一种金属单晶制备装置及工艺的制作方法

1.本发明涉及金属单晶制备技术领域，具体来说，涉及一种金属单晶制备装置及工艺。


背景技术：

2.金属铜单晶工件是由长程有序的铜原子排列组成，消除了材料中的晶界，规避了电阻产生源和信号消减源的生成，使得铜单晶材料具有十分优异的导电性和延展韧性。使得音视频传输、导电信号传输、超长细线拉制等质量与普通铜材相比有大幅度的提升。在新能源汽车、消费类电子、微电子器件、集成电路制备等领域具有十分广泛的应用。
3.在现有铜单晶的制备过程中，如连续浇铸法等，都是反复浇铸，降温快导致收缩过程中容易形成微孔，且制备的整块材料中都存在单晶比例低，并含有大量的多晶晶界，位错密度大、整体一致性差的现象。


技术实现要素：

4.针对相关技术中的问题，本发明提出一种金属单晶制备装置及工艺，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。
5.为此，本发明采用的具体技术方案如下：
6.一种金属单晶制备装置，包括炉体以及炉体内自上而下依次设置的籽晶杆、与籽晶杆固定的籽晶、保温层、与保温层固定的坩埚盖、与坩埚盖固定的模具、位于保温层围成的空间内的坩埚以及用于支撑坩埚的坩埚支柱，炉体上设进气口且下设出气口，保温层外壁设有为坩埚加热的感应线圈，坩埚支柱与炉体、保温层之间为转动连接，保温层上设开口，籽晶杆与炉体之间为滑动连接，坩埚盖固定于坩埚开口处且模具内设连通坩埚内腔与籽晶的流道。
7.优选的，还包括位于坩埚与坩埚支柱之间的坩埚托盘，坩埚托盘上部与坩埚固定且坩埚托盘下部与坩埚支柱固定。
8.优选的，保温层包括自上而下固定连接的环形的上保温板、环形的侧保温板以及底保温板，感应线圈设置于侧保温板外壁，坩埚盖与上保温板固定，坩埚支柱与底保温板转动连接。
9.优选的，还包括至少两根坩埚盖吊杆，坩埚盖吊杆上端与上保温板固定，坩埚盖吊杆下端与坩埚盖固定。
10.优选的，所述坩埚、坩埚支柱为石墨制成。
11.优选的，所述上保温板、侧保温板以及底保温板为石墨硬毡制成。
12.本发明还公开了一种金属单晶制备工艺，包括以下步骤：
13.步骤s100，在坩埚内部装入高纯铜原料，调节坩埚支柱位置，使得石墨模具刚好插入原料内；调节籽晶和籽晶杆的位置，使得单晶铜籽晶悬于模具上方；
14.步骤s101，关闭炉门，将炉腔抽真空至6.0
×
10
‑3pa
‑
9.0
×
10
‑3pa，然后充入氩气至
1个标准大气压，再充入一氧化碳至1.1
‑
1.4个大气压；升温化料过程中，充入氩气和一氧化碳的混合气，流量为50
‑
150ml/min，其中氩气与一氧化碳的比例为4
‑
6:1；待原料全部融化后，高纯铜原料熔体会通过毛细现象爬升至模具刃口；
15.步骤s102，坩埚进行旋转，转速为5
‑
20r/min，转动时长为5
‑
30min，然后净料10
‑
30min；
16.步骤s103，待净料完毕后，籽晶缓慢下降至模具上沿处，铜液将模具刃口全部密封；铜单晶籽晶缓慢上拉，高纯铜原料熔体会沿着模具供料缝向上流动，此处的熔体原料将会与先前毛细作用生长出来的固态金属单晶体接触，待逐步冷凝后，成为高质量的铜单晶棒；
17.步骤s104，待坩埚内的原料被拉光后，铜单晶棒悬于模具上方3
‑
15毫米处，进行原位退火，此过程为30
‑
120min；
18.原位退火结束后，进行降温，用时1
‑
3h；
19.步骤s105，降温结束后冷却1
‑
2hour，在冷却过程结束后，将炉内的气体抽空至10
‑
100pa，然后充入空气，打开炉门，取出铜单晶棒；
20.步骤s106，用线切割机，将铜单晶棒与籽晶脱离，获得完整的高纯铜单晶晶棒，整个制备过程结束。
21.优选的，步骤s101中氩气与一氧化碳的比例为5：1。
22.优选的，步骤s105中，将炉内的气体抽空至1.0
×
100pa。
23.优选的，步骤s105中，关闭炉门，将炉腔抽真空至6.0
×
10
‑3pa。
24.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
25.1、通过将原料熔体引入模具，使得金属元素，按照模具的形状定形定向生长成单晶体，通过起始阶段的毛细现象，和等径阶段的虹吸原理增加供料速率，使得供料连续、稳定、充足，解决了传统方案所制备的金属单晶尺寸不一，外形不规整的现象，同时大大加快了金属单晶的制备速率。
26.2、利用片状单晶铜籽晶，进行多个模具同步引晶生长，保证熔体原料中的铜原子按照籽晶的晶向排列生长，可进一步增加产出效率。
27.3、新设计增加乘料坩埚的旋转功能，使之与模具形成相对运动，达到熔体原料搅拌的功能，有助于原料中的气体逸出。
28.4、创新在铜单晶材料制备过程中，使用工艺气氛为氩气与一氧化碳的混合气体，保证石墨热场不会被氧化，同时流通气氛会把热场及原料中挥发出来的杂质带离炉腔，确保杂质不会进入坩埚内污染原料，获得更加纯净的铜单晶。
29.5、利用感应加热原理直接感应加热铜原料，可以达到高效节能的目的，且新设计配套的热场结构更为简单可靠，工艺重复性更好。
30.6、创新运用石墨材料化学性质稳定，易于精密加工，结构强度高的特点，制作乘料坩埚和金属单晶生长模具。
31.综上，本发明利用金属熔体在模具内的毛细现象、虹吸现象，向模具提供熔体原料(以铜单晶制备为例但不限于铜元素，同样适用于其它金属元素)；利用固态单晶铜籽晶引晶，通过冷凝驱动力牵引，使得铜熔体按照模具的形状生成固态铜单晶体，该方法制备的铜单晶体具有单晶比例高，几乎无晶界、气泡少、热应力小、形状可控，加工成本低等诸多优
势，该制备工艺由于铜单晶籽晶的引晶工艺介入，可大幅度提升铜原料的成晶率，提升制备材料的单晶质量和工艺重复性；通过模具的介入，可以使得铜熔体按照成品件的形状进行拉制，减少加工成本，且长晶过程中全程可见，便于工艺的监控，有助于提升铜单晶材料的制备良率。
附图说明
32.为了更清楚地说明本技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
33.图1示出了本技术实施例提出的一种金属单晶制备装置的结构示意图；
34.图2示出了图1中模具毛细供料状态图；
35.图3示出了图1中模具虹吸供料状态图；
36.图4示出了图1中模具铜单晶棒成型状态图。
具体实施方式
37.为进一步说明各实施例，本发明提供有附图，这些附图为本发明揭露内容的一部分，其主要用以说明实施例，并可配合说明书的相关描述来解释实施例的运作原理，配合参考这些内容，本领域普通技术人员应能理解其他可能的实施方式以及本发明的优点，图中的组件并未按比例绘制，而类似的组件符号通常用来表示类似的组件。
38.在本发明的描述中，需要说明的是，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
39.附图标记说明：坩埚支柱1、坩埚托盘2、坩埚3、铜原料熔体4、模具5、坩埚盖6、坩埚盖吊杆7、籽晶8、籽晶杆9、上保温板10、侧保温板11、感应线圈12、底保温板13、进气口15、出气口16、负压区17、毛细供料结构18、虹吸供料结构19、铜单晶棒20。
40.如图1所示，本实施例公开了一种金属单晶制备装置，包括炉体以及炉体内自上而
下依次设置的籽晶杆9、与籽晶杆9固定的籽晶8、保温层、与保温层固定的坩埚盖6、与坩埚盖6固定的模具5、位于保温层围成的空间内的坩埚3以及用于支撑坩埚3的坩埚支柱1，炉体上设进气口15且下设出气口16，保温层外壁设有为坩埚3加热的感应线圈12，坩埚支柱1与炉体、保温层之间为转动连接，保温层上设开口，籽晶杆9与炉体之间为滑动连接，坩埚盖6固定于坩埚3开口处且模具5内设连通坩埚3内腔与籽晶8的流道，流道方便坩埚3内腔中的金属原料熔体4涌入与籽晶8接触。
41.在至少一个实施例中，还包括位于坩埚3与坩埚支柱1之间的坩埚托盘2，坩埚托盘2上部与坩埚3固定且坩埚托盘2下部与坩埚支柱1固定，保温层包括自上而下固定连接的环形的上保温板10、环形的侧保温板11以及底保温板13，感应线圈12设置于侧保温板11外壁，坩埚盖6与上保温板10固定，坩埚支柱1与底保温板13转动连接。
42.在至少一个实施例中，还包括至少两根坩埚盖吊杆7，坩埚盖吊杆7上端与上保温板10固定，坩埚盖吊杆7下端与坩埚盖6固定。
43.本实施例公开了一种金属单晶制备工艺，包括以下步骤：
44.步骤s100，将石墨吊杆与石墨坩埚盖，上保温组装成整体吊装模式；在石墨坩埚内部装入高纯铜原料，坩埚放置在石墨支柱上；将底部保温、侧保温、上保温，等石墨硬毡热场部件如图1所示进行摆放；调节坩埚支柱位置，使得石墨模具刚好插入原料内；调节籽晶和籽晶杆的位置，使得单晶铜籽晶悬于模具上方；
45.步骤s101，如图1所示，关闭炉门，将炉腔抽真空至6.0
×
10
‑3pa，然后充入氩气至1个标准大气压，再充入一氧化碳至1.2个大气压；
46.升温化料过程中，充入氩气和一氧化碳的混合气，流量为100ml/min，其中氩气与一氧化碳的比例为5：1，气体流动方向为上进下出，可将炉内挥发出来的石墨粉尘及各种杂质带出，避免其污染原料；
47.步骤s102，待原料全部融化后，高纯铜原料熔体会通过毛细现象爬升至模具刃口；
48.此时坩埚进行旋转，转速为5
‑
20r/min，通过相对旋转，模具充当了搅拌器的作用，使得熔体原料中的气泡和杂质可以快速逸出，此过程为5
‑
30min，然后净料10
‑
30min；
49.步骤s103，待净料完毕后，籽晶缓慢下降至模具上沿处，此过程要缓慢，模具受力要轻，铜单晶籽晶与模具接触的部分，也会微融化，铜液将模具刃口全部密封；
50.如图2、图3所示，铜单晶籽晶缓慢上拉，高纯铜原料熔体会沿着模具供料缝向上流动，待与籽晶接触后逐步凝固，其晶格排列会严格遵照籽晶的晶格顺序，此处会逐步形成一个圆环形封闭的负压区。随着负压区体积越来越大，里面的气体压力越来越小，与环境气氛的压力平衡被打破，炉内的保护气氛压力会促使虹吸现象发生，将坩埚内的原料通过模具中间的供料通道向上输送。此处的熔体原料将会与先前毛细作用生长出来的固态金属单晶体接触，会按照籽晶的晶格排列进行复制，待逐步冷凝后，成为高质量的铜单晶棒；
51.步骤s104，如图4所示，待坩埚内的原料被拉光后，铜单晶棒悬于模具上方3
‑
15毫米处，进行原位退火，此过程为30
‑
120min；
52.原位退火结束后，进行降温，用时1
‑
3h；
53.步骤s105，降温结束后冷却1
‑
2hour，在冷却过程结束后，将炉内的气体抽空至1.0
×
100pa左右，目的是为了将有毒气体抽空，然后充入空气，打开炉门，取出铜单晶棒；
54.步骤s106，用金刚线切割机，将铜单晶棒与籽晶脱离，获得完整的高纯铜单晶晶
棒，整个制备过程结束。
55.在至少一个实施例中，步骤s101中关闭炉门，将炉腔抽真空至6.0
‑
9.0
×
10
‑3pa，具体可以为6.0
×
10
‑3pa、7.0
×
10
‑3pa、8.0
×
10
‑3pa、9.0
×
10
‑3pa、6.5
×
10
‑3pa、7.2
×
10
‑3pa等该范围内的任一数值。
56.在至少一个实施例中，步骤s105中，在冷却过程结束后，将炉内的气体抽空至10
‑
100pa；具体可以为10pa、20pa、30pa、40pa、50pa、100pa等该范围内的任一数值。
57.在至少一个实施例中，步骤s101中，再充入一氧化碳至1.1
‑
1.4个大气压，具体可以为1.1、1.2、1.3、1.4个大气压等该范围内的任一数值。
58.尽管为使解释简单化将上述方法图示并描述为一系列动作，但是应理解并领会，这些方法不受动作的次序所限，因为根据一个或多个实施例，一些动作可按不同次序发生和/或与来自本文中图示和描述或本文中未图示和描述但本领域技术人员可以理解的其他动作并发地发生。
59.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。