专利名称：一种2，4－二氯－β－丙基苯乙酸甲酯的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种农药中间体、具体说是2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制备工艺。
背景技术：
2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯是可用于生产农药戊菌唑的中间体。据申请人所知，目前国外仅有瑞士汽巴·嘉基公司开发生产戊菌唑，但其采用的工艺是以2，4-二氯氰苄为中经烷基化、上乙酰肼基、催化加氢、再环合得戊菌唑。这种五步工艺法中的催化加氢反应要求加压设备，操作难度大，催化剂回收困难，而且其总收率低，成本较高。而用2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯作为中间体生产戊菌唑，只需经还原、酰化、缩合三步工艺即可制得戊菌唑，且反应条件温和，无特殊设备要求。根据江苏省农业科学院情报研究所的查新报告显示目前国内尚未见有戊菌唑中间体——2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的研制、合成的文献和专利报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题提供一种合成2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制备工艺。
本发明所采用的技术方案如下(1)烷基化反应a、反应方程式 b、操作规程在反应瓶中依次投入正溴丙烷、二甲苯、NaOH，升温回流10-15分钟，降温至30-40℃。再投入2，4-二氯氰苄，升温至70-75℃保温4-5小时，降温至25-30℃后加入水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后将二甲苯脱尽，冷却、放料；投料配比2，4-二氯氰苄∶正溴丙浣∶二甲苯∶NaOH＝1∶1-1.5∶8-9∶4-5分去水层后脱尽二甲苯前的PH值应为6-8。
(2)酯化反应a、反应方程式 b、操作规程向反应瓶中依次投入步骤(1)制得的烷化物、甲醇/氯化氢，升温回流反应3-4小时后脱去甲醇，降温，加入甲苯、水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后脱尽甲苯，冷却、放料。
投料配比烷化物∶甲醇/氯化氢＝1∶10-14分去水层后脱尽甲苯前的PH值应为6。
按本发明生产的2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯含量可达95％，收率可达75％以上。采用本发明合成戊菌唑的反应条件温和，步骤较现有工艺简单，无特殊的设备要求，降低了戊菌唑的生产成本，并且提高了产品的收率，减少了“三废”的产生，农民的使用成本也得到了下降。经测算每亩为农民节支增收0.5元，则每年可为农民节省上千万元经济支出。
具体实施例方式
实施例1(1)烷基化反应向500ml反应瓶中依次投入55g正溴丙烷、300g二甲苯、60gNaOH，升温回流15分钟，降温至40℃。再投入60g2，4-二氯氰苄，升温至70-75℃保温4小时，降温至30℃，缓缓加入300g水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后测PH＝7，将二甲苯脱尽，冷却、放料、称重为67g，含量91％，计算收率为84.6％。
(2)酯化反应向500ml反应瓶中依次投入上批烷化物、400g甲醇/氯化氢，升温至回流反应4小时后脱去甲醇，降温，加入125g甲苯、150g水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后测PH＝6，脱尽甲苯，冷却、放料、称重为65g，含量95.5％，计算收率为88.9％。
实施例2(1)烷基化反应向500ml反应瓶中依次投入55g正溴丙烷、300g二甲苯、60gNaOH，升温回流10分钟，降温至40℃。再投入60g2，4-二氯氰苄，升温至70-75℃保温4小时，降温至30℃，缓缓加入300g水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后测PH＝9，再次向反应瓶中加入300g水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后测PH＝8，将二甲苯脱尽，冷却、放料、称重为65g，含量94％，计算收率为84.8％。
(2)酯化反应向500ml反应瓶中依次投入上批烷化物、400g甲醇/氯化氢，升温至回流反应4小时后脱去甲醇，降温，加入125g甲苯、150g水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后测PH＝6，脱尽甲苯，冷却、放料、称重为66g，含量96.5％，计算收率为91.1％。
由此可见，方法一的总收率为75.2％，方法二的总收率为77.3％。
本发明工艺先进，配方合理，可指导工业化大生产。
权利要求
1.一种2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制备工艺，其特征在于它包括下列步骤(1)烷基化反应在反应瓶中依次投入正溴丙烷、二甲苯、NaOH，升温回流10-15分钟，降温至30-40℃。再投入2，4-二氯氰苄，升温至70-75℃保温4-5小时，降温至25-30℃后加入水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后将二甲苯脱尽，冷却、放料；(2)酯化反应向反应瓶中依次投入步骤(1)制得的烷化物、甲醇/氯化氢，升温至回流反应3-4小时后脱去甲醇，降温，加入甲苯、水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后脱尽甲苯，冷却、放料。
2.如权利要求1所述的2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制备工艺，其特征在于步骤(1)中2，4-二氯氰苄、正溴丙浣、二甲苯、NaOH的投料比为1∶1-1.5∶8-9∶4-5。
3.如权利要求1所述的2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制备工艺，其特征在于分去水层后脱尽二甲苯前的PH值应为6-8。
4.如权利要求1所述的2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制备工艺，其特征在于步骤(2)中步骤(1)所制得的烷化物与甲醇/氯化氢的投料比为1∶10-14。
5.如权利要求1所述的2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制备工艺，其特征在于步骤(2)中分去水层后脱尽二甲苯前的PH值应为6。
全文摘要
本发明涉及一种2，4－二氯－β－丙基苯乙酸甲酯的制备工艺，包括(1)烷基化反应在反应瓶中依次投入正溴丙烷、二甲苯、NaOH，升温回流10－15分钟，降温至30－40℃；再投入2，4－二氯氰苄，升温至70－75℃保温4－5小时，降温至25－30℃后加入水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后测pH＝7，将二甲苯脱尽，冷却、放料；(2)酯化反应向反应瓶中依次投入步骤(1)制得的烷化物、甲醇/氯化氢，升温至回流反应3－4小时后脱去甲醇，降温，加入甲苯、水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后测pH＝6，脱尽甲苯，冷却、放料。本发明工艺先进，配方合理生产的2，4－二氯－β－丙基苯乙酸甲酯含量可达95％，收率可达75％以上。
文档编号C07C69/00GK1451646SQ0311326
公开日2003年10月29日 申请日期2003年4月22日 优先权日2003年4月22日
发明者陶淳安, 杨付明, 陈能益 申请人:南京博臣农化有限公司
技术领域：
本发明涉及一种农药中间体、具体说是2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制备工艺。
背景技术：
2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯是可用于生产农药戊菌唑的中间体。据申请人所知，目前国外仅有瑞士汽巴·嘉基公司开发生产戊菌唑，但其采用的工艺是以2，4-二氯氰苄为中经烷基化、上乙酰肼基、催化加氢、再环合得戊菌唑。这种五步工艺法中的催化加氢反应要求加压设备，操作难度大，催化剂回收困难，而且其总收率低，成本较高。而用2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯作为中间体生产戊菌唑，只需经还原、酰化、缩合三步工艺即可制得戊菌唑，且反应条件温和，无特殊设备要求。根据江苏省农业科学院情报研究所的查新报告显示目前国内尚未见有戊菌唑中间体——2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的研制、合成的文献和专利报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题提供一种合成2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制备工艺。
本发明所采用的技术方案如下(1)烷基化反应a、反应方程式 b、操作规程在反应瓶中依次投入正溴丙烷、二甲苯、NaOH，升温回流10-15分钟，降温至30-40℃。再投入2，4-二氯氰苄，升温至70-75℃保温4-5小时，降温至25-30℃后加入水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后将二甲苯脱尽，冷却、放料；投料配比2，4-二氯氰苄∶正溴丙浣∶二甲苯∶NaOH＝1∶1-1.5∶8-9∶4-5分去水层后脱尽二甲苯前的PH值应为6-8。
(2)酯化反应a、反应方程式 b、操作规程向反应瓶中依次投入步骤(1)制得的烷化物、甲醇/氯化氢，升温回流反应3-4小时后脱去甲醇，降温，加入甲苯、水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后脱尽甲苯，冷却、放料。
投料配比烷化物∶甲醇/氯化氢＝1∶10-14分去水层后脱尽甲苯前的PH值应为6。
按本发明生产的2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯含量可达95％，收率可达75％以上。采用本发明合成戊菌唑的反应条件温和，步骤较现有工艺简单，无特殊的设备要求，降低了戊菌唑的生产成本，并且提高了产品的收率，减少了“三废”的产生，农民的使用成本也得到了下降。经测算每亩为农民节支增收0.5元，则每年可为农民节省上千万元经济支出。
具体实施例方式
实施例1(1)烷基化反应向500ml反应瓶中依次投入55g正溴丙烷、300g二甲苯、60gNaOH，升温回流15分钟，降温至40℃。再投入60g2，4-二氯氰苄，升温至70-75℃保温4小时，降温至30℃，缓缓加入300g水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后测PH＝7，将二甲苯脱尽，冷却、放料、称重为67g，含量91％，计算收率为84.6％。
(2)酯化反应向500ml反应瓶中依次投入上批烷化物、400g甲醇/氯化氢，升温至回流反应4小时后脱去甲醇，降温，加入125g甲苯、150g水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后测PH＝6，脱尽甲苯，冷却、放料、称重为65g，含量95.5％，计算收率为88.9％。
实施例2(1)烷基化反应向500ml反应瓶中依次投入55g正溴丙烷、300g二甲苯、60gNaOH，升温回流10分钟，降温至40℃。再投入60g2，4-二氯氰苄，升温至70-75℃保温4小时，降温至30℃，缓缓加入300g水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后测PH＝9，再次向反应瓶中加入300g水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后测PH＝8，将二甲苯脱尽，冷却、放料、称重为65g，含量94％，计算收率为84.8％。
(2)酯化反应向500ml反应瓶中依次投入上批烷化物、400g甲醇/氯化氢，升温至回流反应4小时后脱去甲醇，降温，加入125g甲苯、150g水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后测PH＝6，脱尽甲苯，冷却、放料、称重为66g，含量96.5％，计算收率为91.1％。
由此可见，方法一的总收率为75.2％，方法二的总收率为77.3％。
本发明工艺先进，配方合理，可指导工业化大生产。
权利要求
1.一种2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制备工艺，其特征在于它包括下列步骤(1)烷基化反应在反应瓶中依次投入正溴丙烷、二甲苯、NaOH，升温回流10-15分钟，降温至30-40℃。再投入2，4-二氯氰苄，升温至70-75℃保温4-5小时，降温至25-30℃后加入水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后将二甲苯脱尽，冷却、放料；(2)酯化反应向反应瓶中依次投入步骤(1)制得的烷化物、甲醇/氯化氢，升温至回流反应3-4小时后脱去甲醇，降温，加入甲苯、水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后脱尽甲苯，冷却、放料。
2.如权利要求1所述的2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制备工艺，其特征在于步骤(1)中2，4-二氯氰苄、正溴丙浣、二甲苯、NaOH的投料比为1∶1-1.5∶8-9∶4-5。
3.如权利要求1所述的2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制备工艺，其特征在于分去水层后脱尽二甲苯前的PH值应为6-8。
4.如权利要求1所述的2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制备工艺，其特征在于步骤(2)中步骤(1)所制得的烷化物与甲醇/氯化氢的投料比为1∶10-14。
5.如权利要求1所述的2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制备工艺，其特征在于步骤(2)中分去水层后脱尽二甲苯前的PH值应为6。
全文摘要
本发明涉及一种2，4－二氯－β－丙基苯乙酸甲酯的制备工艺，包括(1)烷基化反应在反应瓶中依次投入正溴丙烷、二甲苯、NaOH，升温回流10－15分钟，降温至30－40℃；再投入2，4－二氯氰苄，升温至70－75℃保温4－5小时，降温至25－30℃后加入水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后测pH＝7，将二甲苯脱尽，冷却、放料；(2)酯化反应向反应瓶中依次投入步骤(1)制得的烷化物、甲醇/氯化氢，升温至回流反应3－4小时后脱去甲醇，降温，加入甲苯、水，搅拌半小时，静置半小时，分去水层后测pH＝6，脱尽甲苯，冷却、放料。本发明工艺先进，配方合理生产的2，4－二氯－β－丙基苯乙酸甲酯含量可达95％，收率可达75％以上。
文档编号C07C69/00GK1451646SQ0311326
公开日2003年10月29日 申请日期2003年4月22日 优先权日2003年4月22日
发明者陶淳安, 杨付明, 陈能益 申请人:南京博臣农化有限公司
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