和安全等级。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种反应彻底，产品纯度高的 3， 3-二硝基二苯砜的制备方法。 本发明采用如下技术方案
本发明采用如下的摩尔比组份l摩尔的硝基苯，1 3摩尔的 三氧化硫，10 30摩尔的水，采用下列的制备步骤将1摩尔的硝 基苯加入磺化反应器中，温度控制在30 100。C，在3 10小时内滴 加1 3摩尔的三氧化硫；然后在100 130。C的温度下保温1 5小 时后，放入20 30摩尔的水中稀释，过滤分离得到90% 95%间硝基 苯磺酸和5% 10%3， 3-二硝基二苯砜。将所制得的3， 3-二硝基二苯砜用溶剂进行洗涤，溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或水。 本发明积极效果如下
本发明涉及3， 3-二硝基二苯砜的制备方法，利用硝基苯和三氧 化硫按照一定得比例进行磺化反应，反应合格后用水进行稀释，过滤
得到90% 95%间硝基苯磺酸钠和5% 10%3， 3-二硝基二苯砜。然后 将3， 3-二硝基二苯砜进行溶剂精制得到纯度99%产品。
上述3， 3-二氨基二苯砜的制备方法中，所用的磺化剂为三氧化 硫，该磺化剂和硝基苯进行反应选择性高，产品的纯度高，产生的废 酸很少，具有较大的工业化生产前景。
在制备3, 3-二硝基二苯砜的方法中由于采用了磺化剂三氧化 硫，所获得的产品纯度高，异构体很少，所以3， 3-二硝基二苯砜只 要用水进行洗涤，不需要用低级醇进行精制即可。
具体实施例方式
实施例1
在500ml的反应容器中加入156g硝基苯，升温到30°C，然后 慢慢加入112g三氧化硫，4小时加完，然后升温到10(TC，保温4小 时，合格后将磺化液慢慢倾入500g水中，过滤得到90. 3%间硝基苯 磺酸和9.7%3， 3-二硝基二苯砜，将3， 3-二硝基二苯砜用乙醇回流 洗涤，干燥得到纯度98. 1%的3， 3-二硝基二苯砜。
实施例2
在500ml的反应容器中加入156g硝基苯，升温到50°C，然后 慢慢加入141g三氧化硫，7小时加完，然后升温到105t:，保温2小 时，合格后将磺化液慢慢倾入500g水中，过滤得到93. 1%间硝基苯 磺酸和6.9%3， 3-二硝基二苯砜，将3， 3-二硝基二苯砜用水洗涤， 干燥得到纯度98.7%的3， 3-二硝基二苯砜。
实施例3
在500ml的反应容器中加入156g硝基苯，升温到60°C，然后 慢慢加入130g三氧化硫，8小时加完，然后升温到115。C，保温l小 时，合格后将磺化液慢慢倾入500g水中，过滤得到94. 5%间硝基苯 磺酸和5.5%的3， 3-二硝基二苯砜，将3， 3-二硝基二苯砜用水洗涤， 干燥得到纯度99. 1%的3， 3-二硝基二苯砜。
权利要求
1、一种3，3-二硝基二苯砜的制备方法，其特征在于采用如下的摩尔比组份1摩尔的硝基苯，1～3摩尔的三氧化硫，10～30摩尔的水，采用下列的制备步骤将1摩尔的硝基苯加入磺化反应器中，温度控制在30～100℃，在3～10小时内滴加1～3摩尔的三氧化硫；然后在100～130℃的温度下保温1～5小时后，放入20～30摩尔的水中稀释，过滤分离得到90％～95％间硝基苯磺酸和5％～10％3，3-二硝基二苯砜。
2、 根据权利要求1所述的一种3， 3-二硝基二苯砜的制备方法， 其特征在于将所制得的3， 3-二硝基二苯砜用溶剂进行洗涤，溶剂为 甲醇、乙醇、丙醇或水。
全文摘要
本发明涉及一种3，3-二硝基二苯砜的制备方法，本发明采用如下的摩尔比组份1摩尔的硝基苯，1～3摩尔的三氧化硫，10～30摩尔的水，采用下列的制备步骤将1摩尔的硝基苯加入磺化反应器中，温度控制在30～100℃，在3～10小时内滴加1～3摩尔的三氧化硫；然后在100～130℃的温度下保温1～5小时后，放入20～30摩尔的水中稀释，过滤分离得到90％～95％间硝基苯磺酸和5％～10％3，3-二硝基二苯砜。本发明涉及3，3-二硝基二苯砜的制备方法，利用硝基苯和三氧化硫按照一定得比例进行磺化反应，反应合格后用水进行稀释，过滤得到90％～95％间硝基苯磺酸钠和5％～10％3，3-二硝基二苯砜。然后将3，3-二硝基二苯砜进行溶剂精制得到纯度99％产品。
文档编号C07C315/00GK101585789SQ20091007454
公开日2009年11月25日 申请日期2009年6月26日 优先权日2009年6月26日
发明者于书存, 刘祖壮, 朱守琛, 朱秀全 申请人:河北建新化工股份有限公司
再多了解一些
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