专利名称：一种咪唑类离子液体生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种离子液体规模化生产工艺，特别涉及一种咪唑类
离子液体规模化生产工艺，属于新材料领域。
二. 背景技术-
离子液体又称室温熔融盐，是一种在室温或近于室温下呈液态 的离子化合物，在离子液体里没有电中性的分子，100%是由有机阳 离子和无机或有机阴离子构成。与目前广泛应用的有机溶剂相比，离 子液体具有较宽的液态范围、极低的蒸汽压、宽的电化学窗口、良 好的导电与导热性、良好的透光性与高折射率、高比热容与储能、高 热稳定性、选择性溶解力与可设计性、可循环利用等优点。离子液体 所拥有的其它液体无法比拟的特性，使其可应用于有机合成、萃取分 离、电化学、生物催化、环境治理、功能性材料等高科技领域，不仅 给传统化工反应提供了改造的新空间，并且为化工工程的绿色化进程 提供了 一个崭新的领域，同时对解决现代工业带来的环境污染问题将 会有突破性进展，是一种理想的绿色化学溶剂。
目前研究中的室温离子液体主要为咪唑类物质，该类离子液体具 有对空气和水不敏感、熔点较低等优点，申请号为
200710063267.5的题为"一种离子液体及其制备方法和用途"公
开了一种采用超临界二氧化碳做溶媒，在一定的温度和时间下进行反
应，洗涤、纯化制得芳烃或者环垸烃取代的咪唑类离子液体；申请号
为200410018529.2的题为"一种水溶性离子液体的合成方法"公'
开了一种采用超声波细胞粉碎仪制备离子液体的方法；同样申请号为
02824172.X题为"制备离子液体的方法"公开了一种采用超声化
制备离子液体的方法。然而这些诸多的研究报道仅限于实验室小试级
别，离子液体的规模化生产尚未发现，并且若将以上几类离子液体生
产工艺进行放大，会存在设备投资较大，反应条件要求较高等的缺点，
势必增加离子液体的生产成本，难于实现工业化。 三.
发明内容
本发明为克服以上种种不足，提供一种咪唑类离子液体的规模化
3生产工艺。
本发明所提供的一种咪唑类离子液体生产工艺，该类离子液体的结 构通式为
/寻\ X—
r/ v 、
式中
Rl为含1~20个碳原子的饱和烃基；
X—为无机或有机离子单元，包括C厂、Br—、 BF4_、 PF6—、 CH3COO—、 CF3COO—。
其生产工艺过程为将N-甲基咪唑和卤化烃按摩尔配比1:1 1:1.9抽
到反应罐内，搅拌，水浴加热，温度控制在20 95t:，反应24 96小
时，可得到卤素类离子液体；进一步加入相应阴离子盐，搅拌，水浴
加热，温度控制在20 95i:，反应24 96小时，可得相应离子液体。
将反应物静置分层，洗涤纯化，减压蒸馏得到产物。所有反应物及溶
媒均为液态或溶液形式，采用真空抽料。对于水溶性离子液体采用二
氯甲烷做溶剂，反应过程中的二氯甲垸通过减压蒸馏，回收利用。
本发明所提供的咪唑类离子液体生产工艺，在实现规模化生产的
同时，具有设备简单，易于操作，反应条件要求不高，产品纯度高，
高效节能等优点。 四.具体实施方式
-
本发明用以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱
离前后所述宗旨的范围下，变化实施都包含在本发明的技术范围内。
实施例1 -^丁基-3-甲基咪唑氯盐
将50kgN-甲基咪唑和80kg氯代正丁烷抽到反应罐内。开搅拌，. 水浴加热，温度控制在80土5'C。反应72小时；静置分层，抽出上 层液体，下层产品减压蒸馏24小时，得到无色粘稠状液体，降温后 变成白色固体。 实施例2
41-丁基_3_甲基咪唑氯盐
将75kgN-甲基咪唑和120kg氯代正丁垸抽到反应罐内。开搅拌， 水浴加热，温度控制在80士5'C。反应72小时；静置分层，抽出上 层液体，下层产品减压蒸馏24小时，得到无色粘稠状液体，降温后 变成白色固体。 实施例3
l-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐
将80kg按实施例1制得的l-丁基-3-甲基咪唑氯盐和55kgNaBF(， 加水溶解，抽入反应罐，加入50kg二氯甲烷，搅拌，常温反应24小 时，静置分层，下层液体分出后，水洗，先常压蒸馏，回收二氯甲垸， 再减压蒸馏24小时，得无色粘稠状液体。 实施例4
l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐
将60kg按实施例1制得的l-丁基-3-甲基咪唑氯盐和70kgKPF6 加水溶解，抽入反应罐，搅拌，常温反应24小时，静置分层，下层 液体分出后，水洗，减压蒸馏24小时，得无色粘稠状液体。 实施例5
l-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐
将实施例1工艺制得的80kgl-己基-3甲基咪唑氯盐和 50kgNaBF4，加水溶解，抽入反应罐，加入50kg 二氯甲垸，搅拌， 常温反应24小时，静置分层，下层液体分出后，水洗，先常压蒸馏， 回收二氯甲烷，再减压蒸馏24小时，得无色粘稠状液体。 实施例6
l-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐
将实施例1工艺制得的60kgl-己基-3甲基咪唑氯盐和60kg KPF6，加水溶解，抽入反应罐，加入40kg二氯甲烷，搅拌，常温反 应24小时，静置分层，下层液体分出后，水洗，先常压蒸馏，回收 二氯甲垸，再减压蒸馏24小时，得无色粘稠状液体。 实施例7
l-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐
将实施例1工艺制得的40kgl-癸基-3甲基咪唑溴盐和25kgKPF6，加水溶解，抽入反应罐，加入25kg二氯甲烷，搅拌，常温反 应24小时，静置分层，下层液体分出后，水洗，先常压蒸馏，回收 二氯甲垸，再减压蒸馏24小时，得无色粘稠状液体。 实施例8
l-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐 将实施例1工艺制得的80kgl-癸基-3甲基咪唑溴盐和50kgKPF6，加 水溶解，抽入反应罐，加入50kg二氯甲烷，搅拌，常温反应24小时， 静置分层，下层液体分出后，水洗，先常压蒸馏，回收二氯甲烷，再 减压蒸馏24小时，得无色粘稠状液体。
在详细说明的实施例之后，熟悉该项技术人士可清楚地了解，在 不脱离上述申请专利范围与精神下，可进行各种变化与修改，凡依据 本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修 饰，均属于本发明技术方案的范围。且本发明亦不受限于说明书中所 举实例的实施方式。
权利要求
1、一种咪唑类离子液体生产工艺，该类离子液体的结构通式为式中R1为含1～20个碳原子的饱和烃基；X-为无机或有机离子单元，包括Cl-、Br-、BF4-、PF6-、CH3COO-、CF3COO-。其生产工艺过程为1)将N-甲基咪唑和卤化烃按摩尔配比1∶1～1∶1.9抽到反应罐内，搅拌，水浴加热，温度控制在20～95℃，反应24～96小时，得到卤素类离子液体；进一步加入相应阴离子盐，搅拌，水浴加热，温度控制在20～95℃，反应24～96小时，可得相应离子液体。2)将反应物静置分层，洗涤纯化，减压蒸馏得到产物。
2、 根据权利要求1所述的一种咪唑类离子液体生产工艺，其特征在 于所有反应物及溶媒均为液态或溶液形式，采用真空抽料。
3、 根据权利要求1所述的一种咪唑类离子液体生产工艺，其特征在 于对于水溶性离子液体采用二氯甲烷做溶剂。
4、 根据权利要求3所述的一种咪唑类离子液体生产工艺，其特征在 于反应过程中的二氯甲垸通过减压蒸馏，回收利用。
全文摘要
本发明公布了一种咪唑类离子液体生产工艺，属于新材料领域。其生产工艺过程为将N-甲基咪唑和卤化烃按摩尔配比1∶1～1∶1.9抽到反应罐内，搅拌，水浴加热，温度控制在20～95℃，反应24～96小时，得到卤素类离子液体；进一步加入相应阴离子盐，搅拌，水浴加热，温度控制在20～95℃，反应24～96小时，可得相应离子液体。将反应物静置分层，洗涤纯化，减压蒸馏得到产物。本工艺过程简单可控，适合咪唑类离子液体的规模化生产。
文档编号C07D233/58GK101654438SQ20091006592
公开日2010年2月24日 申请日期2009年8月14日 优先权日2009年8月14日
发明者张锁江, 张香平, 李胜华, 王帅方, 娟 陶, 韩海建 申请人:河南利华制药有限公司
技术领域：
本发明涉及一种离子液体规模化生产工艺，特别涉及一种咪唑类
离子液体规模化生产工艺，属于新材料领域。
二. 背景技术-
离子液体又称室温熔融盐，是一种在室温或近于室温下呈液态 的离子化合物，在离子液体里没有电中性的分子，100%是由有机阳 离子和无机或有机阴离子构成。与目前广泛应用的有机溶剂相比，离 子液体具有较宽的液态范围、极低的蒸汽压、宽的电化学窗口、良 好的导电与导热性、良好的透光性与高折射率、高比热容与储能、高 热稳定性、选择性溶解力与可设计性、可循环利用等优点。离子液体 所拥有的其它液体无法比拟的特性，使其可应用于有机合成、萃取分 离、电化学、生物催化、环境治理、功能性材料等高科技领域，不仅 给传统化工反应提供了改造的新空间，并且为化工工程的绿色化进程 提供了 一个崭新的领域，同时对解决现代工业带来的环境污染问题将 会有突破性进展，是一种理想的绿色化学溶剂。
目前研究中的室温离子液体主要为咪唑类物质，该类离子液体具 有对空气和水不敏感、熔点较低等优点，申请号为
200710063267.5的题为"一种离子液体及其制备方法和用途"公
开了一种采用超临界二氧化碳做溶媒，在一定的温度和时间下进行反
应，洗涤、纯化制得芳烃或者环垸烃取代的咪唑类离子液体；申请号
为200410018529.2的题为"一种水溶性离子液体的合成方法"公'
开了一种采用超声波细胞粉碎仪制备离子液体的方法；同样申请号为
02824172.X题为"制备离子液体的方法"公开了一种采用超声化
制备离子液体的方法。然而这些诸多的研究报道仅限于实验室小试级
别，离子液体的规模化生产尚未发现，并且若将以上几类离子液体生
产工艺进行放大，会存在设备投资较大，反应条件要求较高等的缺点，
势必增加离子液体的生产成本，难于实现工业化。 三.
发明内容
本发明为克服以上种种不足，提供一种咪唑类离子液体的规模化
3生产工艺。
本发明所提供的一种咪唑类离子液体生产工艺，该类离子液体的结 构通式为
/寻\ X—
r/ v 、
式中
Rl为含1~20个碳原子的饱和烃基；
X—为无机或有机离子单元，包括C厂、Br—、 BF4_、 PF6—、 CH3COO—、 CF3COO—。
其生产工艺过程为将N-甲基咪唑和卤化烃按摩尔配比1:1 1:1.9抽
到反应罐内，搅拌，水浴加热，温度控制在20 95t:，反应24 96小
时，可得到卤素类离子液体；进一步加入相应阴离子盐，搅拌，水浴
加热，温度控制在20 95i:，反应24 96小时，可得相应离子液体。
将反应物静置分层，洗涤纯化，减压蒸馏得到产物。所有反应物及溶
媒均为液态或溶液形式，采用真空抽料。对于水溶性离子液体采用二
氯甲烷做溶剂，反应过程中的二氯甲垸通过减压蒸馏，回收利用。
本发明所提供的咪唑类离子液体生产工艺，在实现规模化生产的
同时，具有设备简单，易于操作，反应条件要求不高，产品纯度高，
高效节能等优点。 四.具体实施方式
-
本发明用以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱
离前后所述宗旨的范围下，变化实施都包含在本发明的技术范围内。
实施例1 -^丁基-3-甲基咪唑氯盐
将50kgN-甲基咪唑和80kg氯代正丁烷抽到反应罐内。开搅拌，. 水浴加热，温度控制在80土5'C。反应72小时；静置分层，抽出上 层液体，下层产品减压蒸馏24小时，得到无色粘稠状液体，降温后 变成白色固体。 实施例2
41-丁基_3_甲基咪唑氯盐
将75kgN-甲基咪唑和120kg氯代正丁垸抽到反应罐内。开搅拌， 水浴加热，温度控制在80士5'C。反应72小时；静置分层，抽出上 层液体，下层产品减压蒸馏24小时，得到无色粘稠状液体，降温后 变成白色固体。 实施例3
l-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐
将80kg按实施例1制得的l-丁基-3-甲基咪唑氯盐和55kgNaBF(， 加水溶解，抽入反应罐，加入50kg二氯甲烷，搅拌，常温反应24小 时，静置分层，下层液体分出后，水洗，先常压蒸馏，回收二氯甲垸， 再减压蒸馏24小时，得无色粘稠状液体。 实施例4
l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐
将60kg按实施例1制得的l-丁基-3-甲基咪唑氯盐和70kgKPF6 加水溶解，抽入反应罐，搅拌，常温反应24小时，静置分层，下层 液体分出后，水洗，减压蒸馏24小时，得无色粘稠状液体。 实施例5
l-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐
将实施例1工艺制得的80kgl-己基-3甲基咪唑氯盐和 50kgNaBF4，加水溶解，抽入反应罐，加入50kg 二氯甲垸，搅拌， 常温反应24小时，静置分层，下层液体分出后，水洗，先常压蒸馏， 回收二氯甲烷，再减压蒸馏24小时，得无色粘稠状液体。 实施例6
l-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐
将实施例1工艺制得的60kgl-己基-3甲基咪唑氯盐和60kg KPF6，加水溶解，抽入反应罐，加入40kg二氯甲烷，搅拌，常温反 应24小时，静置分层，下层液体分出后，水洗，先常压蒸馏，回收 二氯甲垸，再减压蒸馏24小时，得无色粘稠状液体。 实施例7
l-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐
将实施例1工艺制得的40kgl-癸基-3甲基咪唑溴盐和25kgKPF6，加水溶解，抽入反应罐，加入25kg二氯甲烷，搅拌，常温反 应24小时，静置分层，下层液体分出后，水洗，先常压蒸馏，回收 二氯甲垸，再减压蒸馏24小时，得无色粘稠状液体。 实施例8
l-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐 将实施例1工艺制得的80kgl-癸基-3甲基咪唑溴盐和50kgKPF6，加 水溶解，抽入反应罐，加入50kg二氯甲烷，搅拌，常温反应24小时， 静置分层，下层液体分出后，水洗，先常压蒸馏，回收二氯甲烷，再 减压蒸馏24小时，得无色粘稠状液体。
在详细说明的实施例之后，熟悉该项技术人士可清楚地了解，在 不脱离上述申请专利范围与精神下，可进行各种变化与修改，凡依据 本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修 饰，均属于本发明技术方案的范围。且本发明亦不受限于说明书中所 举实例的实施方式。
权利要求
1、一种咪唑类离子液体生产工艺，该类离子液体的结构通式为式中R1为含1～20个碳原子的饱和烃基；X-为无机或有机离子单元，包括Cl-、Br-、BF4-、PF6-、CH3COO-、CF3COO-。其生产工艺过程为1)将N-甲基咪唑和卤化烃按摩尔配比1∶1～1∶1.9抽到反应罐内，搅拌，水浴加热，温度控制在20～95℃，反应24～96小时，得到卤素类离子液体；进一步加入相应阴离子盐，搅拌，水浴加热，温度控制在20～95℃，反应24～96小时，可得相应离子液体。2)将反应物静置分层，洗涤纯化，减压蒸馏得到产物。
2、 根据权利要求1所述的一种咪唑类离子液体生产工艺，其特征在 于所有反应物及溶媒均为液态或溶液形式，采用真空抽料。
3、 根据权利要求1所述的一种咪唑类离子液体生产工艺，其特征在 于对于水溶性离子液体采用二氯甲烷做溶剂。
4、 根据权利要求3所述的一种咪唑类离子液体生产工艺，其特征在 于反应过程中的二氯甲垸通过减压蒸馏，回收利用。
全文摘要
本发明公布了一种咪唑类离子液体生产工艺，属于新材料领域。其生产工艺过程为将N-甲基咪唑和卤化烃按摩尔配比1∶1～1∶1.9抽到反应罐内，搅拌，水浴加热，温度控制在20～95℃，反应24～96小时，得到卤素类离子液体；进一步加入相应阴离子盐，搅拌，水浴加热，温度控制在20～95℃，反应24～96小时，可得相应离子液体。将反应物静置分层，洗涤纯化，减压蒸馏得到产物。本工艺过程简单可控，适合咪唑类离子液体的规模化生产。
文档编号C07D233/58GK101654438SQ20091006592
公开日2010年2月24日 申请日期2009年8月14日 优先权日2009年8月14日
发明者张锁江, 张香平, 李胜华, 王帅方, 娟 陶, 韩海建 申请人:河南利华制药有限公司
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