一种提高活性氧化铝球强度的方法与流程

1.本发明涉及活性氧化铝球技术领域，尤其涉及一种提高活性氧化铝球强度的方法。


背景技术：

2.在催化剂中使用氧化铝的通常专称为活性氧化铝，它是一种多孔性、高分散度的固体材料，有很大的表面积，其微孔表面具备催化作用所要求的特性，如吸附性能、表面活性、优良的热稳定性等，所以广泛地被用作化学反应的催化剂和催化剂载体。
3.活性氧化铝球主要通过滚球法、油氨成球法和喷雾造粒法制作而成，这种工艺做出的产品能满足大部分需求，但使用范围有一定局限性，成品率不高，很容易出现活性氧化铝球的强度不够的现象，导致活性氧化铝球在使用过程中易破碎和粉化，因此，本发明提供一种提高活性氧化铝球强度的方法，改善活性氧化铝球强度不足的缺点。


技术实现要素：

4.为了解决上述背景技术中所提到的问题，而提出的一种提高活性氧化铝球强度的方法。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
6.一种提高活性氧化铝球强度的方法，包括以下步骤：
7.1.一种提高活性氧化铝球强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.s1、利用高速成球装置将氢氧化铝粉末、粘接剂、碳酸氢盐、拟薄水铝石、纤维素成型剂和水混合制成直径为1
‑
3mm的活性氧化铝球；
9.s2、在制得的活性氧化铝球表面喷洒拟薄水铝石溶胶；
10.s21、活性氧化铝球在高速成球装置中高速旋转的同时，从高速成球装置内部向活性氧化铝球表面喷洒雾状的拟薄水铝石溶胶；
11.s22、喷洒结束后，向高速成球装置中通入冷风，加速活性氧化铝微球表面硬化速度；
12.s3、将喷洒了拟薄水铝石溶胶的活性氧化铝球放置在马弗炉中并在1.5mpa的空气压力下加压1
‑
3h；
13.s31、马弗炉在200
‑
400℃下烘炉4h；
14.s32、活性氧化铝微球放入马弗炉梯度加压1
‑
3h，加压时炉膛温度不超过600℃；
15.s321、在0.5mpa、1mpa和1.5mpa空气压力下各加压1h；
16.s33、马弗炉泄压自然冷却后，取出活性氧化铝微球；
17.s4、加压后的活性氧化铝球置于室温下水化8h；
18.s5、水化后的活性氧化铝球蒸汽养护4h；
19.s6、蒸汽养护后的活性氧化铝球先在室温下以100℃/h的升温速率焙烧5.5h，再在550℃下焙烧4h；
20.s7、焙烧后的活性氧化铝球水浸72h后取出；
21.s8、水浸后的活性氧化铝球投入旋转蒸发器中，在80℃
‑
90℃下进行旋转蒸发2
‑
3h。
22.作为上述技术方案的进一步描述：
23.在步骤s1中，氢氧化铝粉末的获取方法包括以下步骤：
24.s11、由偏铝酸钠溶液和38％的硝酸溶液反应，获得氢氧化铝沉淀物，沉淀时ph为4
‑
7，温度为0
‑
10℃；
25.s12、将氢氧化铝沉淀物先在40
‑
60℃下加热3h，再在65
‑
85℃下保持3h，最后在90
‑
110℃下烘干；
26.s13、取出烘干后的氢氧化铝粉碎，并筛取小于200目的粉末作为制备活性氧化铝球的氢氧化铝粉末。
27.作为上述技术方案的进一步描述：
28.在步骤s1中，在所述粘接剂中加入碳酸钠。
29.作为上述技术方案的进一步描述：
30.所述粘接剂采用稀硝酸或者铝溶胶中的一种。
31.作为上述技术方案的进一步描述：
32.在步骤s3中，利用氮气或者二氧化碳气体通入马弗炉中对喷洒了拟薄水铝石溶胶的活性氧化铝球进行加压处理。
33.作为上述技术方案的进一步描述：
34.在步骤s6中，蒸汽养护后的活性氧化铝球在电热回转窑中进行焙烧工作。
35.作为上述技术方案的进一步描述：
36.在步骤s8中，所述旋转蒸发器的转速为120r/min
‑
150r/min。
37.作为上述技术方案的进一步描述：
38.所述纤维素成型剂为酯类纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、卞基纤维素、烃乙基纤维素以及轻甲基纤维素中的一种或者几种的混合物。
39.综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
40.1、本发明中，通过喷洒拟薄水铝石溶胶提高了拟薄水铝石之间的粘结强度，使得到的球体更加致密，改善了拟薄水铝石粉的脱落情况，以及通过空气压力对活性氧化铝球进行加压处理，使得获得的活性氧化铝球的强度较普通市场上的氧化铝球的强度提升了24
‑
35％，改善了活性氧化铝球强度不足的缺点。
41.2、本发明中，通过喷洒拟薄水铝石溶胶增大了拟薄水铝石粉粉体之间的粘结强度，降低了活性氧化铝球产品的磨耗率。
42.3、本发明中，在粘接剂中加入碳酸钠，使得后期焙烧后的活性氧化铝球中含有氧化钠，能有效防止丁烯单体发生异构化反应。
具体实施方式
43.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都
属于本发明保护的范围。
44.实施例一
45.本发明提供一种技术方案：一种提高活性氧化铝球强度的方法，包括以下步骤：
46.s1、利用高速成球装置将氢氧化铝粉末、粘接剂、碳酸氢盐、拟薄水铝石、纤维素成型剂和水混合制成直径为1
‑
3mm的活性氧化铝球；
47.氢氧化铝粉末的获取方法包括以下步骤：
48.s11、由偏铝酸钠溶液和38％的硝酸溶液反应，获得氢氧化铝沉淀物，沉淀时ph为4
‑
7，温度为0
‑
10℃；
49.s12、将氢氧化铝沉淀物先在40
‑
60℃下加热3h，再在65
‑
85℃下保持3h，最后在90
‑
110℃下烘干；
50.s13、取出烘干后的氢氧化铝粉碎，并筛取小于200目的粉末作为制备活性氧化铝球的氢氧化铝粉末；
51.具体的，在粘接剂中加入碳酸钠，使得后期焙烧后的活性氧化铝球中含有氧化钠，能有效防止丁烯单体发生异构化反应；
52.具体的，粘接剂采用稀硝酸或者铝溶胶中的一种，纤维素成型剂为酯类纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、卞基纤维素、烃乙基纤维素以及轻甲基纤维素中的一种或者几种的混合物；
53.s2、在制得的活性氧化铝球表面喷洒拟薄水铝石溶胶；
54.s21、活性氧化铝球在高速成球装置中高速旋转的同时，从高速成球装置内部向活性氧化铝球表面喷洒雾状的拟薄水铝石溶胶；
55.s22、喷洒结束后，向高速成球装置中通入冷风，加速活性氧化铝微球表面硬化速度；
56.通过喷洒拟薄水铝石溶胶提高了拟薄水铝石之间的粘结强度，使得到的活性氧化铝球更加致密，改善了拟薄水铝石粉的脱落情况，提高了活性氧化铝球的强度，同时粉体之间的粘结强度较大，降低了活性氧化铝球产品的磨耗率；
57.s3、将喷洒了拟薄水铝石溶胶的活性氧化铝球在1.5mpa的空气压力下加压1
‑
3h，；
58.s31、马弗炉在200
‑
400℃下烘炉4h；
59.s32、活性氧化铝微球放入马弗炉梯度加压1
‑
3h，具体的，利用氮气或者二氧化碳气体通入马弗炉中对喷洒了拟薄水铝石溶胶的活性氧化铝球进行加压处理，加压时炉膛温度不超过600℃；
60.s321、在0.5mpa、1mpa和1.5mpa空气压力下各加压1h；
61.s33、马弗炉泄压自然冷却后，取出活性氧化铝微球；
62.s4、加压后的活性氧化铝球置于室温下水化8h；
63.s5、水化后的活性氧化铝球蒸汽养护4h；
64.s6、蒸汽养护后的活性氧化铝球先在室温下以100℃/h的升温速率焙烧5.5h，再在550℃下焙烧4h，具体的，蒸汽养护后的活性氧化铝球在电热回转窑中进行焙烧工作；
65.s7、焙烧后的活性氧化铝球水浸72h后取出；
66.s8、水浸后的活性氧化铝球投入旋转蒸发器中，在80℃
‑
90℃下进行旋转蒸发2
‑
3h，具体的，旋转蒸发器的转速为120r/min
‑
150r/min。
67.从市场上选取三种不同的活性氧化铝球，并在每组活性氧化铝球随机随机取出8粒，通过强度测定仪对该三组样品进行抗压碎强度测定，其测定结果如以下表1
‑
3所示：
68.表1第一组活性氧化铝球样品的抗压碎强度
[0069][0070]
去掉最大值和最小值，取余下6组数据的平均值，得到该第一组未经强度提升的活性氧化铝球的抗压碎强度为33.5n；
[0071]
表2第二组活性氧化铝球样品的抗压碎强度
[0072][0073]
去掉最大值和最小值，取余下6组数据的平均值，得到该第二组未经强度提升的活性氧化铝球的抗压碎强度为34.8n；
[0074]
表3第三组活性氧化铝球样品的抗压碎强度
[0075][0076]
去掉最大值和最小值，取余下6组数据的平均值，得到该第二组未经强度提升的活性氧化铝球的抗压碎强度为33.8n；
[0077]
从本发明中，经过强度提升后的活性氧化铝球中随机取出8粒，通过强度测定仪对样品进行抗压碎强度测定，去掉最大值和最小值，取余下6组数据的平均值，其测定结果如以下表4所示：
[0078]
表4经过强度提升后的活性氧化铝球的抗压碎强度
[0079][0080]
去掉最大值和最小值，取余下6组数据的平均值，得到该经过强度提升后的活性氧化铝球的抗压碎强度为44.3n；
[0081]
综合表1
‑
3的数据可知，市场上现有的活性氧化铝球的强度范围在29
‑
38n，一般集中表现在33
‑
35n，通过表4数据可知，经过强度提升处理后的活性氧化铝球的强度范围在41
‑
47n，强度平均值为44.3n，强度提升了24
‑
35％，改善了活性氧化铝球强度不足的缺点。
[0082]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。