一种高热稳定MXene材料Ti3C2的制备方法与流程

一种高热稳定mxene材料ti3c2的制备方法
技术领域
1.本发明涉及一种高热稳定mxene材料ti3c2的制备方法，其在储能材料、传感器和催化剂等领域皆具有潜在的应用价值。


背景技术：

2.近年来，二维材料在材料科学中的地位逐渐突显。作为一种新型二维层状材料，mxene是其三维结构max通过化学液相蚀刻法制得的，包括过渡金属碳化物、氮化物、碳氮化物。因其具有独特的 结构性质、电子特性和化学性质，mxene在诸多领域具有潜在的应用价值，包括储能材料、传感器和催化剂等。然而，由于mxene的制备条件较为苛刻，且在空气中易被氧化，目前它的一些性质只能通过模拟及计算得到。在新兴功能材料领域，mxene面临着机遇与挑战。
3.ti3c2是目前研究最多的mxene材料，但由于ti3c2在应用时同样存在容易被氧化，从而引起材料性能变差的问题，所以开发一种技术来保护ti3c2不被氧化极其重要。


技术实现要素：

4.针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种高热稳定mxene材料ti3c2的制备方法，通过加入三聚氰胺成功制备了一种高热稳定mxene材料ti3c2，在高温煅烧时仍然不被氧化，具有操作简单，反应条件易控，高效等特点。
5.为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种高热稳定mxene材料ti3c2的制备方法，包括以下步骤：（1）取适量ti3c2材料，加入dmso，室温搅拌，然后超声；（2）加入三聚氰胺，超声，搅拌，然后用有机滤膜过滤，滤渣真空干燥，得到ti3c2/三聚氰胺复合材料；（3）取步骤（2）中所述ti3c2/三聚氰胺复合材料于管式炉中，氩气气氛围下煅烧，得到高热稳定ti3c2材料。
6.进一步，所述步骤（1）中ti3c2与dmso的质量体积比为1 g : 50 ml~1 g : 500 ml，dmso在作为插层剂的同时，可溶解分散三聚氰胺。
7.进一步，所述步骤（2）中三聚氰胺与步骤（1）中ti3c2的质量比为0.5 : 1~15: 1。
8.进一步，所述步骤（3）中煅烧温度为500~700℃，煅烧时间为2~3h，升温速率为1℃/min~5℃/min。
9.利用所述的制备方法得到的高热稳定mxene材料ti3c2。
10.本发明的有益效果：本发明制得高热稳定的ti3c2材料在高温下依然稳定。纯的ti3c2在300℃可被氧化，而该方法制得的高热稳定的ti3c2材料加热至1000℃也没有被氧化的迹象。三聚氰胺具有一定还原性，且在超声搅拌的作用下附着在ti3c2上，很好的避免了材料与氧气的接触，使其难以被氧化，在高热环境下依然十分稳定。
附图说明
11.图1为商业ti3alc2、实施例1中所制得ti3c2、实施例3中所制得高热稳定ti3c2的xrd图。
12.图2为实施例1中所制得ti3c2从25℃加热到1000℃的原位xrd图。
13.图3为实施例3中所制得高热稳定ti3c2从25℃加热到1000℃的原位xrd图。
14.图4为实施例3中所制得高热稳定ti3c2的扫描电镜照片。
15.图5为实施例8中所制得纽扣电池的倍率性能图。
具体实施方式
16.下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
17.实施例1取20毫升hf于离心管(加个磁子)内。在通风橱中，24℃水浴恒温搅拌。然后取2克 ti3alc
2 缓慢一点点加入离心管，盖子盖上一点，隔1小时后盖紧，静置24小时得到反应液，将反应液经过离心、干燥、洗涤后过滤，过滤得到的滤渣放入真空干燥箱内60℃干燥10小时，得到ti3c2粉末。
18.实施例2取实施例1中0.2克ti3c2粉末于离心管内，加入10毫升dmso，24℃水浴恒温搅拌2小时，24℃超声2小时。然后加入0.1克三聚氰胺，再超声2小时，搅拌20小时，用有机滤膜进行过滤，过滤后得到的残渣放入真空干燥箱120℃干燥10小时，取干燥后样品置于管式炉中，氩气气氛下，以1℃/min的升温速率加热至500℃，在500℃保温2小时，得到高热稳定ti3c2粉末。
19.实施例3取实施例1中0.2克ti3c2粉末于离心管内，加入20毫升dmso，24℃水浴恒温搅拌2小时，24℃超声2小时。然后加入1克三聚氰胺，再超声2小时，搅拌20小时，用有机滤膜进行过滤，过滤后得到的残渣放入真空干燥箱120℃干燥10小时，取干燥后样品置于管式炉中，氩气气氛下，以5℃/min的升温速率加热至550℃，在550℃保温2小时，得到高热稳定ti3c2粉末。
20.所述高热稳定ti3c2做加热原位xrd，如图3所示，从25℃到1000℃未被氧化。对比实施例1中所制得ti3c2的加热原位xrd，如图2所示，300℃时在2 theta角度为23
°
出现ti2o3的峰，600℃时在2 theta角度为25
°
出现tio2的峰，可以说明高热稳定ti3c2比纯的ti3c2更加稳定，更加耐高温，难以被氧化。
21.实施例4取实施例1中0.2克ti3c2粉末于离心管内，加入30毫升dmso，24℃水浴恒温搅拌2小时，24℃超声2小时。然后加入1.5克三聚氰胺，再超声2小时，搅拌20小时，用有机滤膜进行过滤，过滤后得到的残渣放入真空干燥箱120℃干燥10小时，取干燥后样品置于管式炉中，氩气气氛下，以2℃/min的升温速率加热至600℃，在600℃保温3小时，得到高热稳定ti3c2粉末。
22.实施例5取实施例1中0.2克ti3c2粉末，加入50毫升dmso，24℃水浴恒温搅拌2小时，24℃超声2小时。然后加入2克三聚氰胺，再超声2小时，搅拌20小时，用有机滤膜进行过滤，过滤后得到的残渣放入真空干燥箱120℃干燥10小时，取干燥后样品置于管式炉中，氩气气氛下，以3℃/min的升温速率加热至650℃，在650℃保温3小时，得到高热稳定ti3c2粉末。
23.实施例6取实施例1中0.2克ti3c2粉末，加入80毫升dmso，24℃水浴恒温搅拌2小时，24℃超声2小时。然后加入2.5克三聚氰胺，再超声2小时，搅拌20小时，用有机滤膜进行过滤，过滤后得到的残渣放入真空干燥箱120℃干燥10小时，取干燥后样品置于管式炉中，氩气气氛下，以4℃/min的升温速率加热至700℃，在700℃保温2小时，得到高热稳定ti3c2粉末。
24.实施例7取实施例1中0.2克ti3c2粉末，加入100毫升dmso，24℃水浴恒温搅拌2小时，24℃超声2小时。然后加入3克三聚氰胺，再超声2小时，搅拌20小时，用有机滤膜进行过滤，过滤后得到的残渣放入真空干燥箱120℃干燥10小时，取干燥后样品置于管式炉中，氩气气氛下，以5℃/min的升温速率加热至550℃，在550℃保温2小时，得到高热稳定ti3c2粉末。
25.实施例8取实施例3中高热稳定ti3c2粉末28毫克与研钵中，加8毫克科琴黑，加4毫克pvdf，加适量n
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮充分研磨，然后涂覆在铜箔上，干燥后在手套箱中组装成钠离子纽扣电池，在新威电池检测系统上测试电池性能。
26.上述实施例只是本发明的举例，尽管为了表明目的公开了本发明的最佳实施例和附图，然而本发明不受上述实施例的限制，任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于最佳实施例和附图所公开的内容。