一种高收率合成三氟化氯的制备装置的制作方法

1.本实用新型涉及一种化工产品的制备装置，特别是一种高收率合成三氟化氯的制备装置，适合于化工生产三氟化氯，属于精细化工领域。


背景技术：

2.随着电子行业的发展，三氟化氯已经成为了一种用于cvd室及其管道的清洗重要的电子气体。由于三氟化氯的化学性质活泼，具有很强的腐蚀性，所以对三氟化氯的合成制备装置要求也很严格。
3.专利号cn201410719666.2公开了一种三氟化氯的制备方法及装置，该装置采用催化反应器取代了传统的二段式合成反应器，将传统方法中的由氟气和氯气反应首先生成一氟化氯，一氟化氯进一步与氟气反应生成三氟化氯的两步反应合二为一。该专利的优点是降低了合成三氟化氯的反应温度，缺点是合成三氟化氯的低温反应温度不易控制、合成原料氯气和氟气的纯度低，从而影响三氟化氯的收率。
4.因此，需要一种可以提高三氟化氯收率的合成三氟化氯的制备装置。


技术实现要素：

5.本实用新型的主要目的在于：针对目前现有技术的不足，而提供一种可以高收率合成三氟化氯的制备装置，以解决现有工业生产三氟化氯收率不高的问题。
6.为实现上述目的，本实用新型提供了如下技术方案：
7.一种高收率合成三氟化氯的制备装置，包括氯气干燥器组、氟气干燥器组、合成反应器、控制plc，所述氯气干燥器组包括第一氯气干燥器和第二氯气干燥器，所述第一氯气干燥器包括第一塔体，所述第一塔体平行竖直插入并贯穿第一电磁加热器，所述第一塔体内设有与所述第一塔体塔身宽度协调的第一样品瓶，所述第一塔体在其一端设有第一塔体进口，所述第一塔体进口连接第一双向阀，所述第一双向阀分别连接cl2原料罐和第一尾气吸收装置，所述第一双向阀的一个阀门通向所述cl2原料罐，所述第一双向阀的另一阀门通向所述第一尾气吸收装置，所述第一塔体在其另一端设有第一塔体出口并连接第一n2瓶，所述第二氯气干燥器的装置构造与所述第一氯气干燥器相同，所述氟气干燥器组包括第一氟气干燥器和第二氟气干燥器，所述第一氟气干燥器包括第二塔体，所述第二塔体平行竖直插入并贯穿第二电磁加热器，所述第二塔体内设有与所述第二塔体塔身宽度协调的第二样品瓶，所述第二塔体在其一端设有第二塔体进口，所述第二塔体进口连接第二双向阀，所述第二双向阀分别连接f2原料罐和第二尾气吸收装置，所述第二双向阀的一个阀门通向所述f2原料罐，所述第二双向阀的另一阀门通向所述第二尾气吸收装置，所述第二塔体在其另一端设有第二塔体出口并连接第二n2瓶，所述第二氟气干燥器的装置构造与所述第一氟气干燥器相同，所述合成反应器包括反应冷却器组，所述反应冷却器组部分通入到所述合成反应器内并分别与凉水塔和冷却水循环槽连接，所述合成反应器连接clf3纯化室。
8.作为本实用新型所述的高收率合成三氟化氯的制备装置的优选方案，在所述第一
塔体上设有第一温度传感器，在所述第二塔体上设有第二温度传感器。
9.作为本实用新型所述的高收率合成三氟化氯的制备装置的优选方案，在所述合成反应器上设有第三温度传感器和第四温度传感器。
10.作为本实用新型所述的高收率合成三氟化氯的制备装置的优选方案，所述控制plc分别连接所述第一温度传感器、所述第二温度传感器、所述第三温度传感器。
11.作为本实用新型所述的高收率合成三氟化氯的制备装置的优选方案，在所述第一塔体上设有第一压力传感器，在所述第二塔体上设有第二压力传感器，在所述合成反应器上设有第三压力传感器。
12.作为本实用新型所述的高收率合成三氟化氯的制备装置的优选方案，在所述氯气干燥器组与所述合成反应器之间安装有cl2出气阀，所述cl2出气阀连接cl2进气管，在所述氟气干燥组与所述合成反应器之间安装有f2出气阀，所述f2出气阀连接f2进气管。
13.作为本实用新型所述的高收率合成三氟化氯的制备装置的优选方案，所述cl2进气管包括两个相同的第一圆柱形长管且等间距并排连接在第一固定器上，所述第一固定器上留有小孔用于安装所述cl2出气阀，所述f2进气管包括三个相同的第二圆柱形长管且等间距并排连接第二固定器上，所述第二固定器上留有小孔用于安装所述f2出气阀。
14.作为本实用新型所述的高收率合成三氟化氯的制备装置的优选方案，所述合成反应器构造为填料固定床反应器。
15.本实用新型至少会具有如下有益效果：
16.1)合成三氟化氯的原料氯气、氟气分别在氯气干燥器组和氟气干燥器组内作除杂处理，经氯气干燥器组和氟气干燥器组处理后的氯气和氟气的纯度均会有提高。
17.2)在处理氯气和氟气的杂质时，第二样品瓶内盛装的氟化钠烧结体吸附饱和后可通过控制plc自动控制程序再生。
18.3)第一氯气干燥器和第二氯气干燥器可轮换工作，第一氟气干燥器和第二氟气干燥器可轮换工作。
19.4)合成反应器连接clf3纯化室，可对产物三氟化氯作纯化处理，提高三氟化氯的纯度。
附图说明
20.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的示例性的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图，其中：
21.图1为本实用新型的高收率合成三氟化氯的制备装置结构示意图。
22.图2为本实用新型的氯气干燥器组部分结构示意图。
23.图3为本实用新型的氟气干燥器组部分结构示意图。
24.图4为本实用新型的合成反应器部分结构示意图。
25.附图标记包括：
[0026]ⅰ:氯气干燥器组；ⅰ1:第一氯气干燥器；ⅰ2:第二氯气干燥器；
[0027]
1:第一n2瓶；2:cl2原料罐；3:第一塔体；301:第一塔体出口； 302:第一塔体进口；
303:第一样品瓶；4:第一电磁加热器；5:第一温度传感器；6:第一压力传感器；7:第一尾气吸收装置；8:第一双向阀； 9:第一单向阀；10:cl2出气阀；
[0028]ⅱ:氟气干燥器组；ⅱ1:第一氟气干燥器；ⅱ2:第二氟气干燥器；
[0029]
11:第二n2瓶；12:f2原料罐；13:第二塔体；1301:第二塔体出口； 1302:第二塔体进口；1303:第二样品瓶；14:第二电磁加热器；15: 第二温度传感器；16:第二压力传感器；17:第二尾气吸收装置；18: 第二双向阀；19:第二单向阀；20:f2出气阀；
[0030]ⅲ:合成反应器；
[0031]
21:cl2进气管；211:第一固定器；212:第一圆柱形长管；22:f2进气管；221:第二固定器；222：第二圆柱形长管；23:反应器体； 24:反应冷却器组；25:凉水塔；26:冷却水循环槽；27:clf3纯化室； 28:第三温度传感器；29:第四温度传感器；30:第三压力传感器；31: 第三单向阀；
[0032]ⅳ:控制plc。
具体实施方式
[0033]
下面将结合附图对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型的示例性的实施例，而不是唯一的实施例。
[0034]
如图1～图4所示，一种高收率合成三氟化氯的制备装置，包括氯气干燥器组ⅰ、氟气干燥器组ⅱ、合成反应器ⅲ、控制plcⅳ，氯气干燥器组ⅰ包括第一氯气干燥器ⅰ1和第二氯气干燥器ⅰ2，第一氯气干燥器ⅰ1包括第一塔体3，第一塔体平行竖直插入并贯穿第一电磁加热器4，第一塔体3内设有与第一塔体3塔身宽度协调的第一样品瓶303，第一塔体3在其一端设有第一塔体进口302，第一塔体进口302连接第一双向阀8，第一双向阀8分别连接cl2原料罐2 和第一尾气吸收装置7，第一双向阀8的一个阀门通向cl2原料罐2，第一双向阀8的另一阀门通向第一尾气吸收装置7，第一塔体3在其另一端设有第一塔体出口301并连接第一n2瓶1，第二氯气干燥器
ⅰꢀ
2的装置构造与第一氯气干燥器ⅰ1相同，氟气干燥器组ⅱ包括第一氟气干燥器ⅱ1和第二氟气干燥器ⅱ2，第一氟气干燥器ⅱ1包括第二塔体13，第二塔体13平行竖直插入并贯穿第二电磁加热器14，第二塔体13内设有与第二塔体13塔身宽度协调的第二样品瓶1303，第二塔体13在其一端设有第二塔体进口1302，第二塔体进口1302连接第二双向阀18，第二双向阀18分别连接f2原料罐12和第二尾气吸收装置17，第二双向阀18的一个阀门通向f2原料罐12，第二双向阀18的另一阀门通向第二尾气吸收装置17，第二塔体13在其另一端设有第二塔体出口1301并连接第二n2瓶11，第二氟气干燥器ⅱ2 的装置构造与第一氟气干燥器ⅱ1相同，合成反应器ⅲ包括反应冷却器组24，反应冷却器组24部分通入到合成反应器ⅲ内并分别与凉水塔25和冷却水循环槽26连接，合成反应器ⅲ连接clf3纯化室27。
[0035]
进一步地，在第一塔体3上设有第一温度传感器5，在第二塔体 13上设有第二温度传感器15。第一温度传感器5用于传输被第一电磁加热器4加热的第一塔体3的温度信号，第二温度传感器15用于传输被第二电磁加热器14加热的第二塔体13的温度信号。
[0036]
进一步地，在合成反应器ⅲ上设有第三温度传感器28和第四温度传感器29。第三温度传感器28用于传输合成反应器ⅲ内的反应温度信号，第四温度传感器29用于感应合成反应器ⅲ内的反应温度。
[0037]
进一步地，控制plcⅳ分别连接第一温度传感器5、第二温度传感器15、第三温度传感器28。第一温度传感器5、第二温度传感器 15、第三温度传感器28分别将第一塔体3、第二塔体13、合成反应器ⅲ内的温度信号传输至控制plc
[0038]ⅳ，由控制plcⅳ调节控制第一塔体3、第二塔体13、合成反应器ⅲ的温度。
[0039]
进一步地，在第一塔体3上设有第一压力传感器6，在第二塔体 13上设有第二压力传感器16，在合成反应器ⅲ上设有第三压力传感器30。第一压力传感器6用于检测第一塔体3内的压力，第二压力传感器16用于检测第二塔体13内的压力，第三压力传感器30用于检测合成反应器ⅲ内的压力，上述设置均有助技术人员监控设备的压力性能，保障生产制备过程中的安全。
[0040]
进一步地，在氯气干燥器组ⅰ与合成反应器ⅲ之间安装有cl2出气阀10，cl2出气阀10连接cl2进气管21，在氟气干燥组ⅱ与合成反应器ⅲ之间安装有f2出气阀20，f2出气阀20连接f2进气管22。通过上述设置，有利于cl2能够均匀的从cl2进气管21流入合成反应器ⅲ内，f2能够均匀的从f2进气管22内流入进入合成反应器ⅲ内。
[0041]
进一步地，cl2进气管21包括两个相同的第一圆柱形长管212且等间距并排连接在第一固定器211上，第一固定器211可以将两个第一圆柱形长管212的位置固定，不会出现位移的情况，第一固定器上留有小孔用于安装cl2出气阀10，f2进气管22包括三个相同的第二圆柱形长管222且等间距并排连接第二固定器221上，第二固定器 221可以将两个第二圆柱形长管222的位置固定，亦不会出现位移的情况，第二固定器上留有小孔用于安装f2出气阀20。通过上述设置，有利于cl2能够从cl2进气管21中的两个第一圆柱形长管212内均匀的流入合成反应器ⅲ内，有利于f2能够从f2进气管22中的三个第二圆柱形长管222内均匀的流入合成反应器ⅲ内。
[0042]
进一步地，合成反应器ⅲ构造为填料固定床反应器。因本实用新型装置制备过程中的催化剂选用颗粒氟化镍催化剂且在反应过程中基本不消耗颗粒氟化镍催化剂，故合成反应器ⅲ构造为填料固定床反应器。
[0043]
本实施例的工作步骤如下：
[0044]
第一步：向第一氯气干燥器ⅰ1中的第一样品瓶303内预先装填无水氯化钾，打开第一塔体出口301，将第一n2瓶1中的n2通入第一塔体3内，吹扫置换第一塔体3内的空气，关闭第一塔体出口301，再打开第一塔体进口302，再打开第一双向阀8且阀门的方向通向cl2原料罐2，将cl2原料罐2中的氯气通入第一塔体3内，先关闭第一双向阀8，再关闭第一塔体进口302，启动控制plcⅳ，加热第一电磁加热器4，使第一塔体3的温度达到100～130℃，提高第一塔体3 内的压力至水的饱和蒸气压，停止对第一电磁加热器4加热，再打开第一塔体进口302，打开第一双向阀8且阀门的方向通向第一尾气吸收装置7，将第一塔体3内的尾气排入第一尾气吸收装置7中，关闭第一双向阀8，关闭第一塔体进口302，打开第一塔体出口301和第一单向阀9，将第一塔体3内的氯气通入合成反应器ⅲ中；向第一氟气干燥器ⅱ1中的第二样品瓶1303内预先装填氟化钠烧结体，打开第二塔体出口1301，将第二n2瓶11中的n2通入第二塔体13内，吹扫置换第二塔体13内的空气，关闭第二塔体出口1301，再打开第二塔体进口1302，再打开第二双向阀18且阀门的方向通向f2原料罐12，将f2原料罐2中的氟气通入第二塔体13内，先关闭第二双向阀18，再关闭第二塔体进口1302，启动控制plcⅳ，加热第二电磁加热器 14，使第二塔体13的温度达到100～130℃，提高第二塔体13内的压力至水的饱和
蒸气压，停止对第二电磁加热器14加热，再打开第二塔体进口1302，打开第二双向阀18且阀门的方向通向第二尾气吸收装置17，将第二塔体13内的尾气排入第二尾气吸收装置17中，关闭第二双向阀18，关闭第二塔体进口1302，打开第二塔体出口1301 和第二单向阀19，将第二塔体13内的氟气通入合成反应器ⅲ中；当第二塔体13内的氟化钠烧结体达到吸附饱和状态，启动控制plcⅳ，重新加热第二电磁加热器14，控制plc自动控制完成第二塔体13内的氟化钠烧结体的再生程序；
[0045]
第二步：当第一氯气干燥器ⅰ1干燥处理后用于反应的氯气量不足或者当第一塔体3内的无水氯化钾达到吸附饱和，换用第二氯气干燥器ⅰ2，重复第一步中第一氯气干燥器ⅰ1的工作程序；当第一氟气干燥器ⅱ1干燥处理后的氟气的量不足或者当第二塔体13内的氟化钠烧结体达到吸附饱和，换用第二氟气干燥器ⅱ2，重复第一步中第一氟气干燥器的ⅱ1的工作程序。
[0046]
第三步：打开cl2出气阀10、cl2进气管21，将经过干燥处理后的氯气进入合成反应器ⅲ，打开f2出气阀20、f2进气管22，将经过干燥处理后的氟气进入合成反应器ⅲ，合成反应器ⅲ内的氯气和氟气发生反应，反应放出大量的热量，反应热量被反应冷却器组24吸收，合成反应器ⅲ内的反应温度由第四温度传感器29显示并传输至第三温度传感器28，再由第三温度传感器28传输至控制plcⅳ，控制 plcⅳ调节反应冷却器组24的冷媒流量，反应热量进入冷却水循环槽26，冷却水循环槽26内的水进入凉水塔25，以此降低合成反应器ⅲ内的温度；
[0047]
第四步：合成反应器ⅲ内合成三氟化氯的反应完毕后，打开第三单向阀31，产物三氟化氯进入clf3纯化室27纯化。
[0048]
采用上述实施例方案，会取得以下有益效果：
[0049]
1)合成三氟化氯的原料氯气、氟气分别在氯气干燥器组ⅰ和氟气干燥器组ⅱ内作除杂处理，经氯气干燥器组ⅰ和氟气干燥器组ⅱ处理后的氯气和氟气的纯度均会有提高。
[0050]
2)在处理氯气和氟气的杂质时，第二样品瓶1303内盛装的氟化钠烧结体吸附饱和后可通过控制plcⅳ自动控制程序再生。
[0051]
3)第一氯气干燥器ⅰ1和第二氯气干燥器ⅱ1可轮换工作，第一氟气干燥器ⅰ1和第二氟气干燥器ⅱ1可轮换工作。
[0052]
4)合成反应器ⅲ连接clf3纯化室27，可对产物三氟化氯作纯化处理，提高三氟化氯的纯度。
[0053]
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，本实用新型的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本实用新型思路下的技术方案均属于本实用新型的保护范围。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。