专利名称：超临界CO<sub>2</sub>-水体系水解菊粉制备果糖的方法
技术领域：
本发明属于食品制备技术领域，尤其涉及到一种超临界co2-水体系水解菊
粉制备果糖的方法。
背景技术：
菊粉又称菊糖，是由D-果糖经e (1—2)键连接而成的直链线性多糖，末端常带有一个葡萄糖残基，平均聚合度DP为10至12。
菊粉主要存在于菊芋、菊苣、婆罗门参、大丽花块茎等植物中。由于构成菊粉的主要单糖是果糖，因此利用菊粉水解制备高纯度果糖是一种非常有前景的生产方法，此方法较传统的淀粉源多步法生产高果糖桨具有明显的优势，不仅生产工艺简化，生产成本降低，而且能够得到高纯度的果糖浆。
目前利用菊粉生产果糖的方法有两种
一种是普通酸水解法，常采用稀硫酸将菊粉水解，然后中和，脱盐，得到果糖。此方法生产效率高，工艺稳定，但由于增加了中和和脱盐工艺，因此额外增加了生产丄艺的复杂性。
另一种方法是酶水解法，直接用菊粉酶(通常是内切酶和外切酶两种混合体系)进行水解，酶解完后加热灭酶即可。该方法简单，但菊粉酶在国内S前没有实现大规模工业化生产，且生产工艺不稳定。
发明内容
为解决上述利用菊粉生产果糖技术存在不足，本发明提供了一种超临界C02-水体系水解菊粉制备果糖的方法，该方法釆用超临界C02-水体系水解菊粉制备果糖，通过控制压力和温度来改变溶液体系的酸性强弱，从而达到控制反应的进程，以实现对菊粉的水解；同时，当反应完成后，又可通过解除C02的压力得到纯净的果糖水溶液，减少了普通酸水解中间的中和环节和后续的脱盐环节，节约了生产成本和提高了产品的质量，整个生产工艺稳定可靠，实现了绿色单元操作。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案
所述的超临界C02-水体系水解菊粉制备果糖的方法，该方法包含菊粉水溶液的制备、菊粉的水解、果糖溶液的浓縮三个工艺
I. 菊粉水溶液的制备
将菊粉用去离子水溶解，配成菊粉浓度为5 50%的菊粉水溶液，注入反应釜中；
II. 菊粉的水解
往反应釜中通入C02流体，当反应釜中CO,压力达到7. 37 100MPa超临界压力时，开始进行菊粉水解反应，反应温度控制在32 10(TC，反应时间控制在30 3(X) min，反应结束后解除(302的压力，得到菊粉水解液，即果糖溶液；IIL果糖溶液的浓縮
采用多效降膜蒸发器将上述所得果糖溶液蒸发浓縮到其浓度达70 75%时，再用真空刮板蒸发器继续蒸发使其浓度达90 95%时得到果糖浓缩液。
所述的超临界C02-水体系水解菊粉制备果糖的方法，在果糖溶液的浓縮工艺之后还可进行结晶和干燥工艺，其中结晶工艺是在果糖浓缩液中加入适量的果糖晶种后通过结晶机进行搅拌和冷却，结晶时间20 40h， pH值控制在3.5 6.0，温度控制在20 7(TC，过饱和度控制在1.1 1.3;干燥工艺是用气流干燥法对结晶果糖进行干燥，干燥过程中温度控制在55 65°C，干燥时间3 8min，最终使果糖晶体含水量按质量百分比小于0. 1%。
由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下优越性
1.本发明具有水解效率高、时间短、生产工艺简单、稳定、产品质量和纯度高的优点。
2.超临界COf水体系可通过控制压力和温度来改变溶液体系的酸性强弱，
从而达到控制反应的进程，以实现对不同物质的降解；同时，当反应完成后，又可通过解除C02的压力得到纯净的果糖水溶液，减少了中间的中和环节和后续的脱盐环节，节约了生产成本和提高了产品的质量，实现了绿色单元操作。
具体实施例方式
现结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
用去离子水配成浓度为5%的菊粉水溶液lOOOmL注入反应釜中，通入C02流体，当反应釜中C02压力达到7. 37Mpa和温度达32'C时进行菊粉水解反应，反应时间300min，反应结束后解除C02的压力并收集菊粉水解液，测得菊粉水解液的水解率为86. 5%。用多效降膜蒸发器将菊粉水解液蒸发浓縮到浓度达75%，然后再用真空刮板蒸发器继续蒸发使其浓度达95%，再在浓度为95%的果糖浓縮液中加入5， 2g的果糖晶种后通过结晶机进行搅拌和冷却，结晶时间40h，结晶过程中pH值3.5，温度5(TC，过饱和度l.l，最后用气流干燥法对结晶果糖进行干燥，干燥温度为6(TC，时间8min，可得纯度为95.4%的果糖晶体，果糖晶体含水量按质量百分比小于0. 1 % 。
实施例2:
用去离子水配成浓度为25%的菊粉水溶液500mL注入反应釜中，通入C02流体，当反应釜中C02压力达到55Mpa和温度达55'C时进行菊粉水解反应，反应时间180min，反应结束后解除C02的压力并收集菊粉水解液，测得菊粉水解液的水解率为96. 6%。用多效降膜蒸发器将菊粉水解液蒸发浓缩到其浓度达72%，然后再用真空刮板蒸发器继续蒸发使其浓度达93%，再在浓度为93%的果糖浓縮液中加入12. lg的果糖晶种后通过结晶机进行搅拌和冷却，结晶时间 30h，结晶过程中pH值4.7，温度45'C，过饱和度1.2，最后用气流干燥法对 结晶果糖进行干燥，干燥温度为55。C，时间5min，可得纯度为97. 2%的果寧 晶体，果糖晶体含水量按质量百分比小于0. 1%。
实施例3:
用去离子水配成浓度为50%的菊粉水溶液100mL注入反应釜中，通入C02 流体，当反应釜中C02压力达到100Mpa和温度达10(TC时，开始进行菊粉水解 反应，反应时间30min，反应结束后解除C02的压力并收集菊粉水解液，测得菊 粉水解液的水解率为98.6%。用多效降膜蒸发器将菊粉水解液蒸发浓縮到其浓 度达70%，然后再用真空刮板蒸发器继续蒸发使其浓度达90%，再在浓度为 90%的果糖浓縮液中加入3. 9g的果糖晶种后通过结晶机进行搅拌和冷却，结晶 时间20h，结晶过程中pH值6.0，温度20。C，过饱和度1.3，最后用气流干燥 法对结晶果糖进行干燥，干燥温度为65X:，时间3min，可得纯度为98.3%的 果糖晶体，果糖晶体含水量按质量百分比小于O. 1%。
权利要求
1、一种超临界CO2-水体系水解菊粉制备果糖的方法，其特征在于该方法包含菊粉水溶液的制备、菊粉的水解、果糖溶液的浓缩三个工艺I.菊粉水溶液的制备将菊粉用去离子水溶解，配成菊粉浓度为5～50％的菊粉水溶液，注入反应釜中；II.菊粉的水解往反应釜中通入CO2流体，当反应釜中CO2压力达到7.37～100MPa超临界压力时，开始进行菊粉水解反应，反应温度控制在32～100℃，反应时间控制在30～300min，反应结束后解除CO2的压力，得到菊粉水解液，即果糖溶液；III.果糖溶液的浓缩采用多效降膜蒸发器将上述所得果糖溶液蒸发浓缩到其浓度达70～75％时，再用真空刮板蒸发器继续蒸发使其浓度达90～95％时得到果糖浓缩液。
2、 根据权利要求l所述的超临界C02-水体系水解菊粉制备果糖的方法，其 特征在于在果糖溶液的浓缩工艺之后还可进行结晶和干燥工艺，其中结晶工 艺是在果糖浓縮液中加入适量的果糖晶种后通过结晶机进行搅拌和冷却，结晶 时间20 40h， pH值控制在3.5 6.0，温度控制在20 70°C ，过饱和度控制 在1.1 1.3;干燥工艺是用气流干燥法对结晶果糖进行干燥，干燥过程中温度 控制在55 65。C，干燥时间3 8min，最终使果糖晶体含水量按质量百分比小 于O. 1%。
全文摘要
一种超临界CO<sub>2</sub>-水体系水解菊粉制备果糖的方法，将菊粉用去离子水溶解成5～50％的菊粉水溶液并注入反应釜中。通入CO<sub>2</sub>使其达到7.37～100MPa超临界压力开始进行菊粉水解反应，反应温度32～100℃，反应时间30～300min，反应结束后解除CO<sub>2</sub>的压力得到菊粉水解液。用多效降膜蒸发器将菊粉水解液浓缩到70～75％时，再用真空刮板蒸发器继续蒸发使其浓度达90～95％时得到果糖浓缩液。加入果糖晶种后通过结晶机进行结晶，结晶时间20～40h，pH值3.5～6.0，温度20～70℃，过饱和度1.1～1.3；干燥过程中温度55～65℃，时间3～8min，最终使果糖晶体含水量小于0.1％。
文档编号C07H1/00GK101591362SQ20091006536
公开日2009年12月2日 申请日期2009年6月25日 优先权日2009年6月25日
发明者任广跃, 刘建学, 徐宝成, 曾小宇, 李佩艳, 罗登林, 英 聂, 袁海丽, 莉 辛, 钟先锋 申请人:河南科技大学
技术领域：
本发明属于食品制备技术领域，尤其涉及到一种超临界co2-水体系水解菊
粉制备果糖的方法。
背景技术：
菊粉又称菊糖，是由D-果糖经e (1—2)键连接而成的直链线性多糖，末端常带有一个葡萄糖残基，平均聚合度DP为10至12。
菊粉主要存在于菊芋、菊苣、婆罗门参、大丽花块茎等植物中。由于构成菊粉的主要单糖是果糖，因此利用菊粉水解制备高纯度果糖是一种非常有前景的生产方法，此方法较传统的淀粉源多步法生产高果糖桨具有明显的优势，不仅生产工艺简化，生产成本降低，而且能够得到高纯度的果糖浆。
目前利用菊粉生产果糖的方法有两种
一种是普通酸水解法，常采用稀硫酸将菊粉水解，然后中和，脱盐，得到果糖。此方法生产效率高，工艺稳定，但由于增加了中和和脱盐工艺，因此额外增加了生产丄艺的复杂性。
另一种方法是酶水解法，直接用菊粉酶(通常是内切酶和外切酶两种混合体系)进行水解，酶解完后加热灭酶即可。该方法简单，但菊粉酶在国内S前没有实现大规模工业化生产，且生产工艺不稳定。
发明内容
为解决上述利用菊粉生产果糖技术存在不足，本发明提供了一种超临界C02-水体系水解菊粉制备果糖的方法，该方法釆用超临界C02-水体系水解菊粉制备果糖，通过控制压力和温度来改变溶液体系的酸性强弱，从而达到控制反应的进程，以实现对菊粉的水解；同时，当反应完成后，又可通过解除C02的压力得到纯净的果糖水溶液，减少了普通酸水解中间的中和环节和后续的脱盐环节，节约了生产成本和提高了产品的质量，整个生产工艺稳定可靠，实现了绿色单元操作。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案
所述的超临界C02-水体系水解菊粉制备果糖的方法，该方法包含菊粉水溶液的制备、菊粉的水解、果糖溶液的浓縮三个工艺
I. 菊粉水溶液的制备
将菊粉用去离子水溶解，配成菊粉浓度为5 50%的菊粉水溶液，注入反应釜中；
II. 菊粉的水解
往反应釜中通入C02流体，当反应釜中CO,压力达到7. 37 100MPa超临界压力时，开始进行菊粉水解反应，反应温度控制在32 10(TC，反应时间控制在30 3(X) min，反应结束后解除(302的压力，得到菊粉水解液，即果糖溶液；IIL果糖溶液的浓縮
采用多效降膜蒸发器将上述所得果糖溶液蒸发浓縮到其浓度达70 75%时，再用真空刮板蒸发器继续蒸发使其浓度达90 95%时得到果糖浓缩液。
所述的超临界C02-水体系水解菊粉制备果糖的方法，在果糖溶液的浓縮工艺之后还可进行结晶和干燥工艺，其中结晶工艺是在果糖浓缩液中加入适量的果糖晶种后通过结晶机进行搅拌和冷却，结晶时间20 40h， pH值控制在3.5 6.0，温度控制在20 7(TC，过饱和度控制在1.1 1.3;干燥工艺是用气流干燥法对结晶果糖进行干燥，干燥过程中温度控制在55 65°C，干燥时间3 8min，最终使果糖晶体含水量按质量百分比小于0. 1%。
由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下优越性
1.本发明具有水解效率高、时间短、生产工艺简单、稳定、产品质量和纯度高的优点。
2.超临界COf水体系可通过控制压力和温度来改变溶液体系的酸性强弱，
从而达到控制反应的进程，以实现对不同物质的降解；同时，当反应完成后，又可通过解除C02的压力得到纯净的果糖水溶液，减少了中间的中和环节和后续的脱盐环节，节约了生产成本和提高了产品的质量，实现了绿色单元操作。
具体实施例方式
现结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
用去离子水配成浓度为5%的菊粉水溶液lOOOmL注入反应釜中，通入C02流体，当反应釜中C02压力达到7. 37Mpa和温度达32'C时进行菊粉水解反应，反应时间300min，反应结束后解除C02的压力并收集菊粉水解液，测得菊粉水解液的水解率为86. 5%。用多效降膜蒸发器将菊粉水解液蒸发浓縮到浓度达75%，然后再用真空刮板蒸发器继续蒸发使其浓度达95%，再在浓度为95%的果糖浓縮液中加入5， 2g的果糖晶种后通过结晶机进行搅拌和冷却，结晶时间40h，结晶过程中pH值3.5，温度5(TC，过饱和度l.l，最后用气流干燥法对结晶果糖进行干燥，干燥温度为6(TC，时间8min，可得纯度为95.4%的果糖晶体，果糖晶体含水量按质量百分比小于0. 1 % 。
实施例2:
用去离子水配成浓度为25%的菊粉水溶液500mL注入反应釜中，通入C02流体，当反应釜中C02压力达到55Mpa和温度达55'C时进行菊粉水解反应，反应时间180min，反应结束后解除C02的压力并收集菊粉水解液，测得菊粉水解液的水解率为96. 6%。用多效降膜蒸发器将菊粉水解液蒸发浓缩到其浓度达72%，然后再用真空刮板蒸发器继续蒸发使其浓度达93%，再在浓度为93%的果糖浓縮液中加入12. lg的果糖晶种后通过结晶机进行搅拌和冷却，结晶时间 30h，结晶过程中pH值4.7，温度45'C，过饱和度1.2，最后用气流干燥法对 结晶果糖进行干燥，干燥温度为55。C，时间5min，可得纯度为97. 2%的果寧 晶体，果糖晶体含水量按质量百分比小于0. 1%。
实施例3:
用去离子水配成浓度为50%的菊粉水溶液100mL注入反应釜中，通入C02 流体，当反应釜中C02压力达到100Mpa和温度达10(TC时，开始进行菊粉水解 反应，反应时间30min，反应结束后解除C02的压力并收集菊粉水解液，测得菊 粉水解液的水解率为98.6%。用多效降膜蒸发器将菊粉水解液蒸发浓縮到其浓 度达70%，然后再用真空刮板蒸发器继续蒸发使其浓度达90%，再在浓度为 90%的果糖浓縮液中加入3. 9g的果糖晶种后通过结晶机进行搅拌和冷却，结晶 时间20h，结晶过程中pH值6.0，温度20。C，过饱和度1.3，最后用气流干燥 法对结晶果糖进行干燥，干燥温度为65X:，时间3min，可得纯度为98.3%的 果糖晶体，果糖晶体含水量按质量百分比小于O. 1%。
权利要求
1、一种超临界CO2-水体系水解菊粉制备果糖的方法，其特征在于该方法包含菊粉水溶液的制备、菊粉的水解、果糖溶液的浓缩三个工艺I.菊粉水溶液的制备将菊粉用去离子水溶解，配成菊粉浓度为5～50％的菊粉水溶液，注入反应釜中；II.菊粉的水解往反应釜中通入CO2流体，当反应釜中CO2压力达到7.37～100MPa超临界压力时，开始进行菊粉水解反应，反应温度控制在32～100℃，反应时间控制在30～300min，反应结束后解除CO2的压力，得到菊粉水解液，即果糖溶液；III.果糖溶液的浓缩采用多效降膜蒸发器将上述所得果糖溶液蒸发浓缩到其浓度达70～75％时，再用真空刮板蒸发器继续蒸发使其浓度达90～95％时得到果糖浓缩液。
2、 根据权利要求l所述的超临界C02-水体系水解菊粉制备果糖的方法，其 特征在于在果糖溶液的浓缩工艺之后还可进行结晶和干燥工艺，其中结晶工 艺是在果糖浓縮液中加入适量的果糖晶种后通过结晶机进行搅拌和冷却，结晶 时间20 40h， pH值控制在3.5 6.0，温度控制在20 70°C ，过饱和度控制 在1.1 1.3;干燥工艺是用气流干燥法对结晶果糖进行干燥，干燥过程中温度 控制在55 65。C，干燥时间3 8min，最终使果糖晶体含水量按质量百分比小 于O. 1%。
全文摘要
一种超临界CO<sub>2</sub>-水体系水解菊粉制备果糖的方法，将菊粉用去离子水溶解成5～50％的菊粉水溶液并注入反应釜中。通入CO<sub>2</sub>使其达到7.37～100MPa超临界压力开始进行菊粉水解反应，反应温度32～100℃，反应时间30～300min，反应结束后解除CO<sub>2</sub>的压力得到菊粉水解液。用多效降膜蒸发器将菊粉水解液浓缩到70～75％时，再用真空刮板蒸发器继续蒸发使其浓度达90～95％时得到果糖浓缩液。加入果糖晶种后通过结晶机进行结晶，结晶时间20～40h，pH值3.5～6.0，温度20～70℃，过饱和度1.1～1.3；干燥过程中温度55～65℃，时间3～8min，最终使果糖晶体含水量小于0.1％。
文档编号C07H1/00GK101591362SQ20091006536
公开日2009年12月2日 申请日期2009年6月25日 优先权日2009年6月25日
发明者任广跃, 刘建学, 徐宝成, 曾小宇, 李佩艳, 罗登林, 英 聂, 袁海丽, 莉 辛, 钟先锋 申请人:河南科技大学
再多了解一些
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